1 Применение и ход исследований покрытия карбида кремния в тепловых полевых материалах углерод/углерод
1.1 Применение и прогресс исследований в области подготовки тиглей
В тепловом поле монокристаллатигель углерод/углеродв основном используется как транспортный сосуд для кремниевого материала и находится в контакте скварцевый тигель, как показано на рисунке 2. Рабочая температура углеродно-углеродного тигля составляет около 1450 ℃, он подвергается двойной эрозии твердого кремния (диоксида кремния) и паров кремния, и в конечном итоге тигель становится тонким или имеет кольцевую трещину, что приводит к выходу тигля из строя.
Композитный углерод/углеродный композитный тигель был подготовлен с помощью процесса химической паропроницаемости и реакции in-situ. Композитное покрытие состояло из покрытия из карбида кремния (100~300 мкм), кремниевого покрытия (10~20 мкм) и покрытия из нитрида кремния (50~100 мкм), которые могли эффективно ингибировать коррозию паров кремния на внутренней поверхности углерод/углеродного композитного тигля. В процессе производства потеря композитного покрытия углерод/углеродного композитного тигля составляет 0,04 мм на печь, а срок службы может достигать 180 печей.
Исследователи использовали метод химической реакции для создания равномерного покрытия из карбида кремния на поверхности углерод/углеродного композитного тигля при определенных температурных условиях и защите транспортирующим газом, используя диоксид кремния и металлический кремний в качестве сырья в высокотемпературной печи для спекания. Результаты показывают, что высокотемпературная обработка не только улучшает чистоту и прочность покрытия sic, но и значительно улучшает износостойкость поверхности углерод/углеродного композита и предотвращает коррозию поверхности тигля парами SiO и летучими атомами кислорода в печи для монокристаллического кремния. Срок службы тигля увеличивается на 20% по сравнению с тиглем без покрытия sic.
1.2 Применение и ход исследований в области направляющей трубы
Направляющий цилиндр расположен над тиглем (как показано на рисунке 1). В процессе вытягивания кристалла разница температур внутри и снаружи поля велика, особенно нижняя поверхность находится ближе всего к расплавленному кремниевому материалу, температура самая высокая, а коррозия парами кремния самая серьезная.
Исследователи изобрели простой процесс и хорошую стойкость к окислению антиокислительного покрытия направляющей трубки и метод подготовки. Сначала слой нитевидных кристаллов карбида кремния был выращен in situ на матрице направляющей трубки, а затем был подготовлен плотный внешний слой карбида кремния, так что между матрицей и плотным поверхностным слоем карбида кремния был сформирован переходный слой SiCw, как показано на рисунке 3. Коэффициент теплового расширения находился между матрицей и карбидом кремния. Это может эффективно снизить термическое напряжение, вызванное несоответствием коэффициента теплового расширения.
Анализ показывает, что с увеличением содержания SiCw размер и количество трещин в покрытии уменьшаются. После 10-часового окисления на воздухе при температуре 1100 ℃ скорость потери веса образца покрытия составляет всего 0,87%~8,87%, а стойкость к окислению и стойкость к тепловому удару покрытия из карбида кремния значительно улучшаются. Весь процесс подготовки завершается непрерывно путем химического осаждения из паровой фазы, подготовка покрытия из карбида кремния значительно упрощается, а комплексная производительность всего сопла усиливается.
Исследователи предложили метод укрепления матрицы и покрытия поверхности графитовой направляющей трубки для монокристаллического кремния Czohr. Полученная суспензия карбида кремния была равномерно нанесена на поверхность графитовой направляющей трубки с толщиной покрытия 30~50 мкм методом нанесения кистью или методом распыления, а затем помещена в высокотемпературную печь для реакции in-situ, температура реакции составляла 1850~2300 ℃, а сохранение тепла составляло 2~6 ч. Внешний слой SiC можно использовать в печи для выращивания монокристаллов 24 дюйма (60,96 см), а температура использования составляет 1500 ℃, и было обнаружено, что на поверхности графитового направляющего цилиндра нет трещин и осыпающегося порошка после 1500 ч.
1.3 Применение и прогресс в исследованиях изоляционных цилиндров
Как один из ключевых компонентов системы теплового поля монокристаллического кремния, изоляционный цилиндр в основном используется для снижения тепловых потерь и управления градиентом температуры среды теплового поля. Как опорная часть внутреннего слоя изоляции стенок монокристаллической печи, коррозия паров кремния приводит к выпадению шлака и растрескиванию продукта, что в конечном итоге приводит к выходу продукта из строя.
Для дальнейшего повышения коррозионной стойкости паров кремния композитной изоляционной трубки C/C-sic исследователи поместили подготовленные изделия из композитной изоляционной трубки C/C-sic в печь химической паровой реакции и подготовили плотное покрытие из карбида кремния на поверхности изделий из композитной изоляционной трубки C/C-sic с помощью процесса химического осаждения из паровой фазы. Результаты показывают, что этот процесс может эффективно ингибировать коррозию углеродного волокна на сердечнике композита C/C-sic парами кремния, а коррозионная стойкость паров кремния увеличивается в 5-10 раз по сравнению с углерод/углеродным композитом, а срок службы изоляционного цилиндра и безопасность среды теплового поля значительно улучшаются.
2.Вывод и перспективы
Покрытие из карбида кремниявсе более широко используется в материалах углерод/углеродного теплового поля из-за его превосходной стойкости к окислению при высокой температуре. С увеличением размера материалов углерод/углеродного теплового поля, используемых в производстве монокристаллического кремния, как улучшить однородность покрытия карбида кремния на поверхности материалов теплового поля и увеличить срок службы материалов углерод/углеродного теплового поля, стало неотложной проблемой, требующей решения.
С другой стороны, с развитием промышленности монокристаллического кремния также растет спрос на высокочистые углеродные/углеродные тепловые полевые материалы, и нановолокна SiC также выращиваются на внутренних углеродных волокнах во время реакции. Массовая абляция и линейная скорость абляции композитов C/ C-ZRC и C/ C-sic ZrC, полученных экспериментально, составляют -0,32 мг/с и 2,57 мкм/с соответственно. Массовая и линейная скорость абляции композитов C/ C-sic -ZrC составляют -0,24 мг/с и 1,66 мкм/с соответственно. Композиты C/ C-ZRC с нановолокнами SiC обладают лучшими абляционными свойствами. Позже будут изучены эффекты различных источников углерода на рост нановолокон SiC и механизм усиления абляционных свойств композитов C/ C-ZRC нановолокнами SiC.
Композитный углерод/углеродный композитный тигель был подготовлен с помощью процесса химической паропроницаемости и реакции in-situ. Композитное покрытие состояло из покрытия из карбида кремния (100~300 мкм), кремниевого покрытия (10~20 мкм) и покрытия из нитрида кремния (50~100 мкм), которые могли эффективно ингибировать коррозию паров кремния на внутренней поверхности углерод/углеродного композитного тигля. В процессе производства потеря композитного покрытия углерод/углеродного композитного тигля составляет 0,04 мм на печь, а срок службы может достигать 180 печей.
Время публикации: 22 февр. 2024 г.