Den grundläggande processen förSicKristalltillväxt delas in i sublimering och sönderdelning av råmaterial vid hög temperatur, transport av gasfasämnen under inverkan av temperaturgradient och omkristallisationstillväxt av gasfasämnen vid frökristallen. Utifrån detta är degelns inre uppdelad i tre delar: råvaruyta, växtkammare och frökristall. En numerisk simuleringsmodell ritades baserad på det faktiska resistivetSicenkristalltillväxtutrustning (se figur 1). I beräkningen: botten avdegelär 90 mm bort från botten av sidovärmaren, degelns topptemperatur är 2100 ℃, råmaterialpartikeldiametern är 1000 μm, porositeten är 0,6, tillväxttrycket är 300 Pa och tillväxttiden är 100 timmar . PG-tjockleken är 5 mm, diametern är lika med degelns innerdiameter och den är placerad 30 mm ovanför råmaterialet. Sublimerings-, karboniserings- och omkristalliseringsprocesserna i råvaruzonen beaktas i beräkningen, och reaktionen mellan PG och gasfasämnen beaktas inte. De beräkningsrelaterade fysiska egenskapsparametrarna visas i tabell 1.
Figur 1 Simuleringsberäkningsmodell. (a) Termisk fältmodell för simulering av kristalltillväxt; (b) Uppdelning av degelns inre område och relaterade fysiska problem
Tabell 1 Några fysiska parametrar som används i beräkningen
Figur 2(a) visar att temperaturen för den PG-innehållande strukturen (betecknad som struktur 1) är högre än den för den PG-fria strukturen (betecknad som struktur 0) under PG, och lägre än den för struktur 0 över PG. Den totala temperaturgradienten ökar och PG fungerar som ett värmeisolerande medel. Enligt figurerna 2(b) och 2(c) är de axiella och radiella temperaturgradienterna för struktur 1 i råmaterialzonen mindre, temperaturfördelningen är mer enhetlig och sublimeringen av materialet är mer fullständig. Till skillnad från råvaruzonen visar figur 2(c) att den radiella temperaturgradienten vid frökristallen i struktur 1 är större, vilket kan orsakas av de olika proportionerna av olika värmeöverföringslägen, vilket hjälper kristallen att växa med ett konvext gränssnitt . I figur 2(d) visar temperaturen vid olika positioner i degeln en ökande trend allteftersom tillväxten fortskrider, men temperaturskillnaden mellan struktur 0 och struktur 1 minskar gradvis i råvaruzonen och ökar gradvis i tillväxtkammaren.
Figur 2 Temperaturfördelning och förändringar i degeln. (a) Temperaturfördelning inuti degeln av struktur 0 (vänster) och struktur 1 (höger) vid 0 h, enhet: ℃; (b) Temperaturfördelning på mittlinjen av degeln av struktur 0 och struktur 1 från botten av råmaterialet till frökristallen vid 0 timmar; (c) Temperaturfördelning från mitten till kanten av degeln på frökristallytan (A) och råvaruytan (B), mitten (C) och botten (D) vid 0 h, den horisontella axeln r är frökristallradie för A, och råmaterialarea för B~D; (d) Temperaturförändringar i mitten av den övre delen (A), råmaterialytan (B) och mitten (C) av tillväxtkammaren av struktur 0 och struktur 1 vid 0, 30, 60 och 100 timmar.
