1 Anwendung und Forschungsfortschritt der Siliziumkarbidbeschichtung in Kohlenstoff/Kohlenstoff-Thermofeldmaterialien
1.1 Anwendungs- und Forschungsfortschritte bei der Tiegelvorbereitung
Im thermischen Einkristallfeld ist dieKohlenstoff/Kohlenstoff-Tiegelwird hauptsächlich als Transportgefäß für Siliziummaterial verwendet und steht in Kontakt mit demQuarztiegel, wie in Abbildung 2 dargestellt. Die Arbeitstemperatur des Kohlenstoff/Kohlenstoff-Tiegels beträgt etwa 1450℃, das der doppelten Erosion von festem Silizium (Siliziumdioxid) und Siliziumdampf ausgesetzt ist, und schließlich wird der Tiegel dünn oder weist einen Ringriss auf, was zum Versagen des Tiegels führt.
Ein Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegel mit Verbundbeschichtung wurde durch ein chemisches Dampfpermeationsverfahren und eine In-situ-Reaktion hergestellt. Die Verbundbeschichtung bestand aus einer Siliziumkarbidbeschichtung (100–300).μm), Silikonbeschichtung (10~20μm) und Siliziumnitridbeschichtung (50~100).μm), was die Korrosion von Siliziumdampf auf der Innenfläche von Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegeln wirksam hemmen könnte. Im Produktionsprozess beträgt der Verlust des verbundbeschichteten Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegels 0,04 mm pro Ofen und die Lebensdauer kann 180 Ofenzeiten erreichen.
Die Forscher nutzten ein chemisches Reaktionsverfahren, um unter bestimmten Temperaturbedingungen und dem Schutz eines Trägergases eine gleichmäßige Siliziumkarbidbeschichtung auf der Oberfläche des Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegels zu erzeugen, indem sie Siliziumdioxid und Siliziummetall als Rohmaterialien bei einem Hochtemperatursintern verwendeten Ofen. Die Ergebnisse zeigen, dass die Hochtemperaturbehandlung nicht nur die Reinheit und Festigkeit der SiC-Beschichtung verbessert, sondern auch die Verschleißfestigkeit der Oberfläche des Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundwerkstoffs erheblich verbessert und die Korrosion der Oberfläche des Tiegels durch SiO-Dampf verhindert und flüchtige Sauerstoffatome im Ofen für einkristallines Silizium. Die Lebensdauer des Tiegels erhöht sich um 20 % gegenüber dem Tiegel ohne Sic-Beschichtung.
1.2 Anwendung und Forschungsfortschritt bei Strömungsführungsrohren
Der Führungszylinder befindet sich über dem Tiegel (wie in Abbildung 1 dargestellt). Beim Kristallziehen ist der Temperaturunterschied zwischen innerhalb und außerhalb des Feldes groß, insbesondere ist die Bodenoberfläche dem geschmolzenen Siliziummaterial am nächsten, die Temperatur ist am höchsten und die Korrosion durch Siliziumdampf ist am schwerwiegendsten.
Die Forscher erfanden ein einfaches Verfahren und eine gute Oxidationsbeständigkeit der Antioxidationsbeschichtung des Führungsrohrs sowie eine Vorbereitungsmethode. Zuerst wurde eine Schicht aus Siliziumkarbid-Whiskern in situ auf der Matrix des Führungsrohrs gezüchtet, und dann wurde eine dichte Außenschicht aus Siliziumkarbid hergestellt, so dass eine SiCw-Übergangsschicht zwischen der Matrix und der dichten Siliziumkarbid-Oberflächenschicht gebildet wurde , wie in Abbildung 3 dargestellt. Der Wärmeausdehnungskoeffizient lag zwischen der Matrix und Siliziumkarbid. Es kann die thermische Belastung, die durch die Nichtübereinstimmung des Wärmeausdehnungskoeffizienten verursacht wird, wirksam reduzieren.
Die Analyse zeigt, dass mit zunehmendem SiCw-Gehalt die Größe und Anzahl der Risse in der Beschichtung abnimmt. Nach 10 Stunden Oxidation im Jahr 1100℃Luft beträgt die Gewichtsverlustrate der Beschichtungsprobe nur 0,87 % bis 8,87 % und die Oxidationsbeständigkeit und Thermoschockbeständigkeit der Siliziumkarbidbeschichtung werden erheblich verbessert. Der gesamte Vorbereitungsprozess wird kontinuierlich durch chemische Gasphasenabscheidung abgeschlossen, die Vorbereitung der Siliziumkarbidbeschichtung wird erheblich vereinfacht und die Gesamtleistung der gesamten Düse wird gestärkt.
