Reaktionssintern
Die ReaktionssinterungSiliziumkarbidkeramikDer Produktionsprozess umfasst das Verdichten der Keramik, das Verdichten mit Sinterflussmittel, die Herstellung des Reaktionssinterkeramikprodukts, die Herstellung der Siliciumcarbid-Holzkeramik und weitere Schritte.
Reaktionssinterung einer Siliciumcarbid-Düse
Zunächst werden 80-90% des Keramikpulvers (bestehend aus einem oder zwei Pulvern)Siliciumcarbidpulverund Borcarbidpulver), 3-15 % Kohlenstoffquellenpulver (bestehend aus einem oder zwei der Stoffe Ruß und Phenolharz) und 5-15 % Formmittel (Phenolharz, Polyethylenglykol, Hydroxymethylcellulose oder Paraffin) werden mit Hilfe einer Kugelmühle gleichmäßig vermischt, um ein Mischpulver zu erhalten, das sprühgetrocknet und granuliert und dann in eine Form gepresst wird, um einen Keramikkörper mit verschiedenen spezifischen Formen zu erhalten.
Zweitens werden 60-80% Siliziumpulver, 3-10% Siliziumkarbidpulver und 37-10% Bornitridpulver gleichmäßig vermischt und in eine Form gepresst, um ein Sinterflussmittel-Infiltrationsmittel-Kompaktat zu erhalten.
Der Keramikkörper und der gesinterte Infiltrationsmittelkörper werden übereinandergestapelt und in einem Vakuumofen mit einem Vakuumgrad von mindestens 5 × 10⁻¹ Pa bei 1450–1750 °C gesintert und 1–3 Stunden lang warmgehalten, um ein reaktionsgesintertes Keramikprodukt zu erhalten. Die Infiltrationsmittelreste auf der Oberfläche der gesinterten Keramik werden durch Abklopfen entfernt, sodass eine dichte Keramikplatte entsteht, wobei die ursprüngliche Form des Körpers erhalten bleibt.
Abschließend wird das Reaktionssinterverfahren angewendet. Dabei infiltriert flüssiges Silizium oder eine Siliziumlegierung mit hoher Reaktionsaktivität bei hohen Temperaturen unter Einwirkung von Kapillarkräften in den porösen, kohlenstoffhaltigen Keramikrohling und reagiert mit dem darin enthaltenen Kohlenstoff zu Siliziumkarbid. Dieses dehnt sich aus, und die verbleibenden Poren werden mit elementarem Silizium gefüllt. Der poröse Keramikrohling kann aus reinem Kohlenstoff oder einem Siliziumkarbid/Kohlenstoff-Verbundwerkstoff bestehen. Ersterer wird durch katalytische Härtung und Pyrolyse eines organischen Harzes, eines Porenbildners und eines Lösungsmittels hergestellt. Letzterer wird durch Pyrolyse von Siliziumkarbidpartikeln/Harz-basierten Verbundwerkstoffen zu Siliziumkarbid/Kohlenstoff-Verbundwerkstoffen gewonnen oder durch Verwendung von α-SiC und Kohlenstoffpulver als Ausgangsmaterialien und anschließendes Pressen oder Spritzgießen.
Druckloses Sintern
Der drucklose Sinterprozess von Siliciumcarbid lässt sich in Festphasensintern und Flüssigphasensintern unterteilen. In den letzten Jahren wurde die Forschung zu diesem Thema intensiviert.SiliziumkarbidkeramikIm In- und Ausland konzentrierte man sich hauptsächlich auf das Flüssigphasensintern. Der Keramikherstellungsprozess umfasst folgende Schritte: Kugelmahlen des Materialgemisches → Sprühgranulation → Trockenpressen → Verfestigung des Grünlings → Vakuumsintern.
Drucklos gesinterte Siliciumcarbidprodukte
Man gibt 96-99 Teile ultrafeines Siliciumcarbidpulver (50-500 nm), 1-2 Teile ultrafeines Borcarbidpulver (50-500 nm), 0,2-1 Teile Nano-Titanborid (30-80 nm), 10-20 Teile wasserlösliches Phenolharz und 0,1-0,5 Teile hocheffizientes Dispergiermittel in die Kugelmühle und mahlt und mischt die Mischung 24 Stunden lang. Anschließend gibt man die Mischung in einen Mischzylinder und rührt sie 2 Stunden lang, um Blasen in der Mischung zu entfernen.
Die obige Mischung wird in den Granulierturm eingesprüht. Durch die Steuerung von Sprühdruck, Lufteintrittstemperatur, Luftaustrittstemperatur und Sprühfolienpartikelgröße wird ein Granulatpulver mit guter Partikelmorphologie, guter Fließfähigkeit, enger Partikelgrößenverteilung und moderater Feuchtigkeit erzielt. Die Zentrifugalfrequenz beträgt 26–32 U/min, die Lufteintrittstemperatur 250–280 °C, die Luftaustrittstemperatur 100–120 °C und der Suspensionseinlassdruck 40–60 psi.