Figur 3 visar materialtransporten vid olika tidpunkter i degeln av struktur 0 och struktur 1. Gasfasmaterialflödet i råvaruområdet och tillväxtkammaren ökar med positionsökningen och materialtransporten försvagas när tillväxten fortskrider . Figur 3 visar också att under simuleringsförhållandena grafitiseras råmaterialet först på degelns sidovägg och sedan på degelns botten. Dessutom sker omkristallisering på ytan av råvaran och den tjocknar gradvis allteftersom tillväxten fortskrider. Figurerna 4(a) och 4(b) visar att materialflödeshastigheten inuti råmaterialet minskar när tillväxten fortskrider, och materialflödeshastigheten vid 100 timmar är cirka 50 % av det initiala ögonblicket; emellertid är flödeshastigheten relativt stor vid kanten på grund av grafitiseringen av råmaterialet, och flödeshastigheten vid kanten är mer än 10 gånger flödeshastigheten i mittområdet vid 100 timmar; dessutom gör effekten av PG i struktur 1 materialflödet i råvaruområdet i struktur 1 lägre än för struktur 0. I figur 4(c), materialflödet i både råvaruområdet och tillväxtkammaren försvagas gradvis allteftersom tillväxten fortskrider, och materialflödet i råvaruområdet fortsätter att minska, vilket orsakas av öppnandet av luftflödeskanalen vid kanten av degeln och blockering av omkristallisation i toppen; i tillväxtkammaren minskar materialflödeshastigheten för struktur 0 snabbt under de första 30 timmarna till 16 %, och minskar endast med 3 % under den efterföljande tiden, medan struktur 1 förblir relativt stabil under hela tillväxtprocessen. Därför hjälper PG till att stabilisera materialflödet i tillväxtkammaren. Figur 4(d) jämför materialflödeshastigheten vid kristalltillväxtfronten. Vid det initiala ögonblicket och 100 timmar är materialtransporten i tillväxtzonen av struktur 0 starkare än i struktur 1, men det finns alltid ett område med hög flödeshastighet vid kanten av struktur 0, vilket leder till överdriven tillväxt vid kanten . Närvaron av PG i struktur 1 undertrycker effektivt detta fenomen.
Figur 3 Materialflöde i degeln. Strömlinjer (vänster) och hastighetsvektorer (höger) för gasmaterialtransport i strukturerna 0 och 1 vid olika tidpunkter, hastighetsvektorenhet: m/s
Figur 4 Ändringar i materialflöde. (a) Förändringar i materialflödeshastighetsfördelningen i mitten av råmaterialet i struktur 0 vid 0, 30, 60 och 100 timmar, r är radien för råmaterialområdet; (b) Förändringar i materialflödeshastighetsfördelningen i mitten av råmaterialet i struktur 1 vid 0, 30, 60 och 100 timmar, r är radien för råmaterialområdet; (c) Ändringar i materialflödet inuti tillväxtkammaren (A, B) och inuti råmaterialet (C, D) i strukturerna 0 och 1 över tiden; (d) Fördelning av materialflödeshastighet nära frökristallytan av strukturerna 0 och 1 vid 0 och 100 h, r är frökristallens radie
C/Si påverkar den kristallina stabiliteten och defektdensiteten hos SiC-kristalltillväxt. Figur 5(a) jämför C/Si-förhållandefördelningen för de två strukturerna vid det initiala ögonblicket. C/Si-förhållandet minskar gradvis från botten till toppen av degeln, och C/Si-förhållandet för struktur 1 är alltid högre än för struktur 0 vid olika positioner. Figurerna 5(b) och 5(c) visar att C/Si-förhållandet gradvis ökar med tillväxten, vilket är relaterat till ökningen av inre temperatur i det senare tillväxtstadiet, förbättringen av råmaterialgrafitisering och reaktionen av Si komponenter i gasfasen med grafitdegeln. I figur 5(d) är C/Si-förhållandena för struktur 0 och struktur 1 ganska olika under PG (0, 25 mm), men något annorlunda över PG (50 mm), och skillnaden ökar gradvis när den närmar sig kristallen . I allmänhet är C/Si-förhållandet för struktur 1 högre, vilket hjälper till att stabilisera kristallformen och minska sannolikheten för fasövergång.
Figur 5 Fördelning och förändringar av C/Si-kvoten. (a) C/Si-fördelning i deglar med struktur 0 (vänster) och struktur 1 (höger) vid 0 h; (b) C/Si-förhållande på olika avstånd från degelns centrumlinje av struktur 0 vid olika tidpunkter (0, 30, 60, 100 timmar); (c) C/Si-förhållande på olika avstånd från degelns mittlinje i struktur 1 vid olika tidpunkter (0, 30, 60, 100 timmar); (d) Jämförelse av C/Si-förhållandet vid olika avstånd (0, 25, 50, 75, 100 mm) från degelns mittlinje för struktur 0 (heldragen linje) och struktur 1 (streckad linje) vid olika tidpunkter (0, 30, 60, 100 timmar).
