Reaktionssintern
Die Reaktion SinternSiliziumkarbid-KeramikDer Produktionsprozess umfasst das Verdichten von Keramik, das Verdichten von Sinterflussmitteln, die Vorbereitung von Keramikprodukten durch Reaktionssintern, die Vorbereitung von Siliziumkarbid-Holzkeramik und andere Schritte.
Reaktionssinternde Siliziumkarbiddüse
Erstens: 80–90 % Keramikpulver (bestehend aus einem oder zwei Pulvern).Siliziumkarbidpulverund Borcarbidpulver), 3–15 % Kohlenstoffquellenpulver (bestehend aus einem oder zwei von Ruß und Phenolharz) und 5–15 % Formmittel (Phenolharz, Polyethylenglykol, Hydroxymethylcellulose oder Paraffin) werden gleichmäßig gemischt Mithilfe einer Kugelmühle wird ein gemischtes Pulver erhalten, das sprühgetrocknet und granuliert und dann in eine Form gepresst wird, um einen Keramikpresskörper mit verschiedenen spezifischen Formen zu erhalten.
Zweitens werden 60–80 % Siliziumpulver, 3–10 % Siliziumkarbidpulver und 37–10 % Bornitridpulver gleichmäßig gemischt und in einer Form gepresst, um einen Sinter-Flussmittel-Infiltrationsmittel-Pressling zu erhalten.
Der Keramikpressling und der gesinterte Infiltrationspressling werden dann zusammengestapelt und die Temperatur in einem Vakuumofen mit einem Vakuumgrad von nicht weniger als 5×10-1 Pa auf 1450–1750 °C erhöht, um zu sintern und 1–3 Jahre lang hitzebeständig zu bleiben Stunden, um ein reaktionsgesintertes Keramikprodukt zu erhalten. Die Infiltrationsrückstände auf der Oberfläche der gesinterten Keramik werden durch Klopfen entfernt, um eine dichte Keramikschicht zu erhalten, und die ursprüngliche Form des Presslings bleibt erhalten.
Schließlich wird der Reaktionssinterprozess angewendet, d. h. flüssiges Silizium oder eine Siliziumlegierung mit Reaktionsaktivität bei hoher Temperatur dringt unter Einwirkung der Kapillarkraft in den kohlenstoffhaltigen porösen Keramikrohling ein und reagiert mit dem darin enthaltenen Kohlenstoff unter Bildung von Siliziumkarbid sein Volumen ausdehnt und die verbleibenden Poren mit elementarem Silizium gefüllt werden. Der poröse Keramikrohling kann aus reinem Kohlenstoff oder einem Verbundwerkstoff auf Siliziumkarbid-/Kohlenstoffbasis bestehen. Ersteres wird durch katalytisches Härten und Pyrolysieren eines organischen Harzes, eines Porenbildners und eines Lösungsmittels gewonnen. Letzteres wird durch Pyrolyse von Verbundwerkstoffen auf Siliziumkarbid-/Harzbasis erhalten, um Verbundwerkstoffe auf Siliziumkarbid-/Kohlenstoffbasis zu erhalten, oder durch die Verwendung von α-SiC und Kohlenstoffpulver als Ausgangsmaterialien und die Verwendung eines Press- oder Spritzgussverfahrens, um den Verbundwerkstoff zu erhalten Material.
Druckloses Sintern
Der drucklose Sinterprozess von Siliziumkarbid kann in Festphasensintern und Flüssigphasensintern unterteilt werden. In den letzten Jahren hat die Forschung zuSiliziumkarbidkeramikim In- und Ausland hat sich hauptsächlich auf das Flüssigphasensintern konzentriert. Der Keramikherstellungsprozess ist: Kugelmahlen gemischter Materialien – Sprühgranulierung – Trockenpressen – Erstarrung des Grünkörpers – Vakuumsintern.
Drucklos gesinterte Siliziumkarbidprodukte
Fügen Sie 96–99 Teile ultrafeines Siliziumkarbidpulver (50–500 nm), 1–2 Teile ultrafeines Borkarbidpulver (50–500 nm), 0,2–1 Teile Nanotitanborid (30–80 nm) und 10–20 Teile hinzu wasserlösliches Phenolharz und 0,1–0,5 Teile hochwirksames Dispergiermittel in die Kugelmühle zum Mahlen und Mischen in der Kugelmühle geben 24 Stunden lang rühren und die gemischte Aufschlämmung in ein Mischgefäß geben und 2 Stunden lang rühren, um Blasen in der Aufschlämmung zu entfernen.
Die obige Mischung wird in den Granulationsturm gesprüht und das Granulationspulver mit guter Partikelmorphologie, guter Fließfähigkeit, engem Partikelverteilungsbereich und mäßiger Feuchtigkeit wird durch Steuerung des Sprühdrucks, der Lufteinlasstemperatur, der Luftauslasstemperatur und der Partikelgröße des Sprühblatts erhalten. Die Zentrifugalfrequenzumwandlung beträgt 26–32, die Lufteinlasstemperatur beträgt 250–280 °C, die Luftauslasstemperatur beträgt 100–120 °C und der Schlammeinlassdruck beträgt 40–60 °C.
