Реакционное спекание
Реакция спеканиякарбид кремния керамикаПроизводственный процесс включает в себя уплотнение керамики, уплотнение пропиточного агента спекающего флюса, подготовку керамического продукта реакционного спекания, подготовку древесной керамики из карбида кремния и другие этапы.
Сопло из карбида кремния для реакционного спекания
Во-первых, 80-90% керамического порошка (состоящего из одного или двух порошковпорошок карбида кремнияи порошок карбида бора), 3-15% порошка источника углерода (состоящего из одного или двух компонентов технического углерода и фенольной смолы) и 5-15% формовочного агента (фенольной смолы, полиэтиленгликоля, гидроксиметилцеллюлозы или парафина) смешивают равномерно. использование шаровой мельницы для получения смешанного порошка, который подвергается распылительной сушке и гранулированию, а затем прессуется в форме для получения керамической прессовки различной конкретной формы.
Во-вторых, 60-80% порошка кремния, 3-10% порошка карбида кремния и 37-10% порошка нитрида бора равномерно смешивают и прессуют в форме для получения прессованного агента для пропитки флюсом для спекания.
Затем керамическую прессовку и спеченную инфильтрирующую прессовку укладывают вместе и температуру повышают до 1450-1750℃ в вакуумной печи со степенью вакуума не менее 5×10-1 Па для спекания и сохранения тепла в течение 1-3 секунд. часов для получения реакционно-спеченного керамического изделия. Остатки инфильтрата на поверхности спеченной керамики удаляются постукиванием до получения плотного керамического листа, при этом первоначальная форма прессовки сохраняется.
Наконец, применяется процесс реакционного спекания, то есть жидкий кремний или кремниевый сплав с реакционной активностью при высокой температуре проникает в пористую керамическую заготовку, содержащую углерод, под действием капиллярной силы и реагирует с содержащимся в ней углеродом с образованием карбида кремния, который расширится в объеме, а оставшиеся поры заполнятся элементарным кремнием. Пористая керамическая заготовка может представлять собой чистый углерод или композитный материал на основе карбида кремния/углерода. Первый получают каталитическим отверждением и пиролизом органической смолы, порообразователя и растворителя. Последний получают путем пиролиза частиц карбида кремния/композитных материалов на основе смолы для получения композиционных материалов на основе карбида кремния/углерода или путем использования α-SiC и углеродного порошка в качестве исходных материалов и использования процесса прессования или литья под давлением для получения композита. материал.
Спекание без давления
Процесс спекания карбида кремния без давления можно разделить на твердофазное спекание и жидкофазное спекание. В последние годы исследования покарбидокремниевая керамикав стране и за рубежом в основном занимается жидкофазным спеканием. Процесс подготовки керамики заключается в следующем: шаровое измельчение смешанного материала – > распылительная грануляция – > сухое прессование – > затвердевание сырой массы – > вакуумное спекание.
Изделия из карбида кремния, спеченные без давления
Добавьте 96–99 частей ультрадисперсного порошка карбида кремния (50–500 нм), 1–2 части ультрадисперсного порошка карбида бора (50–500 нм), 0,2–1 части наноборида титана (30–80 нм), 10–20 частей. водорастворимой фенольной смолы и 0,1-0,5 части высокоэффективного диспергатора в шаровую мельницу для шаровой мельницы и перемешивали в течение 24 часов и помещали смешанную суспензию в смесительный цилиндр для перемешивания в течение 2 часов для удаления пузырьков в суспензии.
Вышеуказанную смесь распыляют в грануляционную башню, и грануляционный порошок с хорошей морфологией частиц, хорошей текучестью, узким диапазоном распределения частиц и умеренной влажностью получается путем контроля давления распыления, температуры воздуха на входе, температуры воздуха на выходе и размера частиц распыляемого листа. Центробежное преобразование частоты составляет 26-32, температура воздуха на входе 250-280 ℃, температура воздуха на выходе 100-120 ℃, давление на входе суспензии 40-60.
