תהליך הכנת סיליקון קרביד קרמי סינטר ריאקציונלי וסינטר ללא לחץ

סינטר תגובה
סינטר התגובהקרמיקה סיליקון קרבידתהליך הייצור כולל דחיסה קרמית, דחיסה של חומרי חדירת שטף סינטר, הכנת מוצר קרמי סינטר תגובה, הכנת קרמיקה מעץ סיליקון קרביד ושלבים נוספים.

זרבובית סיליקון קרביד סינטרת תגובה

ראשית, 80-90% של אבקה קרמית (המורכבת מאבקה אחת או שתיים שלאבקת סיליקון קרבידואבקת בורון קרביד), 3-15% מאבקת מקור פחמן (המורכבת מאחד או שניים של פחמן שחור ושרף פנולי) ו-5-15% מחומר העיצוב (שרף פנולי, פוליאתילן גליקול, תאית הידרוקסי-מתיל או פרפין) מעורבבים באופן שווה. באמצעות טחנת כדורים לקבלת אבקה מעורבת, המיובשת בריסוס ומגוררת, ולאחר מכן נלחצת בתבנית לקבלת קומפקט קרמי עם צורות ספציפיות שונות.
שנית, 60-80% אבקת סיליקון, 3-10% אבקת סיליקון קרביד ו-37-10% אבקת בורון ניטריד מעורבבים באופן שווה, ונלחצים בתבנית לקבלת קומפקטית של חומר חדירת שטף סינטר.
לאחר מכן עורמים את הקומפקט הקרמי והקומפקט המסתנן המסונן יחד, והטמפרטורה מועלית ל-1450-1750℃ בכבשן ואקום עם דרגת ואקום של לא פחות מ-5×10-1 Pa עבור סינטר ושימור חום למשך 1-3 שעות כדי להשיג מוצר קרמי מחושץ תגובה. שאריות המסתנן על פני הקרמיקה הסנטרית מוסרות על ידי הקשה לקבלת יריעת קרמיקה צפופה, והצורה המקורית של הקומפקט נשמרת.
לבסוף, תהליך סינטר התגובה מאומץ, כלומר, סיליקון נוזלי או סגסוגת סיליקון עם פעילות תגובה בטמפרטורה גבוהה חודרים לתוך הריק הקרמי הנקבובי המכיל פחמן תחת פעולת כוח נימי, ומגיבים עם הפחמן שבו ליצירת סיליקון קרביד, אשר יתרחב בנפח, והנקבוביות הנותרות מלאות בסיליקון אלמנטרי. הריק הקרמי הנקבובי יכול להיות פחמן טהור או חומר מרוכב מבוסס סיליקון קרביד/פחמן. הראשון מתקבל על ידי ריפוי קטליטי ופירוליזה של שרף אורגני, יוצר נקבוביות וממס. האחרון מתקבל על ידי פירוליזה של חלקיקי סיליקון קרביד/חומרים מרוכבים על בסיס שרף להשגת חומרים מרוכבים על בסיס סיליקון קרביד/פחמן, או על ידי שימוש ב-α-SiC ואבקת פחמן כחומרי מוצא ושימוש בתהליך לחיצה או הזרקה להשגת המרוכב. חוֹמֶר.
סינטר ללא לחץ
ניתן לחלק את תהליך הסינטרינג חסר הלחץ של סיליקון קרביד לסינטרינג שלב מוצק וסינטרינג שלב נוזלי. בשנים האחרונות, המחקר עלקרמיקה סיליקון קרבידבבית ובחו"ל התמקדה בעיקר בסינטרינג שלב נוזלי. תהליך ההכנה הקרמי הוא: כרסום כדורי חומר מעורב–>גרגירת ריסוס–>כבישה יבשה–>התמצקות גוף ירוק–> סינטר ואקום.

