ຂະບວນການສັງເຄາະຜົງໄປເຊຍກັນ SiC ທີ່ມີຄວາມບໍລິສຸດສູງ

ໃນຂະບວນການການຂະຫຍາຍຕົວໄປເຊຍກັນ silicon carbide, ການຂົນສົ່ງ vapor ທາງດ້ານຮ່າງກາຍແມ່ນວິທີການອຸດສາຫະກໍາຕົ້ນຕໍໃນປະຈຸບັນ. ສໍາລັບວິທີການເຕີບໂຕ PVT,ຜົງ silicon carbideມີອິດທິພົນອັນໃຫຍ່ຫຼວງຕໍ່ຂະບວນການເຕີບໃຫຍ່. ຕົວກໍານົດການທັງຫມົດຂອງຜົງ silicon carbideຜົນກະທົບໂດຍກົງຕໍ່ຄຸນນະພາບຂອງການຂະຫຍາຍຕົວໄປເຊຍກັນດຽວແລະຄຸນສົມບັດໄຟຟ້າ. ໃນຄໍາຮ້ອງສະຫມັກອຸດສາຫະກໍາໃນປະຈຸບັນ, ການນໍາໃຊ້ທົ່ວໄປຜົງ silicon carbideຂະບວນການສັງເຄາະແມ່ນວິທີການສັງເຄາະດ້ວຍຄວາມຮ້ອນສູງທີ່ຂະຫຍາຍພັນດ້ວຍຕົວມັນເອງ.
ວິທີການສັງເຄາະດ້ວຍຄວາມຮ້ອນສູງທີ່ຂະຫຍາຍພັນດ້ວຍຕົວມັນເອງໃຊ້ອຸນຫະພູມສູງເພື່ອໃຫ້ທາດ reactants ຄວາມຮ້ອນເບື້ອງຕົ້ນເພື່ອເລີ່ມປະຕິກິລິຍາເຄມີ, ແລະຫຼັງຈາກນັ້ນໃຊ້ຄວາມຮ້ອນຂອງປະຕິກິລິຍາເຄມີຂອງຕົນເອງເພື່ອໃຫ້ສານທີ່ບໍ່ໄດ້ຮັບການປະຕິກິລິຍາຕໍ່ໄປອີກແລ້ວ. ຢ່າງໃດກໍ່ຕາມ, ນັບຕັ້ງແຕ່ປະຕິກິລິຢາເຄມີຂອງ Si ແລະ C ປ່ອຍຄວາມຮ້ອນຫນ້ອຍ, reactants ອື່ນໆຕ້ອງໄດ້ຮັບການເພີ່ມເພື່ອຮັກສາປະຕິກິລິຍາ. ດັ່ງນັ້ນ, ນັກວິຊາການຈໍານວນຫຼາຍໄດ້ສະເຫນີວິທີການສັງເຄາະຕົວຂະຫຍາຍພັນດ້ວຍການປັບປຸງດ້ວຍຕົນເອງບົນພື້ນຖານນີ້, ແນະນໍາຕົວກະຕຸ້ນ. ວິທີການຂະຫຍາຍພັນດ້ວຍຕົນເອງແມ່ນຂ້ອນຂ້າງງ່າຍທີ່ຈະປະຕິບັດ, ແລະຕົວກໍານົດການສັງເຄາະຕ່າງໆແມ່ນງ່າຍທີ່ຈະຄວບຄຸມຢ່າງຫມັ້ນຄົງ. ການສັງເຄາະຂະຫນາດໃຫຍ່ຕອບສະຫນອງຄວາມຕ້ອງການຂອງອຸດສາຫະກໍາ.

ໃນຕົ້ນປີ 1999, Bridgeport ໄດ້ໃຊ້ວິທີການສັງເຄາະດ້ວຍຄວາມຮ້ອນສູງທີ່ແຜ່ຂະຫຍາຍດ້ວຍຕົນເອງເພື່ອສັງເຄາະ.ຜົງ SiC, ແຕ່ມັນໃຊ້ ethoxysilane ແລະ phenol resin ເປັນວັດຖຸດິບ, ເຊິ່ງມີລາຄາຖືກ. Gao Pan ແລະອື່ນໆໄດ້ນໍາໃຊ້ຝຸ່ນ Si ທີ່ມີຄວາມບໍລິສຸດສູງແລະຜົງ C ເປັນວັດຖຸດິບເພື່ອສັງເຄາະຜົງ SiCໂດຍປະຕິກິລິຍາອຸນຫະພູມສູງໃນບັນຍາກາດ argon. Ning Lina ກະກຽມອະນຸພາກຂະຫນາດໃຫຍ່ຜົງ SiCໂດຍການສັງເຄາະຂັ້ນສອງ.

ເຕົາອົບຄວາມຮ້ອນແບບ induction ຄວາມຖີ່ຂະຫນາດກາງທີ່ພັດທະນາໂດຍສະຖາບັນຄົ້ນຄ້ວາທີສອງຂອງ China Electronics Technology Group Corporation ປະສົມຝຸ່ນຊິລິຄອນແລະຜົງຄາບອນຢ່າງເທົ່າທຽມກັນໃນອັດຕາສ່ວນ stoichiometric ທີ່ແນ່ນອນແລະຈັດວາງພວກມັນໄວ້ໃນເຕົາແກມ. ໄດ້crucible graphiteແມ່ນຖືກຈັດໃສ່ໃນເຕົາເຜົາຄວາມຮ້ອນ induction ຄວາມຖີ່ຂະຫນາດກາງສໍາລັບການໃຫ້ຄວາມຮ້ອນ, ແລະການປ່ຽນແປງອຸນຫະພູມຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອສັງເຄາະແລະການຫັນປ່ຽນໄລຍະອຸນຫະພູມຕ່ໍາແລະໄລຍະອຸນຫະພູມສູງຊິລິຄອນ carbide ຕາມລໍາດັບ. ນັບຕັ້ງແຕ່ອຸນຫະພູມຂອງປະຕິກິລິຍາສັງເຄາະ β-SiC ໃນໄລຍະອຸນຫະພູມຕ່ໍາແມ່ນຕ່ໍາກວ່າອຸນຫະພູມການລະເຫີຍຂອງ Si, ການສັງເຄາະຂອງ β-SiC ພາຍໃຕ້ສູນຍາກາດສູງສາມາດຮັບປະກັນການຂະຫຍາຍພັນດ້ວຍຕົວເອງ. ວິທີການແນະນໍາອາຍແກັສ argon, hydrogen ແລະ HCl ໃນການສັງເຄາະ α-SiC ປ້ອງກັນການເນົ່າເປື່ອຍຂອງຜົງ SiCໃນຂັ້ນຕອນຂອງອຸນຫະພູມສູງ, ແລະປະສິດທິພາບສາມາດຫຼຸດຜ່ອນປະລິມານໄນໂຕຣເຈນໃນຜົງ α-SiC.