Das obige Granulatpulver wird zum Pressen in eine Hartmetallform gegeben, um einen Grünkörper zu erhalten. Die Pressmethode ist bidirektionaler Druck und die Drucktonnage der Werkzeugmaschine beträgt 150-200 Tonnen.
Der gepresste Grünkörper wird zum Trocknen und Aushärten in einen Trockenofen gegeben, um einen Grünkörper mit guter Grünkörperfestigkeit zu erhalten.
Der oben genannte ausgehärtete Grünkörper wird in einGraphittiegelund dicht und ordentlich angeordnet, und dann wird der Graphittiegel mit dem Grünkörper zum Brennen in einen Hochtemperatur-Vakuumsinterofen gestellt. Die Brenntemperatur beträgt 2200-2250℃ und die Isolierzeit beträgt 1-2 Stunden. Schließlich werden leistungsstarke drucklos gesinterte Siliziumkarbidkeramiken erhalten.
Festphasensintern
Der drucklose Sinterprozess von Siliziumkarbid kann in Festphasensintern und Flüssigphasensintern unterteilt werden. Flüssigphasensintern erfordert die Zugabe von Sinteradditiven wie binären und ternären Y2O3-Additiven, damit SiC und seine Verbundmaterialien flüssigphasensintern und eine Verdichtung bei einer niedrigeren Temperatur erreicht werden. Die Herstellungsmethode für festphasengesinterte Siliziumkarbidkeramik umfasst das Mischen von Rohstoffen, Sprühgranulierung, Formen und Vakuumsintern. Der spezifische Produktionsprozess ist wie folgt:
70–90 % Submikron-α-Siliciumcarbid (200–500 nm), 0,1–5 % Borcarbid, 4–20 % Harz und 5–20 % organisches Bindemittel werden in einen Mischer gegeben und zum Befeuchten mit reinem Wasser versetzt mischen. Nach 6–48 Stunden wird die gemischte Aufschlämmung durch ein 60–120 Mesh-Sieb gegeben;
Die gesiebte Aufschlämmung wird durch einen Sprühgranulationsturm sprühgranuliert. Die Einlasstemperatur des Sprühgranulationsturms beträgt 180-260℃ und die Auslasstemperatur 60-120℃; die Schüttdichte des granulierten Materials beträgt 0,85–0,92 g/cm3, die Fließfähigkeit beträgt 8–11 s/30 g; Das granulierte Material wird zur späteren Verwendung durch ein 60-120-Mesh-Sieb gesiebt.
Wählen Sie eine Form entsprechend der gewünschten Produktform aus, laden Sie das granulierte Material in den Formhohlraum und führen Sie ein Formpressen bei Raumtemperatur und einem Druck von 50–200 MPa durch, um einen Grünkörper zu erhalten; oder legen Sie den Grünkörper nach dem Formpressen in eine isostatische Pressvorrichtung, führen Sie isostatisches Pressen bei einem Druck von 200–300 MPa durch und erhalten Sie nach dem Sekundärpressen einen Grünkörper;
Geben Sie den in den obigen Schritten vorbereiteten Grünkörper zum Sintern in einen Vakuumsinterofen. Der qualifizierte ist die fertige kugelsichere Siliziumkarbidkeramik. Im obigen Sinterprozess wird zunächst der Sinterofen evakuiert, und wenn der Vakuumgrad 3-5×10-2 Pa erreicht, wird das Inertgas auf Normaldruck in den Sinterofen geleitet und dann erhitzt. Die Beziehung zwischen Heiztemperatur und -zeit ist: Raumtemperatur auf 800℃, 5-8 Stunden, Hitzekonservierung für 0,5-1 Stunde, von 800℃ auf 2000-2300℃, 6-9 Stunden, Hitzekonservierung für 1 bis 2 Stunden, und dann mit dem Ofen abgekühlt und auf Raumtemperatur abgekühlt.
Mikrostruktur und Korngrenze von bei Normaldruck gesintertem Siliziumkarbid
Kurz gesagt, Keramik, die im Heißpress-Sinterverfahren hergestellt wird, weist eine bessere Leistung auf, aber auch die Produktionskosten sind stark erhöht; Durch druckloses Sintern hergestellte Keramiken haben einen höheren Rohstoffbedarf, eine hohe Sintertemperatur, große Änderungen der Produktgröße, einen komplexen Prozess und eine geringe Leistung. Durch Reaktionssinterverfahren hergestellte Keramikprodukte weisen eine hohe Dichte, eine gute antiballistische Leistung und relativ niedrige Herstellungskosten auf. Verschiedene Sintervorbereitungsverfahren für Siliziumkarbidkeramik haben ihre eigenen Vor- und Nachteile, und auch die Anwendungsszenarien werden unterschiedlich sein. Es ist die beste Strategie, je nach Produkt die richtige Zubereitungsmethode zu wählen und ein Gleichgewicht zwischen niedrigen Kosten und hoher Leistung zu finden.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 29. Okt. 2024