Az alapfolyamat aSicA kristálynövekedés a nyersanyagok magas hőmérsékleten történő szublimációjára és lebontására, a gázfázisú anyagok hőmérsékleti gradiens hatására történő szállítására és a gázfázisú anyagok átkristályosodási növekedésére oszlik a magkristálynál. Ennek alapján a tégely belseje három részre tagolódik: nyersanyag területre, növesztőkamrára és magkristályra. A tényleges rezisztív alapján numerikus szimulációs modell készültSicegykristály növesztő berendezés (lásd 1. ábra). A számításnál: az alsó aolvasztótégely90 mm távolságra van az oldalfűtő aljától, a tégely felső hőmérséklete 2100 ℃, a nyersanyag részecske átmérője 1000 μm, a porozitása 0,6, a növekedési nyomás 300 Pa, a növekedési idő 100 óra . A PG vastagsága 5 mm, átmérője megegyezik a tégely belső átmérőjével, és 30 mm-rel az alapanyag felett helyezkedik el. A számítás során figyelembe veszik a nyersanyagzóna szublimációs, karbonizációs és átkristályosodási folyamatait, a PG és a gázfázisú anyagok közötti reakciót nem. A számításhoz kapcsolódó fizikai tulajdonság paramétereket az 1. táblázat tartalmazza.
1. ábra Szimulációs számítási modell. (a) Hőmező modell a kristálynövekedés szimulációjához; (b) A tégely belső területének felosztása és a kapcsolódó fizikai problémák
1. táblázat A számítás során használt néhány fizikai paraméter
A 2(a) ábrán látható, hogy a PG-tartalmú szerkezet (jelöljük 1-es szerkezetként) hőmérséklete magasabb, mint a PG-mentes szerkezeté (0-s szerkezetként jelölve) PG alatt, és alacsonyabb, mint a PG feletti 0-s szerkezeté. Az általános hőmérsékleti gradiens nő, és a PG hőszigetelő anyagként működik. A 2(b) és 2(c) ábra szerint az 1-es szerkezet axiális és radiális hőmérsékleti gradiense a nyersanyagzónában kisebb, a hőmérséklet-eloszlás egyenletesebb, az anyag szublimációja teljesebb. A nyersanyagzónától eltérően a 2(c) ábra azt mutatja, hogy az 1-es szerkezetű magkristálynál nagyobb a radiális hőmérsékleti gradiens, amit a különböző hőátadási módok eltérő aránya okozhat, ami konvex felülettel segíti a kristály növekedését. . A 2(d) ábrán a tégely különböző pozícióiban a hőmérséklet növekvő tendenciát mutat a növekedés előrehaladtával, de a 0 és az 1 szerkezet közötti hőmérsékletkülönbség a nyersanyagzónában fokozatosan csökken, a növekedési kamrában pedig fokozatosan nő.
2. ábra Hőmérséklet-eloszlás és változások a tégelyben. (a) Hőmérséklet-eloszlás a 0-s szerkezetű (balra) és az 1-es szerkezetű (jobbra) tégelyen belül 0 óránál, mértékegysége: ℃; (b) Hőmérséklet-eloszlás a 0 és 1 szerkezetű tégely középvonalán a nyersanyag aljától az oltókristályig 0 óránál; (c) Hőmérséklet-eloszlás a tégely közepétől a széléig a magkristály felületén (A) és a nyersanyag felületén (B), középen (C) és alján (D) 0 óránál, az r vízszintes tengely a magkristály sugara A, és a nyersanyag terület sugara B~D; (d) Hőmérsékletváltozások a 0. és 1. szerkezetű növesztőkamra felső részének (A), nyersanyagfelületének (B) és középső részén (C) 0, 30, 60 és 100 óránál.