Die Forscher schlugen eine Methode zur Matrixverstärkung und Oberflächenbeschichtung von Graphit-Führungsrohren für einkristallines Czohr-Silizium vor. Die erhaltene Siliziumkarbidaufschlämmung wurde gleichmäßig mit einer Beschichtungsdicke von 30–50 auf die Oberfläche des Graphitführungsrohrs aufgetragenμm durch Bürstenbeschichtung oder Sprühbeschichtungsverfahren hergestellt und dann zur In-situ-Reaktion in einen Hochtemperaturofen gegeben, betrug die Reaktionstemperatur 1850–2300℃und die Hitzekonservierung betrug 2 bis 6 Stunden. Die SiC-Außenschicht kann in einem 24 Zoll (60,96 cm) großen Einkristall-Züchtungsofen verwendet werden, und die Einsatztemperatur beträgt 1500 °C℃und es wurde festgestellt, dass es nach 1500 Stunden keine Risse und kein herabfallendes Pulver auf der Oberfläche des Graphitführungszylinders gab.
1.3 Anwendung und Forschungsfortschritt im Isolierzylinder
Als eine der Schlüsselkomponenten des monokristallinen Silizium-Wärmefeldsystems wird der Isolierzylinder hauptsächlich zur Reduzierung des Wärmeverlusts und zur Steuerung des Temperaturgradienten der Wärmefeldumgebung verwendet. Als tragender Teil der Innenwandisolationsschicht von Einkristallöfen führt Siliziumdampfkorrosion zum Abfallen von Schlacke und Rissbildung im Produkt, was schließlich zum Produktversagen führt.
Um die Siliziumdampf-Korrosionsbeständigkeit des C/C-sic-Verbundisolierrohrs weiter zu verbessern, gaben die Forscher die vorbereiteten C/C-sic-Verbundisolierrohrprodukte in den chemischen Dampfreaktionsofen und bereiteten darauf eine dichte Siliziumkarbidbeschichtung vor Oberfläche der C/C-sic-Verbundisolierrohrprodukte durch chemische Gasphasenabscheidung. Die Ergebnisse zeigen, dass das Verfahren die Korrosion von Kohlenstofffasern auf dem Kern von C/C-sic-Verbundwerkstoffen durch Siliziumdampf wirksam hemmen kann und die Korrosionsbeständigkeit von Siliziumdampf im Vergleich zu Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundwerkstoffen um das Fünf- bis Zehnfache erhöht wird. und die Lebensdauer des Isolierzylinders und die Sicherheit der Wärmefeldumgebung werden erheblich verbessert.
2.Fazit und Ausblick
Siliziumkarbidbeschichtungwird aufgrund seiner hervorragenden Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen immer häufiger in Kohlenstoff/Kohlenstoff-Wärmefeldmaterialien verwendet. Mit der zunehmenden Größe von Kohlenstoff/Kohlenstoff-Wärmefeldmaterialien, die bei der Herstellung von monokristallinem Silizium verwendet werden, ist es zu einem dringenden Problem geworden, die Gleichmäßigkeit der Siliziumkarbidbeschichtung auf der Oberfläche von Wärmefeldmaterialien zu verbessern und die Lebensdauer von Kohlenstoff/Kohlenstoff-Wärmefeldmaterialien zu verbessern gelöst werden.
Andererseits steigt mit der Entwicklung der monokristallinen Siliziumindustrie auch die Nachfrage nach hochreinen Kohlenstoff/Kohlenstoff-Wärmefeldmaterialien, und während der Reaktion wachsen auch SiC-Nanofasern auf den inneren Kohlenstofffasern. Die Massenablations- und linearen Ablationsraten von C/C-ZRC- und C/C-sic-ZrC-Verbundwerkstoffen, die durch Experimente hergestellt wurden, betragen -0,32 mg/s und 2,57μm/s bzw. Die Massen- und Linienablationsraten von C/C-sic-ZrC-Verbundwerkstoffen betragen -0,24 mg/s und 1,66μm/s bzw. Die C/C-ZRC-Verbundwerkstoffe mit SiC-Nanofasern haben bessere Ablationseigenschaften. Später werden die Auswirkungen verschiedener Kohlenstoffquellen auf das Wachstum von SiC-Nanofasern und der Mechanismus der Verstärkung der Ablationseigenschaften von C/C-ZRC-Verbundwerkstoffen durch SiC-Nanofasern untersucht.
Ein Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegel mit Verbundbeschichtung wurde durch ein chemisches Dampfpermeationsverfahren und eine In-situ-Reaktion hergestellt. Die Verbundbeschichtung bestand aus einer Siliziumkarbidbeschichtung (100–300).μm), Silikonbeschichtung (10~20μm) und Siliziumnitridbeschichtung (50~100).μm), was die Korrosion von Siliziumdampf auf der Innenfläche von Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegeln wirksam hemmen könnte. Im Produktionsprozess beträgt der Verlust des verbundbeschichteten Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundtiegels 0,04 mm pro Ofen und die Lebensdauer kann 180 Ofenzeiten erreichen.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 22. Februar 2024