Вышеуказанный грануляционный порошок помещают в форму из цементированного карбида для прессования с получением сырца. Метод прессования представляет собой двунаправленное давление, а тоннаж давления станка составляет 150-200 тонн.
Прессованное сырое изделие помещают в сушильную печь для сушки и отверждения для получения сырого изделия с хорошей прочностью сырого изделия.
Вышеописанное отвержденное зеленое тело помещают вграфитовый тигельи укладывают плотно и аккуратно, а затем графитовый тигель с необожженным корпусом помещают в высокотемпературную вакуумную печь для спекания для обжига. Температура обжига 2200-2250℃, время изоляции 1-2 часа. Наконец, получают высокопроизводительную керамику из карбида кремния, спеченную без давления.
Твердофазное спекание
Процесс спекания карбида кремния без давления можно разделить на твердофазное спекание и жидкофазное спекание. Жидкофазное спекание требует добавления спекающих добавок, таких как бинарные и тройные добавки Y2O3, чтобы SiC и его композиционные материалы представляли собой жидкофазное спекание и обеспечивали уплотнение при более низкой температуре. Способ получения твердофазной карбидокремниевой керамики включает смешивание сырья, распылительную грануляцию, формование и вакуумное спекание. Конкретный производственный процесс выглядит следующим образом:
70-90% субмикронного α-карбида кремния (200-500 нм), 0,1-5% карбида бора, 4-20% смолы и 5-20% органического связующего помещают в смеситель и добавляют чистую воду для влажной обработки. смешивание. Через 6-48 часов смешанную суспензию пропускают через сито 60-120 меш;
Просеянную суспензию гранулируют распылением через башню распылительной грануляции. Температура на входе в колонну распылительной грануляции составляет 180-260 ℃, а температура на выходе 60-120 ℃; насыпная плотность гранулированного материала 0,85-0,92 г/см3, текучесть 8-11с/30г; гранулированный материал просеивают через сито 60-120 меш для дальнейшего использования;
Выберите форму в соответствии с желаемой формой продукта, загрузите гранулированный материал в полость формы и выполните компрессионное формование при комнатной температуре и давлении 50-200 МПа для получения сырого изделия; или поместить незаготовленное изделие после компрессионного формования в устройство изостатического прессования, выполнить изостатическое прессование при давлении 200-300 МПа и получить незаготовленное изделие после вторичного прессования;
Поместите сырое изделие, подготовленное на вышеуказанных этапах, в вакуумную печь для спекания для спекания, и квалифицированным изделием будет готовая пуленепробиваемая керамика из карбида кремния; В описанном выше процессе спекания сначала вакуумируют печь для спекания, и когда степень вакуума достигает 3-5×10-2. После Па инертный газ подается в печь для спекания до нормального давления, а затем нагревается. Соотношение между температурой нагрева и временем: комнатная температура до 800 ℃, 5-8 часов, сохранение тепла 0,5-1 час, от 800 ℃ до 2000-2300 ℃, 6-9 часов, сохранение тепла 1-2 часа, а затем охлаждали в печи и опускали до комнатной температуры.
Микроструктура и граница зерен карбида кремния, спеченного при нормальном давлении
Короче говоря, керамика, изготовленная методом спекания горячим прессованием, имеет лучшие характеристики, но себестоимость производства также значительно увеличивается; керамика, полученная спеканием без давления, требует более высоких требований к сырью, высокой температуры спекания, больших изменений размера продукта, сложного процесса и низкой производительности; Керамические изделия, полученные методом реакционного спекания, имеют высокую плотность, хорошие противопульные характеристики и относительно низкую стоимость изготовления. Различные процессы подготовки к спеканию керамики из карбида кремния имеют свои преимущества и недостатки, а также сценарии применения будут разными. Лучше всего выбрать правильный метод приготовления в зависимости от продукта и найти баланс между низкой стоимостью и высокой производительностью.
Время публикации: 29 октября 2024 г.