Реакція спікання
Реакція спіканнякераміка з карбіду кремніювиробничий процес включає ущільнення кераміки, ущільнення флюсу для спікання, підготовку керамічного продукту реакційного спікання, підготовку деревної кераміки з карбіду кремнію та інші етапи.
Насадка для реакційного спікання карбіду кремнію
По-перше, 80-90% керамічного порошку (складається з одного або двох порошківпорошок карбіду кремніюі порошок карбіду бору), 3-15% порошку джерела вуглецю (що складається з одного або двох компонентів сажі та фенольної смоли) і 5-15% формувального агента (фенольна смола, поліетиленгліколь, гідроксиметилцелюлоза або парафін) змішуються рівномірно. за допомогою кульового млина для отримання змішаного порошку, який сушать розпиленням і гранулюють, а потім пресують у прес-формі для отримання керамічної компактної форми з різними специфічними формами.
По-друге, 60-80% порошку кремнію, 3-10% порошку карбіду кремнію та 37-10% порошку нітриду бору рівномірно змішують і пресують у прес-формі, щоб отримати компактний засіб для інфільтрації флюсу для спікання.
Потім керамічну прес-форму та спечену прес-форму для інфільтрату складають разом, і температуру підвищують до 1450-1750 ℃ у вакуумній печі зі ступенем вакууму не менше 5 × 10-1 Па для спікання та збереження тепла протягом 1-3 годин для отримання реакційно спеченого керамічного продукту. Залишки інфільтрату на поверхні спеченої кераміки видаляються постукуванням, щоб отримати щільний керамічний лист, і зберігається первісна форма компакту.
Нарешті, приймається процес реакційного спікання, тобто рідкий кремній або кремнієвий сплав з реакційною активністю при високій температурі проникає в пористу керамічну заготовку, що містить вуглець, під дією капілярної сили, і реагує з вуглецем у ньому з утворенням карбіду кремнію, який розшириться в об'ємі, а залишилися пори заповняться елементарним кремнієм. Пориста керамічна заготовка може бути чистим вуглецем або композитним матеріалом на основі карбіду кремнію/вуглецю. Перший отримують шляхом каталітичного затвердіння та піролізу органічної смоли, пороутворювача та розчинника. Останній отримують шляхом піролізу частинок карбіду кремнію/композитних матеріалів на основі смоли для отримання композитних матеріалів на основі карбіду кремнію/вуглецю, або шляхом використання α-SiC і вуглецевого порошку як вихідних матеріалів і використання процесу пресування або лиття під тиском для отримання композиту матеріал.
Спікання без тиску
Процес спікання карбіду кремнію без тиску можна розділити на спікання в твердій фазі та спікання в рідкій фазі. В останні роки дослідження накераміка з карбіду кремніювдома та за кордоном в основному зосереджено на рідкофазному спіканні. Процес приготування кераміки: подрібнення суміші в кульовому млині–>розпилювальне гранулювання–>сухе пресування–>затвердіння неспеченого тіла–>спікання під вакуумом.
Спечені без тиску вироби з карбіду кремнію
Додайте 96-99 частин ультратонкого порошку карбіду кремнію (50-500 нм), 1-2 частини ультрадисперсного порошку карбіду бору (50-500 нм), 0,2-1 частини нанобориду титану (30-80 нм), 10-20 частин водорозчинної фенольної смоли та 0,1-0,5 частин високоефективного диспергатора до кульового млина для кульового подрібнення та змішування протягом 24 годин, і помістіть змішану суспензію в змішувальну бочку для перемішування протягом 2 годин, щоб видалити бульбашки в суспензії. .
Вищезазначену суміш розпилюють у грануляційну вежу, і грануляційний порошок із хорошою морфологією частинок, хорошою плинністю, вузьким діапазоном розподілу частинок і помірною вологістю отримують шляхом контролю тиску розпилення, температури повітря на вході, температури повітря на виході та розміру частинок листа для розпилення. Відцентрове перетворення частоти становить 26-32, температура повітря на вході становить 250-280 ℃, температура повітря на виході становить 100-120 ℃, а вхідний тиск суспензії становить 40-60.
