Reactiesinteren en drukloos sinteren van siliciumcarbide keramiek voorbereidingsproces

 

Reactie sinteren


De reactie sinterensiliciumcarbide keramiekHet productieproces omvat het verdichten van keramiek, het verdichten van sinterflux-infiltratiemiddelen, het bereiden van reactie-sinteren van keramische producten, het bereiden van siliciumcarbide-houtkeramiek en andere stappen.

640

Reactie sinteren siliciumcarbide mondstuk

Ten eerste wordt 80-90% keramisch poeder (samengesteld uit één of twee poeders vansiliciumcarbide poederen boorcarbidepoeder), 3-15% koolstofbronpoeder (samengesteld uit een of twee carbonzwart en fenolhars) en 5-15% vormmiddel (fenolhars, polyethyleenglycol, hydroxymethylcellulose of paraffine) worden gelijkmatig gemengd met behulp van een kogelmolen wordt een gemengd poeder verkregen, dat wordt gesproeidroogd en gegranuleerd, en vervolgens in een mal wordt geperst om een ​​keramisch compact met verschillende specifieke vormen te verkrijgen.
Ten tweede worden 60-80% siliciumpoeder, 3-10% siliciumcarbidepoeder en 37-10% boornitridepoeder gelijkmatig gemengd en in een mal geperst om een ​​compact sinterfluxinfiltratiemiddel te verkrijgen.
De keramische compact en de gesinterde infiltrantcompact worden vervolgens op elkaar gestapeld en de temperatuur wordt verhoogd tot 1450-1750 ℃ ​​in een vacuümoven met een vacuümgraad van niet minder dan 5×10-1 Pa voor sinteren en hittebehoud gedurende 1-3 uur om een ​​reactiegesinterd keramisch product te verkrijgen. Het infiltrantresidu op het oppervlak van het gesinterde keramiek wordt verwijderd door te tikken om een ​​dichte keramische plaat te verkrijgen, en de oorspronkelijke vorm van het compact blijft behouden.
Ten slotte wordt het reactie-sinterproces toegepast, dat wil zeggen dat vloeibaar silicium of een siliciumlegering met reactieactiviteit bij hoge temperatuur onder invloed van capillaire kracht in de poreuze keramische plano infiltreert die koolstof bevat, en reageert met de koolstof daarin om siliciumcarbide te vormen, dat zal in volume uitzetten en de resterende poriën worden gevuld met elementair silicium. Het poreuze keramische plano kan van zuiver koolstof of composietmateriaal op siliciumcarbide/koolstofbasis zijn. De eerste wordt verkregen door het katalytisch uitharden en pyrolyseren van een organische hars, een poriënvormer en een oplosmiddel. Dit laatste wordt verkregen door siliciumcarbidedeeltjes/composietmaterialen op harsbasis te pyrolyseren om composietmaterialen op basis van siliciumcarbide/koolstof te verkrijgen, of door α-SiC en koolstofpoeder als uitgangsmaterialen te gebruiken en een pers- of spuitgietproces te gebruiken om het composiet te verkrijgen. materiaal.

Drukloos sinteren


Het drukloze sinterproces van siliciumcarbide kan worden onderverdeeld in sinteren in de vaste fase en sinteren in de vloeibare fase. De afgelopen jaren is het onderzoek naarsiliciumcarbide keramiekin binnen- en buitenland heeft zich vooral gericht op sinteren in de vloeibare fase. Het keramische voorbereidingsproces is: kogelmalen van gemengd materiaal–>sproeigranulatie–>droogpersen–>groen lichaam stollen–>vacuüm sinteren.

640 (1)
Drukloos gesinterde siliciumcarbideproducten

Voeg 96-99 delen ultrafijn siliciumcarbidepoeder (50-500 nm), 1-2 delen ultrafijn boorcarbidepoeder (50-500 nm), 0,2-1 delen nano-titaniumboride (30-80 nm), 10-20 delen toe van in water oplosbare fenolhars, en 0,1-0,5 delen zeer efficiënt dispergeermiddel naar de kogelmolen voor kogelmalen en mengen voor 24 uur, en doe de gemengde slurry in een mengvat om gedurende 2 uur te roeren om bellen in de slurry te verwijderen.
Het bovenstaande mengsel wordt in de granulatietoren gesproeid en het granulatiepoeder met goede deeltjesmorfologie, goede vloeibaarheid, smal deeltjesverdelingsbereik en matig vocht wordt verkregen door het regelen van de sproeidruk, luchtinlaattemperatuur, luchtuitlaattemperatuur en deeltjesgrootte van het sproeiblad. De centrifugale frequentieomzetting is 26-32, de luchtinlaattemperatuur is 250-280 ℃, de luchtuitlaattemperatuur is 100-120 ℃ en de slurry-inlaatdruk is 40-60.
Het bovengenoemde granulatiepoeder wordt in een hardmetalen mal geplaatst om te worden geperst om een ​​groen lichaam te verkrijgen. De persmethode is bidirectionele druk en het druktonnage van de werktuigmachine is 150-200 ton.
Het geperste groene lichaam wordt in een droogoven geplaatst om te drogen en uit te harden om een ​​groen lichaam met goede groene lichaamsterkte te verkrijgen.
Het hierboven uitgeharde groene lichaam wordt in eengrafietkroesen dicht en netjes gerangschikt, en vervolgens wordt de grafietkroes met het groene lichaam in een vacuümsinteroven op hoge temperatuur geplaatst om te bakken. De baktemperatuur is 2200-2250 ℃ en de isolatietijd is 1-2 uur. Tenslotte worden hoogwaardige, drukloos gesinterde siliciumcarbide-keramische materialen verkregen.

