1 Застосування та прогрес у дослідженнях карбід-кремнієвих покриттів у вуглець/вуглецевих термопольових матеріалах
1.1 Застосування та прогрес досліджень у підготовці тигля
У тепловому полі монокристала,вуглець/вуглецевий тигельв основному використовується як ємність для перенесення кремнієвого матеріалу та контактує зкварцовий тигель, як показано на рисунку 2. Робоча температура вуглець/вуглецевого тигля становить близько 1450 ℃, що призводить до подвійної ерозії твердого кремнію (діоксиду кремнію) та парів кремнію, в результаті чого тигель стає тонким або має кільцеподібну тріщину, що призводить до його руйнування.
Тигель з композитним покриттям з вуглець/вуглецевого композиту був виготовлений методом хімічного проникнення пари та реакції in situ. Композитне покриття складалося з карбід-кремнієвого покриття (100~300 мкм), кремнієвого покриття (10~20 мкм) та нітрид-кремнієвого покриття (50~100 мкм), що ефективно запобігало корозії внутрішньої поверхні вуглець/вуглецевого композитного тигля, що викликалася паром кремнію. У процесі виробництва втрати матеріалу в тиглі з композитним покриттям становлять 0,04 мм на піч, а термін служби може сягати 180 циклів нагрівання.
Дослідники використали метод хімічної реакції для створення рівномірного покриття з карбіду кремнію на поверхні тигля з вуглець/вуглецевого композиту за певних температурних умов та захисту газу-носія, використовуючи діоксид кремнію та металевий кремній як сировину у високотемпературній печі для спікання. Результати показують, що високотемпературна обробка не тільки покращує чистоту та міцність покриття Sic, але й значно покращує зносостійкість поверхні вуглець/вуглецевого композиту та запобігає корозії поверхні тигля парами SiO2 та леткими атомами кисню в монокристалічній кремнієвій печі. Термін служби тигля збільшується на 20% порівняно з тиглем без покриття Sic.
1.2 Застосування та прогрес досліджень у напрямку потоку
Направляючий циліндр розташований над тиглем (як показано на рисунку 1). У процесі витягування кристалів різниця температур між внутрішньою та зовнішньою поверхнями поля є великою, особливо нижня поверхня знаходиться найближче до розплавленого кремнієвого матеріалу, температура там найвища, а корозія парами кремнію є найсерйознішою.
Дослідники винайшли простий процес та спосіб приготування антиокислювального покриття направляючої трубки з хорошою стійкістю до окислення. Спочатку на матриці направляючої трубки вирощували шар ниток карбіду кремнію, а потім підготовлювали щільний зовнішній шар карбіду кремнію, таким чином утворюючи перехідний шар SiCw між матрицею та поверхневим шаром щільного карбіду кремнію, як показано на рисунку 3. Коефіцієнт теплового розширення знаходився між матрицею та карбідом кремнію. Це може ефективно зменшити теплове напруження, спричинене невідповідністю коефіцієнта теплового розширення.
Аналіз показує, що зі збільшенням вмісту SiCw розмір та кількість тріщин у покритті зменшуються. Після 10 годин окислення на повітрі за температури 1100 ℃ швидкість втрати ваги зразка покриття становить лише 0,87%~8,87%, а стійкість до окислення та термостійкість карбід-кремнієвого покриття значно покращуються. Весь процес підготовки здійснюється безперервно методом хімічного осадження з парової фази, що значно спрощує приготування карбід-кремнієвого покриття та покращує комплексну продуктивність усієї насадки.
Дослідники запропонували метод зміцнення матриці та поверхневого покриття графітової напрямної трубки для монокристалічного кремнію методом Чора. Отриману суспензію карбіду кремнію рівномірно нанесли на поверхню графітової напрямної трубки товщиною 30~50 мкм методом нанесення пензлем або напиленням, а потім помістили у високотемпературну піч для реакції in situ, температура реакції становила 1850~2300 ℃, а витримка тепла – 2~6 годин. Зовнішній шар SiC можна використовувати в печі для вирощування монокристалів діаметром 24 дюйми (60,96 см), температура використання – 1500 ℃, і було виявлено, що після 1500 годин на поверхні графітового напрямного циліндра не було розтріскування та випадання порошку.
1.3 Застосування та прогрес досліджень в ізоляційному циліндрі
Як один з ключових компонентів монокристалічної кремнієвої системи теплового поля, ізоляційний циліндр використовується в основному для зменшення тепловтрат та контролю градієнта температури середовища теплового поля. Як опорна частина внутрішнього ізоляційного шару стінки монокристалічної печі, корозія парів кремнію призводить до випадання шлаку та розтріскування виробу, що зрештою призводить до його руйнування.
Для подальшого підвищення стійкості ізоляційних труб з композиту C/C-sic до корозії в парах кремнію, дослідники помістили підготовлені вироби з композиту C/C-sic для ізоляційних труб у піч для хімічної реакції з парової фази та підготували щільне покриття з карбіду кремнію на поверхні цих виробів методом хімічного осадження з парової фази. Результати показують, що цей процес може ефективно запобігати корозії вуглецевого волокна на серцевині композиту C/C-sic парами кремнію, а корозійна стійкість парів кремнію збільшується в 5-10 разів порівняно з вуглець/вуглецевим композитом, а також значно підвищується термін служби ізоляційного циліндра та безпека теплового поля.
2. Висновок та перспектива
Покриття з карбіду кремніюдедалі ширше використовується у вуглецевих термопольних матеріалах завдяки своїй чудовій стійкості до окислення за високих температур. Зі збільшенням розмірів вуглецевих термопольних матеріалів, що використовуються у виробництві монокристалічного кремнію, нагальною проблемою, яку необхідно вирішити, стало покращення рівномірності карбідокремнієвого покриття на поверхні термопольних матеріалів та збільшення терміну служби вуглецевих термопольних матеріалів.
З іншого боку, з розвитком промисловості монокристалічного кремнію також зростає попит на високочисті вуглець/вуглецеві термопольові матеріали, і нановолокна SiC також вирощуються на внутрішніх вуглецевих волокнах під час реакції. Швидкість масової та лінійної абляції композитів C/C-ZRC та C/C-sic ZrC, отриманих експериментально, становить -0,32 мг/с та 2,57 мкм/с відповідно. Швидкість масової та лінійної абляції композитів C/C-sic-ZrC становить -0,24 мг/с та 1,66 мкм/с відповідно. Композити C/C-ZRC з нановолокнами SiC мають кращі абляційні властивості. Пізніше буде вивчено вплив різних джерел вуглецю на ріст нановолокнів SiC та механізм посилення нановолокнами SiC абляційних властивостей композитів C/C-ZRC.
Тигель з композитним покриттям з вуглець/вуглецевого композиту був виготовлений методом хімічного проникнення пари та реакції in situ. Композитне покриття складалося з карбід-кремнієвого покриття (100~300 мкм), кремнієвого покриття (10~20 мкм) та нітрид-кремнієвого покриття (50~100 мкм), що ефективно запобігало корозії внутрішньої поверхні вуглець/вуглецевого композитного тигля, що викликалася паром кремнію. У процесі виробництва втрати матеріалу в тиглі з композитним покриттям становлять 0,04 мм на піч, а термін служби може сягати 180 циклів нагрівання.
Час публікації: 22 лютого 2024 р.