Shandong Tianyue ອອກແບບເຕົາສັງເຄາະ, ການນໍາໃຊ້ອາຍແກັສ silane ເປັນວັດຖຸດິບຊິລິຄອນແລະຝຸ່ນກາກບອນເປັນວັດຖຸດິບກາກບອນ. ປະລິມານອາຍແກັສວັດຖຸດິບທີ່ນໍາສະເຫນີໄດ້ຖືກປັບໂດຍວິທີການສັງເຄາະສອງຂັ້ນຕອນ, ແລະຂະຫນາດອະນຸພາກ silicon carbide ສັງເຄາະສຸດທ້າຍແມ່ນຢູ່ລະຫວ່າງ 50 ແລະ 5 000 um.

1 ການຄວບຄຸມປັດໃຈຂອງຂະບວນການສັງເຄາະຜົງ

1.1 ຜົນ​ກະ​ທົບ​ຂອງ​ຂະ​ຫນາດ​ຂອງ​ຝຸ່ນ​ໃນ​ການ​ຂະ​ຫຍາຍ​ຕົວ​ໄປ​ເຊຍ​ກັນ​
ຂະຫນາດອະນຸພາກຂອງຝຸ່ນຊິລິໂຄນ carbide ມີອິດທິພົນທີ່ສໍາຄັນຫຼາຍຕໍ່ການຂະຫຍາຍຕົວໄປເຊຍກັນດຽວ. ການຂະຫຍາຍຕົວຂອງ SiC ດຽວໄປເຊຍກັນໂດຍວິທີ PVT ສ່ວນໃຫຍ່ແມ່ນບັນລຸໄດ້ໂດຍການປ່ຽນແປງອັດຕາສ່ວນ molar ຂອງຊິລິໂຄນແລະຄາບອນໃນອົງປະກອບໄລຍະອາຍແກັສ, ແລະອັດຕາສ່ວນ molar ຂອງຊິລິຄອນແລະຄາບອນໃນອົງປະກອບໄລຍະອາຍແກັສແມ່ນກ່ຽວຂ້ອງກັບຂະຫນາດຂອງຝຸ່ນຊິລິຄອນ carbide. . ຄວາມກົດດັນທັງຫມົດແລະອັດຕາສ່ວນ silicon-carbon ຂອງລະບົບການຂະຫຍາຍຕົວເພີ່ມຂຶ້ນກັບການຫຼຸດລົງຂອງຂະຫນາດອະນຸພາກ. ເມື່ອຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກຫຼຸດລົງຈາກ 2-3 ມມຫາ 0.06 ມມ, ອັດຕາສ່ວນຊິລິໂຄນ - ຄາບອນເພີ່ມຂຶ້ນຈາກ 1.3 ຫາ 4.0. ໃນເວລາທີ່ອະນຸພາກມີຂະຫນາດນ້ອຍໃນລະດັບໃດຫນຶ່ງ, ຄວາມກົດດັນບາງສ່ວນ Si ເພີ່ມຂຶ້ນ, ແລະຊັ້ນຂອງຮູບເງົາ Si ໄດ້ຖືກສ້າງຕັ້ງຂຶ້ນຢູ່ດ້ານຂອງໄປເຊຍກັນການຂະຫຍາຍຕົວ, inducing ການຂະຫຍາຍຕົວຂອງອາຍແກັສຂອງແຫຼວ, ແຂງ, ຜົນກະທົບຕໍ່ polymorphism, ຈຸດບົກພ່ອງແລະຂໍ້ບົກພ່ອງຂອງເສັ້ນ. ໃນໄປເຊຍກັນ. ດັ່ງນັ້ນ, ຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກຂອງຝຸ່ນ silicon carbide ຄວາມບໍລິສຸດສູງຕ້ອງໄດ້ຮັບການຄວບຄຸມໄດ້ດີ.

ນອກຈາກນັ້ນ, ເມື່ອຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກຝຸ່ນ SiC ຂ້ອນຂ້າງນ້ອຍ, ຝຸ່ນຈະ decomposes ໄວຂຶ້ນ, ເຮັດໃຫ້ການຂະຫຍາຍຕົວຫຼາຍເກີນໄປຂອງໄປເຊຍກັນ SiC ດຽວ. ໃນດ້ານຫນຶ່ງ, ໃນສະພາບແວດລ້ອມທີ່ມີອຸນຫະພູມສູງຂອງການຂະຫຍາຍຕົວໄປເຊຍກັນ SiC, ສອງຂະບວນການຂອງການສັງເຄາະແລະການຍ່ອຍສະຫຼາຍແມ່ນດໍາເນີນໄປພ້ອມໆກັນ. ຜົງ Silicon carbide ຈະ decompose ແລະປະກອບເປັນຄາບອນໃນໄລຍະອາຍແກັສແລະໄລຍະແຂງເຊັ່ນ: Si, Si2C, SiC2, ສົ່ງຜົນໃຫ້ carbonization ຮ້າຍແຮງຂອງຝຸ່ນ polycrystalline ແລະການສ້າງຕັ້ງຂອງຄາບອນລວມຢູ່ໃນໄປເຊຍກັນໄດ້; ໃນທາງກົງກັນຂ້າມ, ເມື່ອອັດຕາການເສື່ອມໂຊມຂອງຜົງຂ້ອນຂ້າງໄວ, ໂຄງປະກອບການໄປເຊຍກັນຂອງໄປເຊຍກັນ SiC ດຽວທີ່ເຕີບໃຫຍ່ແມ່ນມັກຈະປ່ຽນແປງ, ເຮັດໃຫ້ມັນຍາກທີ່ຈະຄວບຄຸມຄຸນນະພາບຂອງຜລຶກດຽວ SiC ທີ່ເຕີບໃຫຍ່.

