1 Применение и ход исследований карбидокремниевого покрытия в углеродных/углеродных термополевых материалах
1.1 Применение и прогресс исследований в области подготовки тиглей
В тепловом поле монокристаллауглерод/угольный тигельв основном используется в качестве сосуда для кремниевого материала и находится в контакте скварцевый тигель, как показано на рисунке 2. Рабочая температура углеродно-углеродного тигля составляет около 1450 ℃, что приводит к двойной эрозии твердого кремния (диоксида кремния) и паров кремния, в результате чего тигель становится тонким или имеет кольцевую трещину. , что привело к выходу из строя тигля.
Композитный тигель углерод/углерод с композитным покрытием был изготовлен с помощью процесса химической паропроницаемости и реакции in-situ. Композитное покрытие состояло из покрытия из карбида кремния (100–300 мкм), кремниевого покрытия (10–20 мкм) и покрытия из нитрида кремния (50–100 мкм), которые могли эффективно подавлять коррозию паров кремния на внутренней поверхности углеродно-углеродного композита. тигель. В процессе производства потери углеродно-углеродного композитного тигля с композитным покрытием составляют 0,04 мм на печь, а срок службы может достигать 180 раз печи.
Исследователи использовали метод химической реакции для создания однородного покрытия из карбида кремния на поверхности углеродно-углеродного композитного тигля при определенных температурных условиях и защиты газа-носителя, используя диоксид кремния и металлический кремний в качестве сырья при высокотемпературном спекании. печь. Результаты показывают, что высокотемпературная обработка не только повышает чистоту и прочность карбидного покрытия, но также значительно повышает износостойкость поверхности углерод/углеродного композита и предотвращает коррозию поверхности тигля парами SiO. и летучие атомы кислорода в печи монокристаллического кремния. Срок службы тигля увеличивается на 20% по сравнению с тиглем без антикристального покрытия.
1.2 Применение и прогресс исследований в области направляющих трубок
Направляющий цилиндр расположен над тиглем (как показано на рисунке 1). В процессе вытягивания кристалла разница температур внутри и снаружи поля велика, особенно нижняя поверхность находится ближе всего к расплавленному кремниевому материалу, температура самая высокая, а коррозия парами кремния является самой серьезной.
Исследователи изобрели простой процесс и хорошую стойкость к окислению антиокислительного покрытия направляющей трубки и метод подготовки. Сначала на матрице направляющей трубки выращивался слой нитевидных кристаллов карбида кремния, а затем готовился плотный внешний слой карбида кремния, так что между матрицей и плотным поверхностным слоем карбида кремния образовывался переходный слой SiCw. , как показано на рисунке 3. Коэффициент теплового расширения находился между матрицей и карбидом кремния. Это может эффективно уменьшить тепловое напряжение, вызванное несоответствием коэффициента теплового расширения.
Анализ показывает, что с увеличением содержания SiCw размер и количество трещин в покрытии уменьшаются. После 10-часового окисления на воздухе при температуре 1100 ℃ скорость потери веса образца покрытия составляет всего 0,87–8,87%, а стойкость к окислению и термостойкость покрытия из карбида кремния значительно улучшаются. Весь процесс подготовки выполняется непрерывно путем химического осаждения из паровой фазы, подготовка покрытия из карбида кремния значительно упрощается, а комплексные характеристики всего сопла повышаются.
Исследователи предложили метод матричного упрочнения и покрытия поверхности графитовой направляющей трубки для монокристаллического кремния черного цвета. Полученную суспензию карбида кремния равномерно наносили на поверхность графитовой направляющей трубки толщиной 30~50 мкм методом нанесения кистью или методом распыления, а затем помещали в высокотемпературную печь для реакции на месте, температура реакции составляла 1850–2300 ℃, а время сохранения тепла составляло 2–6 часов. Внешний слой SiC можно использовать в печи для выращивания монокристаллов размером 24 дюйма (60,96 см), температура использования составляет 1500 ℃, и обнаружено, что через 1500 часов на поверхности графитового направляющего цилиндра нет растрескивания и падающего порошка. .
1.3 Применение и прогресс исследований в области изоляционных цилиндров
Являясь одним из ключевых компонентов системы теплового поля монокристаллического кремния, изоляционный цилиндр в основном используется для уменьшения тепловых потерь и контроля температурного градиента среды теплового поля. В качестве опорной части изоляционного слоя внутренней стенки монокристаллической печи коррозия паров кремния приводит к осыпанию шлака и растрескиванию изделия, что в конечном итоге приводит к выходу изделия из строя.
Чтобы еще больше повысить стойкость композитной изоляционной трубки C/C-sic к коррозии в парах кремния, исследователи поместили подготовленные изделия из композитной изоляционной трубки C/C-sic в печь химической паровой реакции и подготовили плотное покрытие из карбида кремния на поверхность изделий из композитных изоляционных трубок C/C-sic методом химического осаждения из паровой фазы. Результаты показывают, что этот процесс может эффективно ингибировать коррозию углеродного волокна на сердцевине композита C/C-sic парами кремния, а коррозионная стойкость паров кремния увеличивается в 5–10 раз по сравнению с композитом углерод/углерод. Срок службы изоляционного цилиндра и безопасность теплового поля значительно улучшаются.
2.Заключение и перспективы
Покрытие из карбида кремниявсе более широко используется в углеродных/углеродных термополевых материалах из-за его превосходной стойкости к окислению при высоких температурах. С увеличением размера углеродных/углеродных термополевых материалов, используемых в производстве монокристаллического кремния, вопрос о том, как улучшить однородность покрытия из карбида кремния на поверхности термополевых материалов и увеличить срок службы углеродных/углеродных термополевых материалов, стал актуальной проблемой. предстоит решить.
С другой стороны, с развитием промышленности монокристаллического кремния также растет спрос на высокочистые углеродные / углеродные термополевые материалы, и нановолокна SiC также выращиваются на внутренних углеродных волокнах во время реакции. Скорости массовой и линейной абляции композитов C/C-ZRC и C/C-sic ZrC, полученных экспериментально, составляют -0,32 мг/с и 2,57 мкм/с соответственно. Скорости массовой и линейной абляции композитов C/C-sic-ZrC составляют -0,24 мг/с и 1,66 мкм/с соответственно. Композиты C/C-ZRC с нановолокнами SiC обладают лучшими абляционными свойствами. Позже будет изучено влияние различных источников углерода на рост нановолокон SiC и механизм усиления абляционных свойств композитов C/C-ZRC нановолокнами SiC.
Композитный тигель углерод/углерод с композитным покрытием был изготовлен с помощью процесса химической паропроницаемости и реакции in-situ. Композитное покрытие состояло из покрытия из карбида кремния (100–300 мкм), кремниевого покрытия (10–20 мкм) и покрытия из нитрида кремния (50–100 мкм), которые могли эффективно подавлять коррозию паров кремния на внутренней поверхности углеродно-углеродного композита. тигель. В процессе производства потери углеродно-углеродного композитного тигля с композитным покрытием составляют 0,04 мм на печь, а срок службы может достигать 180 раз печи.
Время публикации: 22 февраля 2024 г.