מוצרי סיליקון קרביד נטולי לחץ

הוסף 96-99 חלקים של אבקת סיליקון קרביד אולטרה-דקה (50-500nm), 1-2 חלקים של אבקת בורון קרביד אולטרה-דקה (50-500nm), 0.2-1 חלקים של ננו-טיטניום בוריד (30-80nm), 10-20 חלקים של שרף פנולי מסיס במים, ו-0.1-0.5 חלקים של חומר מפיץ ביעילות גבוהה לטחנת הכדורים לטחינה כדורית וערבוב במשך 24 שעות, והכניסו את התמיסה המעורבת לתוך חבית ערבוב לערבול במשך שעתיים כדי להסיר בועות בתמיסה. .
התערובת הנ"ל מרוססת לתוך מגדל הגרנולציה, ואבקת הגרנולציה בעלת מורפולוגיה חלקיקים טובה, נזילות טובה, טווח פיזור חלקיקים צר ולחות מתונה מתקבלת על ידי שליטה בלחץ הריסוס, טמפרטורת כניסת האוויר, טמפרטורת יציאת האוויר וגודל החלקיקים של יריעת הריסוס. המרת התדר הצנטריפוגלי היא 26-32, טמפרטורת כניסת האוויר היא 250-280 ℃, טמפרטורת יציאת האוויר היא 100-120 ℃, ולחץ כניסת השטיפה הוא 40-60.
אבקת הגרנולציה לעיל מונחת בתבנית קרביד צמנט ללחיצה לקבלת גוף ירוק. שיטת הלחיצה היא לחץ דו-כיווני, וטונאז' הלחץ של כלי המכונה הוא 150-200 טון.
את הגוף הירוק הדחוס מכניסים לתנור ייבוש לייבוש ואשפרה לקבלת גוף ירוק בעל חוזק גוף ירוק טוב.
הגוף הירוק הנרפא לעיל ממוקם בתוך אכור היתוך גרפיטומסודר מקרוב ומסודר, ואז כור היתוך הגרפיט עם הגוף הירוק מונח בתנור סינטר ואקום בטמפרטורה גבוהה לשריפה. טמפרטורת השריפה היא 2200-2250 ℃, וזמן הבידוד הוא 1-2 שעות. לבסוף, מתקבלת קרמיקה סיליקון קרביד מחוטאת ללא לחץ בעלת ביצועים גבוהים.
סינטר פאזות מוצק
ניתן לחלק את תהליך הסינטרינג חסר הלחץ של סיליקון קרביד לסינטרינג שלב מוצק וסינטרינג שלב נוזלי. סינטר שלב נוזלי דורש הוספת תוספי סינטר, כגון תוספים בינאריים וטרנריים Y2O3, כדי להפוך את SiC והחומרים המרוכבים שלו להציג סינטר שלב נוזלי ולהשיג ציפוף בטמפרטורה נמוכה יותר. שיטת ההכנה של קרמיקה סיליקון קרביד מחוטאת שלב מוצק כוללת ערבוב של חומרי גלם, גרגירי ריסוס, יציקה וסינטר ואקום. תהליך הייצור הספציפי הוא כדלקמן:
70-90% של סיליקון קרביד תת-מיקרון α (200-500nm), 0.1-5% של בורון קרביד, 4-20% של שרף, ו-5-20% של קלסר אורגני שמים במיקסר ומוסיפים להם מים טהורים עבור רטוב עִרבּוּב. לאחר 6-48 שעות, הסילור המעורב מועבר דרך מסננת 60-120 רשת;
התמיסה המסוננת מגורנת בריסוס דרך מגדל גרגירי ריסוס. טמפרטורת הכניסה של מגדל גרגיר התרסיס היא 180-260 ℃, וטמפרטורת היציאה היא 60-120 ℃; צפיפות התפזורת של החומר המגורען היא 0.85-0.92g/cm3, נזילות היא 8-11s/30g; החומר המגורען מסונן דרך מסננת 60-120 רשת לשימוש מאוחר יותר;
יש לבחור תבנית לפי צורת המוצר הרצויה, להעמיס את החומר המגורען לתוך חלל התבנית ולבצע יציקת דחיסה בטמפרטורת החדר בלחץ של 50-200MPa לקבלת גוף ירוק; או להניח את הגוף הירוק לאחר יציקת דחיסה לתוך מתקן לחיצה איזוסטטי, לבצע לחיצה איזוסטטית בלחץ של 200-300MPa, ולקבל גוף ירוק לאחר לחיצה משנית;
הכניסו את הגוף הירוק שהוכן בשלבים לעיל לתוך תנור sintering ואקום עבור sintering, והמוסמך הוא הקרמיקה המוגמרת סיליקון קרביד חסינת כדורים; בתהליך הסינטר שלעיל, פנה תחילה את תנור הסינטרה, וכאשר דרגת הוואקום מגיעה ל-3-5×10-2 לאחר Pa, הגז האינרטי מועבר לתנור הסינטרינג ללחץ רגיל ולאחר מכן מחומם. הקשר בין טמפרטורת החימום לזמן הוא: טמפרטורת החדר עד 800℃, 5-8 שעות, שימור חום למשך 0.5-1 שעה, מ-800℃ עד 2000-2300℃, 6-9 שעות, שימור חום למשך 1 עד 2 שעות, ולאחר מכן התקרר עם התנור וירד לטמפרטורת החדר.

מבנה מיקרו וגבול גרגר של סיליקון קרביד מחוטא בלחץ רגיל

בקיצור, לקרמיקה המיוצרת בתהליך סינטר בכבישה חמה יש ביצועים טובים יותר, אך גם עלות הייצור גדלה מאוד; לקרמיקה שהוכנה על ידי סינטר ללא לחץ יש דרישות חומר גלם גבוהות יותר, טמפרטורת סינטר גבוהה, שינויים גדולים בגודל המוצר, תהליך מורכב וביצועים נמוכים; למוצרים קרמיים המיוצרים בתהליך סינטר תגובה יש צפיפות גבוהה, ביצועים אנטי-בליסטיים טובים ועלות הכנה נמוכה יחסית. לתהליכי הכנת סינטר שונים של קרמיקה סיליקון קרביד יש יתרונות וחסרונות משלהם, וגם תרחישי היישום יהיו שונים. המדיניות הטובה ביותר היא לבחור את שיטת ההכנה הנכונה בהתאם למוצר ולמצוא איזון בין עלות נמוכה לביצועים גבוהים.