Das oben genannte Granulatpulver wird in eine Hartmetallform gegeben und zu einem Grünling verpresst. Das Pressverfahren ist bidirektional, die Presskraft der Werkzeugmaschine beträgt 150–200 Tonnen.
Der gepresste Grünling wird zum Trocknen und Aushärten in einen Trockenofen gegeben, um einen Grünling mit guter Grünlingfestigkeit zu erhalten.
Der oben beschriebene, ausgehärtete grüne Körper wird in ein/eineGraphittiegelDie Rohlinge werden dicht und ordentlich angeordnet und anschließend in einen Hochtemperatur-Vakuum-Sinterofen zum Brennen gegeben. Die Brenntemperatur beträgt 2200–2250 °C, die Brenndauer 1–2 Stunden. Abschließend erhält man hochleistungsfähige, drucklos gesinterte Siliciumcarbidkeramik.
Festphasensintern
Das drucklose Sinterverfahren von Siliciumcarbid lässt sich in Festphasen- und Flüssigphasensintern unterteilen. Beim Flüssigphasensintern werden Sinteradditive wie binäre und ternäre Y₂O₃-Zusätze zugesetzt, um SiC und seine Verbundwerkstoffe flüssigphasensinternd zu machen und eine Verdichtung bei niedrigeren Temperaturen zu erreichen. Die Herstellung von festphasengesinterter Siliciumcarbidkeramik umfasst das Mischen der Rohmaterialien, das Sprühgranulieren, das Formen und das Vakuumsintern. Der genaue Produktionsprozess ist wie folgt:
70-90 % submikronäres α-Siliciumcarbid (200-500 nm), 0,1-5 % Borcarbid, 4-20 % Harz und 5-20 % organisches Bindemittel werden in einen Mischer gegeben und mit reinem Wasser zum Nassmischen versetzt. Nach 6-48 Stunden wird die Mischung durch ein 60-120 Mesh-Sieb gesiebt;
Die gesiebte Suspension wird mittels Sprühgranulation in einem Sprühgranulationsturm granuliert. Die Eintrittstemperatur des Sprühgranulationsturms beträgt 180–260 °C, die Austrittstemperatur 60–120 °C; die Schüttdichte des Granulats liegt bei 0,85–0,92 g/cm³, die Fließfähigkeit bei 8–11 s/30 g; das Granulat wird zur späteren Verwendung durch ein 60–120-Mesh-Sieb gesiebt;
Wählen Sie eine Form entsprechend der gewünschten Produktform, füllen Sie das granulierte Material in den Formhohlraum und führen Sie eine Kompressionsformung bei Raumtemperatur mit einem Druck von 50-200 MPa durch, um einen Grünling zu erhalten; oder legen Sie den nach der Kompressionsformung erhaltenen Grünling in eine isostatische Pressvorrichtung, führen Sie eine isostatische Pressung mit einem Druck von 200-300 MPa durch und erhalten Sie nach dem zweiten Pressvorgang einen Grünling;
Der in den vorherigen Schritten vorbereitete Grünling wird zum Sintern in einen Vakuumsinterofen gegeben. Der fertige Grünling ist die Siliziumkarbid-Kugelschutzkeramik. Im Sinterprozess wird der Sinterofen zunächst evakuiert. Sobald ein Vakuum von 3–5 × 10⁻² Pa erreicht ist, wird Inertgas eingeleitet, um Normaldruck herzustellen, und der Sinterofen wird erhitzt. Das Heizverhältnis ist wie folgt: Raumtemperatur bis 800 °C, 5–8 Stunden, Warmhaltezeit 0,5–1 Stunde, Temperaturerhöhung von 800 °C auf 2000–2300 °C, 6–9 Stunden, Warmhaltezeit 1–2 Stunden, anschließend Abkühlung im Ofen auf Raumtemperatur.
Mikrostruktur und Korngrenzen von bei Normaldruck gesintertem Siliciumcarbid
Kurz gesagt, Keramiken, die durch Heißpresssintern hergestellt werden, weisen zwar bessere Eigenschaften auf, die Produktionskosten sind jedoch deutlich höher. Keramiken, die durch druckloses Sintern hergestellt werden, benötigen höhere Rohstoffe, erfordern hohe Sintertemperaturen, weisen größere Produktgrößenschwankungen auf, sind komplexer im Herstellungsprozess und bieten eine geringere Leistung. Keramikprodukte, die durch Reaktionssintern hergestellt werden, zeichnen sich durch hohe Dichte, gute ballistische Eigenschaften und vergleichsweise niedrige Herstellungskosten aus. Verschiedene Sinterverfahren für Siliciumcarbidkeramik haben jeweils ihre Vor- und Nachteile, und die Anwendungsbereiche variieren. Es empfiehlt sich, das geeignete Herstellungsverfahren entsprechend dem jeweiligen Produkt zu wählen und ein Gleichgewicht zwischen niedrigen Kosten und hoher Leistung zu finden.
Veröffentlichungsdatum: 29. Oktober 2024