1.2 ຜົນ​ກະ​ທົບ​ຂອງ​ຮູບ​ແບບ​ໄປ​ເຊຍ​ກັນ​ຝຸ່ນ​ກ່ຽວ​ກັບ​ການ​ຂະ​ຫຍາຍ​ຕົວ​ໄປ​ເຊຍ​ກັນ​
ການຂະຫຍາຍຕົວຂອງໄປເຊຍກັນ SiC ດຽວໂດຍວິທີການ PVT ແມ່ນຂະບວນການ recrystallization sublimation ໃນອຸນຫະພູມສູງ. ຮູບແບບຜລຶກຂອງວັດຖຸດິບ SiC ມີອິດທິພົນທີ່ສໍາຄັນຕໍ່ການເຕີບໂຕຂອງຜລຶກ. ໃນຂະບວນການສັງເຄາະຜົງ, ໄລຍະການສັງເຄາະອຸນຫະພູມຕ່ໍາ (β-SiC) ທີ່ມີໂຄງສ້າງ cubic ຂອງຈຸລັງຫນ່ວຍແລະໄລຍະການສັງເຄາະອຸນຫະພູມສູງ (α-SiC) ທີ່ມີໂຄງສ້າງ hexagonal ຂອງຈຸລັງຫນ່ວຍງານຈະໄດ້ຮັບການຜະລິດຕົ້ນຕໍ. . ມີຫຼາຍຮູບແບບໄປເຊຍກັນ silicon carbide ແລະລະດັບການຄວບຄຸມອຸນຫະພູມແຄບ. ຕົວຢ່າງ, 3C-SiC ຈະປ່ຽນເປັນ hexagonal silicon carbide polymorph, ເຊັ່ນ: 4H/6H-SiC, ຢູ່ທີ່ອຸນຫະພູມສູງກວ່າ 1900 ° C.

ໃນລະຫວ່າງຂະບວນການເຕີບໂຕຂອງຜລຶກດຽວ, ເມື່ອຜົງ β-SiC ຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອປູກໄປເຊຍກັນ, ອັດຕາສ່ວນຂອງ molar silicon-carbon ແມ່ນຫຼາຍກ່ວາ 5.5, ໃນຂະນະທີ່ຝຸ່ນ α-SiC ຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອປູກໄປເຊຍກັນ, ອັດຕາສ່ວນ silicon-carbon molar ແມ່ນ 1.2. ເມື່ອອຸນຫະພູມສູງຂື້ນ, ການຫັນປ່ຽນໄລຍະເກີດຂື້ນໃນ crucible. ໃນເວລານີ້, ອັດຕາສ່ວນ molar ໃນໄລຍະອາຍແກັສກາຍເປັນຂະຫນາດໃຫຍ່, ເຊິ່ງບໍ່ເອື້ອອໍານວຍຕໍ່ການຈະເລີນເຕີບໂຕຂອງຜລຶກ. ນອກຈາກນັ້ນ, ຄວາມບໍ່ສະອາດໄລຍະອາຍແກັສອື່ນໆ, ລວມທັງຄາບອນ, ຊິລິໂຄນ, ແລະຊິລິໂຄນໄດອອກໄຊ, ແມ່ນສ້າງໄດ້ງ່າຍໃນລະຫວ່າງຂະບວນການປ່ຽນໄລຍະ. ການປະກົດຕົວຂອງ impurities ເຫຼົ່ານີ້ເຮັດໃຫ້ໄປເຊຍກັນໃນສາຍພັນ microtubes ແລະ voids. ດັ່ງນັ້ນ, ຮູບແບບຜລຶກຜົງຕ້ອງໄດ້ຮັບການຄວບຄຸມທີ່ຊັດເຈນ.

1.3 ຜົນ​ກະ​ທົບ​ຂອງ impurities ຝຸ່ນ​ກ່ຽວ​ກັບ​ການ​ຂະ​ຫຍາຍ​ຕົວ​ໄປ​ເຊຍ​ກັນ​
ເນື້ອໃນ impurity ໃນຝຸ່ນ SiC ຜົນກະທົບຕໍ່ nucleation spontaneous ໃນລະຫວ່າງການຂະຫຍາຍຕົວຂອງໄປເຊຍກັນ. ເນື້ອໃນ impurity ສູງຂຶ້ນ, ເປັນໄປໄດ້ຫນ້ອຍສໍາລັບໄປເຊຍກັນທີ່ຈະ nucleate spontaneously. ສໍາລັບ SiC, ຄວາມບໍ່ສະອາດຂອງໂລຫະຕົ້ນຕໍປະກອບມີ B, Al, V, ແລະ Ni, ເຊິ່ງອາດຈະຖືກນໍາສະເຫນີໂດຍເຄື່ອງມືປຸງແຕ່ງໃນລະຫວ່າງການປຸງແຕ່ງຂອງຝຸ່ນຊິລິໂຄນແລະຝຸ່ນຄາບອນ. ໃນບັນດາພວກມັນ, B ແລະ Al ແມ່ນຄວາມບໍລິສຸດທີ່ຍອມຮັບລະດັບພະລັງງານຕື້ນຕົ້ນຕໍໃນ SiC, ເຊິ່ງເຮັດໃຫ້ຄວາມຕ້ານທານຂອງ SiC ຫຼຸດລົງ. ຄວາມບໍ່ສະອາດຂອງໂລຫະອື່ນໆຈະແນະນໍາລະດັບພະລັງງານຫຼາຍ, ສົ່ງຜົນໃຫ້ຄຸນສົມບັດໄຟຟ້າທີ່ບໍ່ຫມັ້ນຄົງຂອງໄປເຊຍກັນດຽວ SiC ຢູ່ໃນອຸນຫະພູມສູງ, ແລະມີຜົນກະທົບທາງໄຟຟ້າຂອງ substrates crystal semi-insulating ທີ່ມີຄວາມບໍລິສຸດສູງ, ໂດຍສະເພາະແມ່ນຄວາມຕ້ານທານ. ດັ່ງນັ້ນ, ຝຸ່ນຊິລິຄອນ carbide ຄວາມບໍລິສຸດສູງຕ້ອງໄດ້ຮັບການສັງເຄາະຫຼາຍເທົ່າທີ່ເປັນໄປໄດ້.