Вищезазначений гранульований порошок поміщають у форму з цементованого карбіду для пресування для отримання необробленого тіла. Метод пресування - двонаправлений тиск, а потужність тиску верстата - 150-200 тонн.
Пресоване зелене тіло поміщають у сушильну піч для сушіння та затвердіння для отримання зеленого тіла з хорошою міцністю зеленого тіла.
Вищезатверджене зелене тіло поміщають у aграфітовий тигельі розташовують тісно й акуратно, а потім графітовий тигель із зеленим корпусом поміщають у високотемпературну вакуумну спікальну піч для випалу. Температура випалу 2200-2250 ℃, час ізоляції 1-2 години. Нарешті, отримують високоефективну кераміку з спеченого карбіду кремнію без тиску.
Твердофазне спікання
Процес спікання карбіду кремнію без тиску можна розділити на спікання в твердій фазі та спікання в рідкій фазі. Рідкофазне спікання потребує додавання спікаючих добавок, таких як бінарні та потрійні добавки Y2O3, щоб забезпечити спікання SiC та його композитних матеріалів у рідинній фазі та досягти ущільнення за нижчої температури. Спосіб приготування твердофазної спеченої кераміки з карбіду кремнію включає змішування сировини, розпилювальну грануляцію, формування та вакуумне спікання. Конкретний процес виробництва виглядає наступним чином:
70-90% субмікронного карбіду кремнію α (200-500 нм), 0,1-5% карбіду бору, 4-20% смоли та 5-20% органічного сполучного поміщають у змішувач і додають чисту воду для вологого змішування. Через 6-48 годин змішану суспензію пропускають через сито 60-120 меш;
Просіяну суспензію гранулюють розпиленням через вежу розпилювальної грануляції. Температура на вході башти для розпилювальної грануляції становить 180-260 ℃, а температура на виході становить 60-120 ℃; насипна щільність гранульованого матеріалу 0,85-0,92г/см3, плинність 8-11с/30г; гранульований матеріал просівають через сито 60-120 меш для подальшого використання;
Виберіть прес-форму відповідно до бажаної форми продукту, завантажте гранульований матеріал у порожнину форми та виконайте прес-формування при кімнатній температурі під тиском 50-200 МПа, щоб отримати необроблене тіло; або помістити необроблене тіло після формування під тиском в ізостатичний прес-пристрій, виконати ізостатичне пресування під тиском 200-300 МПа та отримати необроблене тіло після вторинного пресування;
Помістіть зелене тіло, підготовлене за допомогою вищевказаних кроків, у вакуумну спікальну піч для спікання, а кваліфікованим є готова куленепробивна кераміка з карбіду кремнію; у вищевказаному процесі спікання спочатку евакуюють піч для спікання, а коли ступінь вакууму досягає 3-5 × 10-2 після Па, інертний газ пропускають у піч для спікання до нормального тиску, а потім нагрівають. Зв'язок між температурою нагрівання та часом: кімнатна температура до 800 ℃, 5-8 годин, збереження тепла протягом 0,5-1 години, від 800 ℃ до 2000-2300 ℃, 6-9 годин, збереження тепла протягом 1-2 годин, а потім охолоджували за допомогою печі і знижували до кімнатної температури.
Мікроструктура та межа зерен карбіду кремнію, спеченого при нормальному тиску
Коротше кажучи, кераміка, виготовлена методом гарячого пресування, має кращі характеристики, але вартість виробництва також значно збільшується; кераміка, виготовлена шляхом спікання без тиску, має вищі вимоги до сировини, високу температуру спікання, великі зміни розміру продукту, складний процес і низьку продуктивність; Керамічні вироби, виготовлені за допомогою процесу реакційного спікання, мають високу щільність, хороші антибалістичні характеристики та відносно низьку вартість підготовки. Різні процеси підготовки спікання карбідокремнієвої кераміки мають свої переваги та недоліки, і сценарії застосування також будуть різними. Найкраще вибрати правильний метод приготування відповідно до продукту та знайти баланс між низькою вартістю та високою продуктивністю.
Час публікації: 29 жовтня 2024 р