A 3. ábra a 0. és az 1. szerkezetű tégelyben különböző időpontokban zajló anyagszállítást mutatja. A gázfázisú anyagáramlás sebessége a nyersanyag területén és a növesztőkamrában a pozíció növekedésével növekszik, az anyagszállítás pedig gyengül a növekedés előrehaladtával . A 3. ábrán az is látható, hogy a szimulációs körülmények között a nyersanyag először a tégely oldalfalán, majd a tégely alján grafitizálódik. Ezenkívül a nyersanyag felületén átkristályosodik, és a növekedés előrehaladtával fokozatosan sűrűsödik. A 4(a) és 4(b) ábra azt mutatja, hogy a nyersanyagon belüli anyagáramlási sebesség a növekedés előrehaladtával csökken, és az anyagáramlási sebesség 100 óránál a kezdeti pillanat körülbelül 50%-a; azonban az áramlási sebesség a peremen viszonylag nagy a nyersanyag grafitizálódása miatt, és az áramlási sebesség a szélen több mint 10-szerese a középső tartomány 100 órás áramlási sebességének; emellett a PG hatása az 1-es szerkezetben az 1-es szerkezet nyersanyag-területén az anyagáramlási sebességet kisebbé teszi, mint a 0-s szerkezeté. A 4(c) ábrán az anyagáramlás mind a nyersanyagterületen, mind a a növekedési kamra a növekedés előrehaladtával fokozatosan gyengül, és a nyersanyagterületen tovább csökken az anyagáramlás, amit a tégely szélén lévő légáramlási csatorna megnyílása és a tetején az átkristályosodás akadályozása okoz; a növesztőkamrában a 0 szerkezet anyagáramlási sebessége a kezdeti 30 órában gyorsan 16%-ra csökken, és csak 3%-kal csökken a következő időben, miközben az 1 szerkezet viszonylag stabil marad a növekedési folyamat során. Ezért a PG segít stabilizálni az anyagáramlási sebességet a növekedési kamrában. A 4(d) ábra összehasonlítja az anyagáramlási sebességet a kristálynövekedési fronton. A kezdeti pillanatban és 100 órában a 0-s szerkezet növekedési zónájában az anyagszállítás erősebb, mint az 1-es szerkezetben, de a 0-s szerkezet szélén mindig nagy áramlási sebességű terület van, ami túlzott növekedéshez vezet a peremen. . A PG jelenléte az 1. szerkezetben hatékonyan elnyomja ezt a jelenséget.
3. ábra Anyagáramlás a tégelyben. Gázanyagszállítás áramvonalai (balra) és sebességvektorai (jobbra) a 0 és 1 szerkezetekben különböző időpontokban, sebességvektor mértékegysége: m/s
4. ábra Anyagáramlási sebesség változásai. (a) Az anyagáramlási sebesség-eloszlás változása a 0 szerkezetű nyersanyag közepén 0, 30, 60 és 100 óránként, r a nyersanyag terület sugara; (b) Az anyagáramlási sebesség eloszlásának változása az 1. szerkezetű nyersanyag közepén 0, 30, 60 és 100 óránként, r a nyersanyag terület sugara; (c) A 0. és 1. szerkezetek anyagáramlási sebességének változása a növesztőkamrában (A, B) és a nyersanyagon belül (C, D) az idő múlásával; (d) Az anyagáramlási sebesség eloszlása a 0 és 1 szerkezetek magkristályfelületének közelében 0 és 100 óránál, r a magkristály sugara
A C/Si befolyásolja a SiC kristálynövekedés kristálystabilitását és hibasűrűségét. Az 5(a) ábra összehasonlítja a két szerkezet C/Si arány eloszlását a kezdeti pillanatban. A C/Si arány fokozatosan csökken a tégely aljától a tetejéig, és az 1. szerkezet C/Si aránya különböző pozíciókban mindig nagyobb, mint a 0 szerkezeté. Az 5(b) és 5(c) ábrák azt mutatják, hogy a C/Si arány a növekedéssel fokozatosan növekszik, ami a növekedés későbbi szakaszában a belső hőmérséklet emelkedésével, a nyersanyag grafitosításának fokozódásával és a Si reakciójával kapcsolatos. gázfázisban lévő komponenseket a grafittégellyel. Az 5(d) ábrán a 0 és az 1 szerkezet C/Si aránya meglehetősen eltérő PG alatt (0, 25 mm), de kissé eltér PG (50 mm) felett, és a különbség fokozatosan növekszik, ahogy közeledik a kristályhoz. . Általánosságban elmondható, hogy az 1. szerkezet C/Si aránya magasabb, ami segít stabilizálni a kristályformát és csökkenti a fázisátalakulás valószínűségét.
5. ábra A C/Si arány eloszlása és változásai. (a) C/Si arány eloszlása a 0-s szerkezetű (balra) és az 1-es szerkezetű (jobbra) tégelyekben 0 óránál; (b) C/Si arány a 0 szerkezetű tégely középvonalától különböző távolságokban különböző időpontokban (0, 30, 60, 100 óra); c) C/Si arány az 1. szerkezetű tégely középvonalától különböző távolságokban különböző időpontokban (0, 30, 60, 100 óra); d) A C/Si arány összehasonlítása különböző távolságokban (0, 25, 50, 75, 100 mm) a 0-s szerkezetű (folytonos vonal) és az 1-es szerkezetű (szaggatott vonal) tégely középvonalától különböző időpontokban (0, 30, 60, 100 óra).