Figur 6 visar förändringarna i partikeldiameter och porositet för råmaterialområdena i de två strukturerna. Figuren visar att råvarudiametern minskar och porositeten ökar nära degelväggen, och kantporositeten fortsätter att öka och partikeldiametern fortsätter att minska när tillväxten fortskrider. Den maximala kantporositeten är cirka 0,99 vid 100 timmar, och den minsta partikeldiametern är cirka 300 μm. Partikeldiametern ökar och porositeten minskar på råmaterialets övre yta, vilket motsvarar omkristallisation. Tjockleken på omkristallisationsområdet ökar när tillväxten fortskrider, och partikelstorleken och porositeten fortsätter att förändras. Den maximala partikeldiametern når mer än 1500 μm, och den minsta porositeten är 0,13. Dessutom, eftersom PG ökar temperaturen på råmaterialområdet och gasövermättnaden är liten, är omkristallisationstjockleken av den övre delen av råmaterialet i struktur 1 liten, vilket förbättrar råmaterialutnyttjandet.
Figur 6 Förändringar i partikeldiameter (vänster) och porositet (höger) för råvaruområdet i struktur 0 och struktur 1 vid olika tidpunkter, partikeldiameterenhet: μm
Figur 7 visar att struktur 0 deformeras i början av tillväxten, vilket kan vara relaterat till den överdrivna materialflödeshastigheten som orsakas av grafitiseringen av råmaterialkanten. Graden av vridning försvagas under den efterföljande tillväxtprocessen, vilket motsvarar förändringen i materialflödeshastigheten på framsidan av kristalltillväxten av struktur 0 i figur 4 (d). I struktur 1, på grund av effekten av PG, visar kristallgränssnittet inte skevhet. Dessutom gör PG också tillväxthastigheten för struktur 1 betydligt lägre än den för struktur 0. Centrumtjockleken på kristallen i struktur 1 efter 100 timmar är bara 68 % av struktur 0.
Figur 7 Gränssnittsändringar av struktur 0 och struktur 1 kristaller vid 30, 60 och 100 timmar
Kristalltillväxt utfördes under processbetingelserna för numerisk simulering. Kristallerna odlade av struktur 0 och struktur 1 visas i figur 8(a) respektive figur 8(b). Kristallen av struktur 0 visar ett konkavt gränssnitt, med vågor i det centrala området och en fasövergång vid kanten. Ytkonvexiteten representerar en viss grad av inhomogenitet i transporten av gasfasmaterial, och förekomsten av fasövergång motsvarar det låga C/Si-förhållandet. Gränsytan för kristallen som odlas av struktur 1 är något konvex, ingen fasövergång hittas och tjockleken är 65% av kristallen utan PG. I allmänhet motsvarar kristalltillväxtresultaten simuleringsresultaten, med en större radiell temperaturskillnad vid kristallgränssnittet av struktur 1, den snabba tillväxten vid kanten undertrycks och den totala materialflödeshastigheten är långsammare. Den övergripande trenden överensstämmer med de numeriska simuleringsresultaten.
Figur 8 SiC-kristaller odlade under struktur 0 och struktur 1
Slutsats
PG bidrar till förbättringen av den totala temperaturen i råmaterialområdet och förbättringen av axiell och radiell temperaturlikformighet, vilket främjar full sublimering och utnyttjande av råmaterialet; temperaturskillnaden i topp och botten ökar, och den radiella gradienten hos frökristallytan ökar, vilket hjälper till att upprätthålla tillväxten av den konvexa gränsytan. När det gäller massöverföring minskar införandet av PG den totala massöverföringshastigheten, materialflödet i tillväxtkammaren som innehåller PG förändras mindre med tiden och hela tillväxtprocessen är mer stabil. Samtidigt hämmar PG också effektivt förekomsten av överdriven kantmassaöverföring. Dessutom ökar PG också C/Si-förhållandet i tillväxtmiljön, särskilt vid framkanten av frökristallgränssnittet, vilket hjälper till att minska förekomsten av fasförändringar under tillväxtprocessen. Samtidigt minskar den termiska isoleringseffekten av PG förekomsten av omkristallisation i den övre delen av råmaterialet i viss utsträckning. För kristalltillväxt saktar PG ner kristalltillväxthastigheten, men tillväxtgränssnittet är mer konvext. Därför är PG ett effektivt sätt att förbättra tillväxtmiljön för SiC-kristaller och optimera kristallkvaliteten.
Posttid: 2024-jun-18