1.4 ຜົນກະທົບຂອງເນື້ອໃນໄນໂຕຣເຈນໃນຜົງຕໍ່ການເຕີບໂຕຂອງຜລຶກ
ລະດັບຂອງເນື້ອໃນໄນໂຕຣເຈນກໍານົດຄວາມຕ້ານທານຂອງ substrate ໄປເຊຍກັນດຽວ. ຜູ້ຜະລິດທີ່ສໍາຄັນຕ້ອງປັບຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນຂອງຝຸ່ນໄນໂຕຣເຈນໃນວັດສະດຸສັງເຄາະຕາມຂະບວນການເຕີບໂຕຂອງຜລຶກທີ່ແກ່ແລ້ວໃນລະຫວ່າງການສັງເຄາະຜົງ. ຄວາມບໍລິສຸດສູງ semi-insulating silicon carbide substrates ໄປເຊຍກັນເປັນອຸປະກອນທີ່ໂດດເດັ່ນທີ່ສຸດສໍາລັບອົງປະກອບເອເລັກໂຕຣນິກຫຼັກທະຫານ. ເພື່ອປູກ substrates crystal ເຄິ່ງ insulating ຄວາມບໍລິສຸດສູງທີ່ມີຄວາມຕ້ານທານສູງແລະຄຸນສົມບັດໄຟຟ້າທີ່ດີເລີດ, ເນື້ອໃນຂອງໄນໂຕຣເຈນ impurity ຕົ້ນຕໍໃນ substrate ຕ້ອງໄດ້ຮັບການຄວບຄຸມໃນລະດັບຕ່ໍາ. substrates crystal ດຽວ conductive ຕ້ອງການປະລິມານໄນໂຕຣເຈນທີ່ຈະຄວບຄຸມໃນລະດັບຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂ້ອນຂ້າງສູງ.

2 ເຕັກໂນໂລຢີການຄວບຄຸມທີ່ສໍາຄັນສໍາລັບການສັງເຄາະຜົງ
ເນື່ອງຈາກສະພາບແວດລ້ອມການນໍາໃຊ້ທີ່ແຕກຕ່າງກັນຂອງ substrates silicon carbide, ເຕັກໂນໂລຊີການສັງເຄາະສໍາລັບຝຸ່ນການຂະຫຍາຍຕົວຍັງມີຂະບວນການທີ່ແຕກຕ່າງກັນ. ສໍາລັບ N-type conductive single crystal growth powders, high impurity impurity and single phase is required; ໃນຂະນະທີ່ສໍາລັບເຄິ່ງ insulating ຜົງການຂະຫຍາຍຕົວໄປເຊຍກັນດຽວ, ການຄວບຄຸມຢ່າງເຂັ້ມງວດຂອງເນື້ອໃນໄນໂຕຣເຈນແມ່ນຈໍາເປັນ.

2.1 ການຄວບຄຸມຂະຫນາດ particle
2.1.1 ອຸນຫະພູມສັງເຄາະ
ຮັກສາເງື່ອນໄຂຂະບວນການອື່ນໆບໍ່ປ່ຽນແປງ, ຜົງ SiC ທີ່ຜະລິດຢູ່ໃນອຸນຫະພູມສັງເຄາະ 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃, ແລະ 2200 ℃ໄດ້ຖືກຕົວຢ່າງແລະການວິເຄາະ. ດັ່ງທີ່ສະແດງຢູ່ໃນຮູບທີ 1, ມັນສາມາດເຫັນໄດ້ວ່າຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກແມ່ນ 250 ~ 600 μmຢູ່ທີ່ 1900 ℃, ແລະຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກເພີ່ມຂຶ້ນເຖິງ 600 ~ 850 μmຢູ່ທີ່ 2000 ℃, ແລະຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກມີການປ່ຽນແປງຢ່າງຫຼວງຫຼາຍ. ໃນເວລາທີ່ອຸນຫະພູມຍັງສືບຕໍ່ເພີ່ມຂຶ້ນເຖິງ 2100 ℃, ຂະຫນາດອະນຸພາກຂອງຝຸ່ນ SiC ແມ່ນ 850 ~ 2360 μm, ແລະການເພີ່ມຂຶ້ນມັກຈະອ່ອນໂຍນ. ຂະຫນາດອະນຸພາກຂອງ SiC ຢູ່ທີ່ 2200 ℃ມີຄວາມຫມັ້ນຄົງຢູ່ທີ່ປະມານ 2360 μm. ການເພີ່ມຂຶ້ນຂອງອຸນຫະພູມການສັງເຄາະຈາກ 1900 ℃ມີຜົນກະທົບທາງບວກກ່ຽວກັບຂະຫນາດອະນຸພາກ SiC. ໃນເວລາທີ່ອຸນຫະພູມການສັງເຄາະຍັງສືບຕໍ່ເພີ່ມຂຶ້ນຈາກ 2100 ℃, ຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກບໍ່ມີການປ່ຽນແປງຢ່າງຫຼວງຫຼາຍ. ດັ່ງນັ້ນ, ເມື່ອອຸນຫະພູມການສັງເຄາະຖືກຕັ້ງເປັນ 2100 ℃, ຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກທີ່ໃຫຍ່ກວ່າສາມາດສັງເຄາະໄດ້ໂດຍການບໍລິໂພກພະລັງງານຕ່ໍາ.