Sinteren in vaste fase


Het drukloze sinterproces van siliciumcarbide kan worden onderverdeeld in sinteren in de vaste fase en sinteren in de vloeibare fase. Sinteren in de vloeibare fase vereist de toevoeging van sinteradditieven, zoals binaire en ternaire Y2O3-additieven, om ervoor te zorgen dat SiC en de composietmaterialen ervan sinteren in de vloeibare fase vertonen en verdichting bij een lagere temperatuur bereiken. De bereidingsmethode van gesinterd siliciumcarbide-keramiek in vaste fase omvat het mengen van grondstoffen, sproeigranulatie, gieten en vacuümsinteren. Het specifieke productieproces is als volgt:
70-90% submicron-α-siliciumcarbide (200-500 nm), 0,1-5% boorcarbide, 4-20% hars en 5-20% organisch bindmiddel worden in een mixer geplaatst en toegevoegd aan zuiver water voor nat gebruik. mengen. Na 6-48 uur wordt de gemengde slurry door een zeef van 60-120 mesh gevoerd;
De gezeefde slurry wordt via een sproeigranuleertoren gesproeigranuleerd. De inlaattemperatuur van de sproeigranulatietoren is 180-260 ℃ en de uitlaattemperatuur is 60-120 ℃; de bulkdichtheid van het gegranuleerde materiaal is 0,85-0,92 g/cm3, de vloeibaarheid is 8-11 s/30 g; het gegranuleerde materiaal wordt gezeefd door een zeef van 60-120 mesh voor later gebruik;
Selecteer een mal op basis van de gewenste productvorm, laad het gegranuleerde materiaal in de malholte en voer compressiegieten bij kamertemperatuur uit bij een druk van 50-200 MPa om een ​​groen lichaam te verkrijgen; of plaats het groene lichaam na het persgieten in een isostatisch persapparaat, voer isostatisch persen uit bij een druk van 200-300 MPa en verkrijg een groen lichaam na secundair persen;
Plaats het groene lichaam dat in de bovenstaande stappen is voorbereid in een vacuümsinteroven om te sinteren, en de gekwalificeerde is het voltooide kogelvrije keramiek van siliciumcarbide; bij het bovenstaande sinterproces moet eerst de sinteroven worden geëvacueerd en wanneer de vacuümgraad 3-5 x 10-2 na Pa bereikt, wordt het inerte gas tot normale druk in de sinteroven geleid en vervolgens verwarmd. De relatie tussen de verwarmingstemperatuur en de tijd is: kamertemperatuur tot 800 ℃, 5-8 uur, hittebehoud gedurende 0,5-1 uur, van 800 ℃ tot 2000-2300 ℃, 6-9 uur, hittebehoud gedurende 1 tot 2 uur, en vervolgens afgekoeld met de oven en gedaald tot kamertemperatuur.

640 (1)
Microstructuur en korrelgrens van siliciumcarbide gesinterd bij normale druk

Kortom, keramiek vervaardigd door middel van heet persen sinterproces heeft betere prestaties, maar de productiekosten zijn ook aanzienlijk hoger; keramiek bereid door drukloos sinteren heeft hogere grondstofvereisten, hoge sintertemperatuur, grote veranderingen in productgrootte, complex proces en lage prestaties; keramische producten geproduceerd door reactie-sinterproces hebben een hoge dichtheid, goede antiballistische prestaties en relatief lage voorbereidingskosten. Verschillende sinterbereidingsprocessen van siliciumcarbide-keramiek hebben hun eigen voor- en nadelen, en de toepassingsscenario's zullen ook anders zijn. Het is het beste beleid om de juiste bereidingsmethode te kiezen, afhankelijk van het product, en een balans te vinden tussen lage kosten en hoge prestaties.


Posttijd: 29 oktober 2024
WhatsApp Onlinechat!