A 6. ábra a szemcseátmérőben és a két szerkezet nyersanyagrégióinak porozitásának változását mutatja. Az ábra azt mutatja, hogy a nyersanyag átmérője csökken és a porozitás nő a tégely falának közelében, a perem porozitása pedig tovább növekszik és a szemcseátmérő tovább csökken a növekedés előrehaladtával. A maximális élporozitás körülbelül 0,99 100 óránál, a minimális részecskeátmérő pedig körülbelül 300 μm. Az átkristályosodásnak megfelelően az alapanyag felső felületén a részecskeátmérő növekszik és a porozitás csökken. Az átkristályosodási terület vastagsága a növekedés előrehaladtával növekszik, és a részecskeméret és a porozitás folyamatosan változik. A maximális részecskeátmérő eléri az 1500 μm-t, a minimális porozitás pedig 0,13. Ezen túlmenően, mivel a PG növeli a nyersanyag területének hőmérsékletét és a gáz túltelítettsége kicsi, az 1 szerkezetű nyersanyag felső részének átkristályosodási vastagsága kicsi, ami javítja a nyersanyag felhasználási arányt.
6. ábra A 0-s és 1-es szerkezet nyersanyagterületének szemcseátmérőjének (balra) és porozitásának (jobbra) változása különböző időpontokban, részecskeátmérő egység: μm
A 7. ábrán látható, hogy a 0-s szerkezet a növekedés kezdetén megvetemedik, ami összefüggésben lehet a nyersanyag élének grafitizálódása által okozott túlzott anyagáramlási sebességgel. A vetemedés mértéke a következő növekedési folyamat során gyengül, ami megfelel az anyagáramlási sebesség változásának a 4. (d) ábrán látható 0-s szerkezetű kristálynövekedés elején. Az 1. szerkezetben a PG hatására a kristály interfész nem mutat vetemedést. Ezenkívül a PG az 1-es szerkezet növekedési sebességét is lényegesen kisebbé teszi, mint a 0-s szerkezeté. Az 1-es szerkezetű kristály középpontvastagsága 100 óra után már csak 68%-a a 0-s szerkezetének.
7. ábra A 0 szerkezetű és 1 szerkezetű kristályok felületváltozásai 30, 60 és 100 óránál
A kristálynövekedést numerikus szimuláció körülményei között végeztük. A 0 és 1 szerkezetű kristályokat a 8(a) és 8(b) ábra mutatja be. A 0 szerkezetű kristály homorú határfelületet mutat, közepén hullámzásokkal, a szélén pedig fázisátmenettel. A felületi konvexitás bizonyos fokú inhomogenitást jelent a gázfázisú anyagok szállításában, a fázisátalakulás előfordulása pedig az alacsony C/Si aránynak felel meg. Az 1. szerkezettel növesztett kristály határfelülete enyhén domború, fázisátalakulás nem található, vastagsága a PG nélküli kristály 65%-a. Általánosságban elmondható, hogy a kristálynövekedési eredmények megfelelnek a szimulációs eredményeknek, nagyobb radiális hőmérséklet-különbség esetén az 1. szerkezet kristály határfelületén, a gyors növekedés a peremen elnyomott, és az általános anyagáramlási sebesség lassabb. Az általános tendencia összhangban van a numerikus szimulációs eredményekkel.
8. ábra: 0 és 1 szerkezetű SiC kristályok
Következtetés
A PG elősegíti a nyersanyag területének általános hőmérsékletének javítását, valamint az axiális és radiális hőmérséklet egyenletességének javítását, elősegítve a nyersanyag teljes szublimációját és hasznosítását; nő a felső és alsó hőmérséklet-különbség, és nő a magkristály felületének radiális gradiense, ami segít fenntartani a konvex határfelület növekedését. A tömegátadás szempontjából a PG bevezetése csökkenti a teljes tömegátadási sebességet, a PG-t tartalmazó növesztőkamrában az anyagáramlási sebesség kevésbé változik az idő múlásával, és a teljes növekedési folyamat stabilabb. Ugyanakkor a PG hatékonyan gátolja a túlzott éltömeg-átadást is. Ezenkívül a PG növeli a növekedési környezet C/Si arányát is, különösen a magkristály határfelületének elülső szélén, ami segít csökkenteni a növekedési folyamat során bekövetkező fázisváltozásokat. Ugyanakkor a PG hőszigetelő hatása bizonyos mértékig csökkenti az átkristályosodás előfordulását az alapanyag felső részében. A kristálynövekedés érdekében a PG lelassítja a kristálynövekedés sebességét, de a növekedési határfelület konvexabb. Ezért a PG hatékony eszköz a SiC kristályok növekedési környezetének javítására és a kristályminőség optimalizálására.
Feladás időpontja: 2024. június 18