2.1.2 ເວລາສັງເຄາະ
ເງື່ອນໄຂຂະບວນການອື່ນໆຍັງຄົງບໍ່ປ່ຽນແປງ, ແລະເວລາການສັງເຄາະຖືກກໍານົດເປັນ 4 h, 8 h, ແລະ 12 h ຕາມລໍາດັບ. ການວິເຄາະຕົວຢ່າງຝຸ່ນ SiC ທີ່ສ້າງຂຶ້ນແມ່ນສະແດງຢູ່ໃນຮູບ 2. ມັນພົບວ່າເວລາການສັງເຄາະມີຜົນກະທົບຢ່າງຫຼວງຫຼາຍຕໍ່ຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກຂອງ SiC. ເມື່ອເວລາສັງເຄາະແມ່ນ 4 h, ຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກສ່ວນໃຫຍ່ແມ່ນແຈກຢາຍຢູ່ທີ່ 200 μm; ໃນເວລາທີ່ໃຊ້ເວລາສັງເຄາະແມ່ນ 8 h, ຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກສັງເຄາະເພີ່ມຂຶ້ນຢ່າງຫຼວງຫຼາຍ, ແຈກຢາຍສ່ວນໃຫຍ່ຢູ່ທີ່ປະມານ 1 000 μm; ເມື່ອເວລາການສັງເຄາະຍັງສືບຕໍ່ເພີ່ມຂຶ້ນ, ຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກເພີ່ມຂຶ້ນຕື່ມອີກ, ສ່ວນໃຫຍ່ແມ່ນແຈກຢາຍຢູ່ທີ່ປະມານ 2 000 μm.

2.1.3 ອິດທິພົນຂອງຂະຫນາດອະນຸພາກວັດຖຸດິບ
ໃນຂະນະທີ່ລະບົບຕ່ອງໂສ້ການຜະລິດວັດສະດຸຊິລິໂຄນພາຍໃນປະເທດໄດ້ຮັບການປັບປຸງເທື່ອລະກ້າວ, ຄວາມບໍລິສຸດຂອງວັດສະດຸຊິລິໂຄນກໍ່ຖືກປັບປຸງຕື່ມອີກ. ໃນປັດຈຸບັນ, ວັດສະດຸຊິລິໂຄນທີ່ໃຊ້ໃນການສັງເຄາະສ່ວນໃຫຍ່ແມ່ນແບ່ງອອກເປັນຊິລິໂຄນເມັດແລະຊິລິຄອນຜົງ, ດັ່ງທີ່ສະແດງຢູ່ໃນຮູບທີ 3.

ວັດຖຸດິບຊິລິຄອນທີ່ແຕກຕ່າງກັນໄດ້ຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອດໍາເນີນການທົດລອງການສັງເຄາະຊິລິຄອນ carbide. ການປຽບທຽບຜະລິດຕະພັນສັງເຄາະແມ່ນສະແດງຢູ່ໃນຮູບ 4. ການວິເຄາະສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າເມື່ອນໍາໃຊ້ວັດຖຸດິບ block silicon, ຈໍານວນຂະຫນາດໃຫຍ່ຂອງອົງປະກອບ Si ທີ່ມີຢູ່ໃນຜະລິດຕະພັນ. ຫຼັງຈາກຕັນຊິລິໂຄນຖືກຂັດເປັນຄັ້ງທີສອງ, ອົງປະກອບ Si ໃນຜະລິດຕະພັນສັງເຄາະຫຼຸດລົງຢ່າງຫຼວງຫຼາຍ, ແຕ່ມັນຍັງມີຢູ່. ສຸດທ້າຍ, ຝຸ່ນຊິລິໂຄນຖືກນໍາໃຊ້ສໍາລັບການສັງເຄາະ, ແລະມີພຽງແຕ່ SiC ທີ່ມີຢູ່ໃນຜະລິດຕະພັນ. ນີ້ແມ່ນຍ້ອນວ່າໃນຂະບວນການຜະລິດ, ຊິລິໂຄນເມັດທີ່ມີຂະຫນາດໃຫຍ່ຈໍາເປັນຕ້ອງໄດ້ຮັບການປະຕິກິລິຢາສັງເຄາະພື້ນຜິວກ່ອນ, ແລະຊິລິຄອນ carbide ໄດ້ຖືກສັງເຄາະຢູ່ເທິງຫນ້າດິນ, ເຊິ່ງປ້ອງກັນບໍ່ໃຫ້ຝຸ່ນ Si ພາຍໃນປະສົມປະສານກັບຜົງ C. ດັ່ງນັ້ນ, ຖ້າໃຊ້ຊິລິໂຄນ block ເປັນວັດຖຸດິບ, ມັນຈໍາເປັນຕ້ອງຖືກຂັດແລະຫຼັງຈາກນັ້ນໃຫ້ເຂົ້າໄປໃນຂະບວນການສັງເຄາະຂັ້ນສອງເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຜົງຊິລິໂຄນ carbide ສໍາລັບການເຕີບໂຕຂອງຜລຶກ.

2.2 ການ​ຄວບ​ຄຸມ​ຮູບ​ແບບ​ໄປ​ເຊຍ​ກັນ Powder​

2.2.1 ອິດທິພົນຂອງອຸນຫະພູມສັງເຄາະ
ການຮັກສາເງື່ອນໄຂຂະບວນການອື່ນໆບໍ່ປ່ຽນແປງ, ອຸນຫະພູມການສັງເຄາະແມ່ນ 1500 ℃, 1700 ℃ , 1900 ℃ , ແລະ 2100 ℃ , ແລະຝຸ່ນ SiC ທີ່ຜະລິດໄດ້ຖືກຕົວຢ່າງແລະການວິເຄາະ. ດັ່ງທີ່ສະແດງຢູ່ໃນຮູບທີ 5, β-SiC ແມ່ນສີເຫຼືອງຂອງແຜ່ນດິນໂລກ, ແລະ α-SiC ມີສີອ່ອນກວ່າ. ໂດຍການສັງເກດເບິ່ງສີແລະ morphology ຂອງຜົງສັງເຄາະ, ມັນສາມາດກໍານົດໄດ້ວ່າຜະລິດຕະພັນສັງເຄາະແມ່ນ β-SiC ຢູ່ທີ່ອຸນຫະພູມ 1500 ℃ແລະ 1700 ℃. ຢູ່ທີ່ 1900 ℃, ສີຈະກາຍເປັນສີມ້ານ, ແລະອະນຸພາກ hexagonal ປະກົດວ່າ, ຊີ້ໃຫ້ເຫັນວ່າຫຼັງຈາກອຸນຫະພູມເພີ່ມຂຶ້ນເຖິງ 1900 ℃, ໄລຍະການຫັນເປັນເກີດຂຶ້ນ, ແລະສ່ວນຫນຶ່ງຂອງ β-SiC ຖືກປ່ຽນເປັນ α-SiC; ເມື່ອອຸນຫະພູມສືບຕໍ່ເພີ່ມຂຶ້ນເຖິງ 2100 ℃, ພົບວ່າອະນຸພາກສັງເຄາະມີຄວາມໂປ່ງໃສ, ແລະ α-SiC ໄດ້ຖືກປ່ຽນໂດຍພື້ນຖານແລ້ວ.

2.2.2 ຜົນຂອງເວລາສັງເຄາະ
ເງື່ອນໄຂຂະບວນການອື່ນໆຍັງຄົງບໍ່ປ່ຽນແປງ, ແລະເວລາການສັງເຄາະຖືກກໍານົດເປັນ 4h, 8h, ແລະ 12h, ຕາມລໍາດັບ. ຜົງ SiC ທີ່ຜະລິດໄດ້ຖືກເກັບຕົວຢ່າງແລະວິເຄາະໂດຍ diffractometer (XRD). ຜົນໄດ້ຮັບແມ່ນສະແດງຢູ່ໃນຮູບ 6. ເວລາການສັງເຄາະມີອິດທິພົນທີ່ແນ່ນອນຕໍ່ຜະລິດຕະພັນທີ່ຖືກສັງເຄາະໂດຍຜົງ SiC. ເມື່ອເວລາສັງເຄາະແມ່ນ 4 h ແລະ 8 h, ຜະລິດຕະພັນສັງເຄາະສ່ວນໃຫຍ່ແມ່ນ 6H-SiC; ເມື່ອເວລາການສັງເຄາະແມ່ນ 12 h, 15R-SiC ປາກົດຢູ່ໃນຜະລິດຕະພັນ.

2.2.3 ອິດທິພົນຂອງອັດຕາສ່ວນວັດຖຸດິບ
ຂະບວນການອື່ນໆຍັງບໍ່ປ່ຽນແປງ, ປະລິມານຂອງສານຊິລິຄອນ - ຄາບອນໄດ້ຖືກວິເຄາະ, ແລະອັດຕາສ່ວນແມ່ນ 1.00, 1.05, 1.10 ແລະ 1.15 ຕາມລໍາດັບສໍາລັບການທົດລອງການສັງເຄາະ. ຜົນໄດ້ຮັບແມ່ນສະແດງຢູ່ໃນຮູບ 7.

ຈາກ XRD spectrum, ມັນສາມາດເຫັນໄດ້ວ່າເມື່ອອັດຕາສ່ວນຊິລິໂຄນ - ຄາບອນສູງກວ່າ 1.05, Si ເກີນຈະປາກົດຢູ່ໃນຜະລິດຕະພັນ, ແລະເມື່ອອັດຕາສ່ວນຊິລິໂຄນ - ຄາບອນຫນ້ອຍກວ່າ 1.05, C ເກີນຈະປາກົດ. ເມື່ອອັດຕາສ່ວນຊິລິໂຄນ - ຄາບອນແມ່ນ 1.05, ຄາບອນຟຣີໃນຜະລິດຕະພັນສັງເຄາະໄດ້ຖືກລົບລ້າງໂດຍພື້ນຖານ, ແລະບໍ່ມີຊິລິໂຄນຟຣີປາກົດ. ດັ່ງນັ້ນ, ອັດຕາສ່ວນຂອງຊິລິໂຄນ - ຄາບອນຄວນຈະເປັນ 1.05 ເພື່ອສັງເຄາະ SiC ທີ່ມີຄວາມບໍລິສຸດສູງ.

2.3 ການຄວບຄຸມປະລິມານໄນໂຕຣເຈນຕ່ໍາໃນຜົງ
2.3.1 ວັດຖຸດິບສັງເຄາະ
ວັດຖຸດິບທີ່ໃຊ້ໃນການທົດລອງນີ້ແມ່ນຝຸ່ນຄາບອນທີ່ມີຄວາມບໍລິສຸດສູງແລະຝຸ່ນຊິລິຄອນທີ່ມີຄວາມບໍລິສຸດສູງທີ່ມີເສັ້ນຜ່າກາງສະເລ່ຍຂອງ 20 μm. ເນື່ອງຈາກຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກຂະຫນາດນ້ອຍແລະພື້ນທີ່ສະເພາະຂະຫນາດໃຫຍ່, ພວກມັນງ່າຍຕໍ່ການດູດຊຶມ N2 ໃນອາກາດ. ເມື່ອສັງເຄາະຜົງ, ມັນຈະຖືກນໍາເຂົ້າໄປໃນຮູບແບບຜລຶກຂອງຜົງ. ສໍາລັບການຂະຫຍາຍຕົວຂອງໄປເຊຍກັນ N-type, doping ບໍ່ສະເຫມີກັນຂອງ N2 ໃນຜົງເຮັດໃຫ້ການຕໍ່ຕ້ານບໍ່ສະເຫມີກັນຂອງໄປເຊຍກັນແລະແມ້ກະທັ້ງການປ່ຽນແປງໃນຮູບແບບໄປເຊຍກັນ. ເນື້ອໃນໄນໂຕຣເຈນຂອງຜົງສັງເຄາະຫຼັງຈາກໄຮໂດເຈນຖືກນໍາສະເຫນີແມ່ນຕໍ່າຫຼາຍ. ນີ້ແມ່ນຍ້ອນວ່າປະລິມານຂອງໂມເລກຸນ hydrogen ມີຂະຫນາດນ້ອຍ. ເມື່ອ N2 adsorbed ໃນຜົງຄາບອນແລະຝຸ່ນຊິລິຄອນຖືກຄວາມຮ້ອນແລະ decomposed ຈາກຫນ້າດິນ, H2 ຢ່າງເຕັມສ່ວນກະຈາຍເຂົ້າໄປໃນຊ່ອງຫວ່າງລະຫວ່າງຝຸ່ນທີ່ມີປະລິມານຂະຫນາດນ້ອຍຂອງຕົນ, ທົດແທນຕໍາແຫນ່ງຂອງ N2, ແລະ N2 ຫນີຈາກ crucible ໃນລະຫວ່າງການຂະບວນການສູນຍາກາດ, ບັນລຸຈຸດປະສົງຂອງການກໍາຈັດເນື້ອໃນໄນໂຕຣເຈນ.

2.3.2 ຂະບວນການສັງເຄາະ
ໃນລະຫວ່າງການສັງເຄາະຂອງຝຸ່ນຊິລິຄອນ carbide, ເນື່ອງຈາກວ່າລັດສະໝີຂອງອາຕອມຄາບອນແລະອະຕອມໄນໂຕຣເຈນແມ່ນຄ້າຍຄືກັນ, ໄນໂຕຣເຈນຈະທົດແທນການຫວ່າງຄາບອນໃນຊິລິຄອນ carbide, ດັ່ງນັ້ນການເພີ່ມປະລິມານໄນໂຕຣເຈນ. ຂະບວນການທົດລອງນີ້ຮັບຮອງເອົາວິທີການແນະນໍາ H2, ແລະ H2 reacts ກັບອົງປະກອບຂອງຄາບອນແລະຊິລິຄອນໃນການສັງເຄາະ crucible ເພື່ອສ້າງທາດອາຍຜິດ C2H2, C2H, ແລະ SiH. ເນື້ອໃນອົງປະກອບຂອງຄາບອນເພີ່ມຂຶ້ນໂດຍຜ່ານການສົ່ງຜ່ານໄລຍະອາຍແກັສ, ດັ່ງນັ້ນການຫຼຸດຜ່ອນການຫວ່າງຄາບອນ. ຈຸດປະສົງຂອງການກໍາຈັດໄນໂຕຣເຈນແມ່ນບັນລຸໄດ້.

2.3.3 ຂະບວນການຄວບຄຸມເນື້ອໃນໄນໂຕຣເຈນພື້ນຖານ
crucibles Graphite ທີ່ມີ porosity ຂະຫນາດໃຫຍ່ສາມາດຖືກນໍາໃຊ້ເປັນແຫຼ່ງ C ເພີ່ມເຕີມເພື່ອດູດອາຍ Si ໃນອົງປະກອບໄລຍະອາຍແກັສ, ຫຼຸດຜ່ອນ Si ໃນອົງປະກອບໄລຍະອາຍແກັສ, ແລະດັ່ງນັ້ນຈຶ່ງເພີ່ມຂຶ້ນ C / Si. ໃນຂະນະດຽວກັນ, ກຣາໄບໄບຄຣຸບຍັງສາມາດປະຕິກິລິຍາກັບບັນຍາກາດ Si ເພື່ອສ້າງ Si2C, SiC2 ແລະ SiC, ເຊິ່ງເທົ່າກັບບັນຍາກາດ Si ນໍາແຫຼ່ງ C ຈາກກາໄບໄຣທ໌ເຂົ້າໄປໃນບັນຍາກາດການຂະຫຍາຍຕົວ, ເພີ່ມອັດຕາສ່ວນ C, ແລະຍັງເພີ່ມອັດຕາສ່ວນຄາບອນ-ຊິລິຄອນ. . ດັ່ງນັ້ນ, ອັດຕາສ່ວນຂອງຄາບອນຊິລິໂຄນສາມາດເພີ່ມຂຶ້ນໂດຍການນໍາໃຊ້ graphite crucibles ທີ່ມີ porosity ຂະຫນາດໃຫຍ່, ຫຼຸດຜ່ອນການຫວ່າງຄາບອນ, ແລະບັນລຸຈຸດປະສົງຂອງການຖອນໄນໂຕຣເຈນອອກ.

3 ການວິເຄາະແລະການອອກແບບຂະບວນການສັງເຄາະຜົງຜລຶກດຽວ

3.1 ຫຼັກການ ແລະ ການອອກແບບຂະບວນການສັງເຄາະ
ໂດຍຜ່ານການສຶກສາທີ່ສົມບູນແບບທີ່ໄດ້ກ່າວມາຂ້າງເທິງກ່ຽວກັບການຄວບຄຸມຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກ, ຮູບແບບໄປເຊຍກັນແລະເນື້ອໃນໄນໂຕຣເຈນຂອງການສັງເຄາະຝຸ່ນ, ຂະບວນການສັງເຄາະໄດ້ຖືກສະເຫນີ. ຜົງ C ແລະຝຸ່ນ Si ທີ່ມີຄວາມບໍລິສຸດສູງໄດ້ຖືກຄັດເລືອກ, ແລະພວກມັນຖືກປະສົມຢ່າງເທົ່າທຽມກັນແລະຖືກບັນຈຸເຂົ້າໄປໃນ graphite crucible ຕາມອັດຕາສ່ວນ silicon-carbon ຂອງ 1.05. ຂັ້ນຕອນຂະບວນການສ່ວນໃຫຍ່ແມ່ນແບ່ງອອກເປັນສີ່ຂັ້ນຕອນ:
1) ຂະບວນການ denitrification ອຸນຫະພູມຕ່ໍາ, vacuuming ກັບ 5 × 10-4 Pa, ຫຼັງຈາກນັ້ນແນະນໍາ hydrogen, ເຮັດໃຫ້ຄວາມກົດດັນສະພາການປະມານ 80 kPa, ຮັກສາສໍາລັບ 15 min, ແລະເຮັດຊ້ໍາອີກສີ່ຄັ້ງ. ຂະບວນການນີ້ສາມາດເອົາອົງປະກອບໄນໂຕຣເຈນອອກຢູ່ດ້ານຂອງຝຸ່ນຄາບອນແລະຝຸ່ນຊິລິຄອນ.
2) ຂະບວນການ denitrification ອຸນຫະພູມສູງ, vacuuming ກັບ 5 × 10-4 Pa, ຫຼັງຈາກນັ້ນໃຫ້ຄວາມຮ້ອນກັບ 950 ℃, ແລະຫຼັງຈາກນັ້ນແນະນໍາ hydrogen, ເຮັດໃຫ້ຄວາມກົດດັນສະພາການປະມານ 80 kPa, ຮັກສາສໍາລັບ 15 min, ແລະເຮັດຊ້ໍາອີກສີ່ຄັ້ງ. ຂະບວນການນີ້ສາມາດເອົາອົງປະກອບໄນໂຕຣເຈນອອກຢູ່ດ້ານຂອງຝຸ່ນຄາບອນແລະຝຸ່ນຊິລິຄອນ, ແລະຂັບໄນໂຕຣເຈນໃນພາກສະຫນາມຄວາມຮ້ອນ.
3) ການສັງເຄາະຂະບວນການຂອງອຸນຫະພູມຕ່ໍາ, ຍົກຍ້າຍໄປ 5 × 10-4 Pa, ຫຼັງຈາກນັ້ນໃຫ້ຄວາມຮ້ອນເຖິງ 1350 ℃, ເກັບຮັກສາໄວ້ສໍາລັບ 12 ຊົ່ວໂມງ, ຫຼັງຈາກນັ້ນແນະນໍາ hydrogen ເພື່ອເຮັດໃຫ້ຄວາມກົດດັນສະພາການປະມານ 80 kPa, ເກັບຮັກສາໄວ້ 1 ຊົ່ວໂມງ. ຂະບວນການນີ້ສາມາດເອົາໄນໂຕຣເຈນທີ່ລະເຫີຍອອກໃນລະຫວ່າງຂະບວນການສັງເຄາະ.
4) ການສັງເຄາະຂະບວນການໄລຍະອຸນຫະພູມສູງ, ຕື່ມຂໍ້ມູນໃສ່ກັບອັດຕາສ່ວນການໄຫຼຂອງປະລິມານອາຍແກັສສະເພາະໃດຫນຶ່ງຂອງຄວາມບໍລິສຸດສູງ hydrogen ແລະ argon ອາຍແກັສປະສົມ, ເຮັດໃຫ້ຄວາມກົດດັນສະພາການປະມານ 80 kPa, ເພີ່ມອຸນຫະພູມໃຫ້ 2100 ℃, ຮັກສາສໍາລັບ 10 ຊົ່ວໂມງ. ຂະບວນການນີ້ສໍາເລັດການຫັນປ່ຽນຂອງຝຸ່ນຊິລິໂຄນ carbide ຈາກ β-SiC ເປັນ α-SiC ແລະສໍາເລັດການຂະຫຍາຍຕົວຂອງອະນຸພາກໄປເຊຍກັນ.
ສຸດທ້າຍ, ລໍຖ້າໃຫ້ອຸນຫະພູມຫ້ອງເຢັນເຖິງອຸນຫະພູມຫ້ອງ, ຕື່ມໃສ່ກັບຄວາມກົດດັນຂອງບັນຍາກາດ, ແລະເອົາຝຸ່ນອອກ.

3.2 ຂະບວນການຫຼັງການປຸງແຕ່ງຜົງ
ຫຼັງຈາກຜົງຖືກສັງເຄາະໂດຍຂະບວນການຂ້າງເທິງ, ມັນຕ້ອງໄດ້ຮັບການປຸງແຕ່ງເພື່ອເອົາຄາບອນ, ຊິລິໂຄນແລະສິ່ງເສດເຫຼືອຂອງໂລຫະອື່ນໆແລະຫນ້າຈໍຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກ. ທໍາອິດ, ຝຸ່ນສັງເຄາະແມ່ນຖືກຈັດໃສ່ໃນໂຮງງານບານສໍາລັບການຂັດ, ແລະຜົງຊິລິຄອນຄາໄບທີ່ອ່ຽມຖືກຈັດໃສ່ໃນ furnace muffle ແລະໃຫ້ຄວາມຮ້ອນເຖິງ 450 ° C ໂດຍອົກຊີເຈນ. ຄາບອນຟຣີໃນຜົງໄດ້ຖືກ oxidized ໂດຍຄວາມຮ້ອນເພື່ອສ້າງອາຍແກັສຄາບອນໄດອອກໄຊທີ່ຫນີອອກຈາກຫ້ອງ, ດັ່ງນັ້ນຈຶ່ງບັນລຸການກໍາຈັດຄາບອນຟຣີ. ຫຼັງຈາກນັ້ນ, ນໍ້າສະອາດທີ່ເປັນກົດໄດ້ຖືກກະກຽມແລະວາງໄວ້ໃນເຄື່ອງເຮັດຄວາມສະອາດອະນຸພາກຊິລິໂຄນຄາໄບເພື່ອເຮັດຄວາມສະອາດເພື່ອກໍາຈັດຄາບອນ, ຊິລິຄອນແລະສິ່ງເສດເຫຼືອຂອງໂລຫະທີ່ຕົກຄ້າງທີ່ຜະລິດໃນລະຫວ່າງຂະບວນການສັງເຄາະ. ຫຼັງຈາກນັ້ນ, ອາຊິດທີ່ເຫຼືອແມ່ນລ້າງໃນນ້ໍາບໍລິສຸດແລະຕາກໃຫ້ແຫ້ງ. ຜົງແຫ້ງໄດ້ຖືກກວດກາຢູ່ໃນຫນ້າຈໍສັ່ນສະເທືອນສໍາລັບການເລືອກຂະຫນາດຂອງອະນຸພາກສໍາລັບການເຕີບໃຫຍ່ຂອງຜລຶກ.