השפעת סינטר על תכונות קרמיקת זירקוניה

כסוג של חומר קרמי, לזירקוניום חוזק גבוה, קשיות גבוהה, עמידות בפני שחיקה טובה, עמידות לחומצה ואלקלי, עמידות בטמפרטורה גבוהה ותכונות מצוינות אחרות. בנוסף לשימוש נרחב בתחום התעשייתי, עם ההתפתחות הנמרצת של תעשיית התותבות בשנים האחרונות, קרמיקת זירקוניה הפכה לחומרי התותבות הפוטנציאליים ביותר ומשכה את תשומת לבם של חוקרים רבים.

שיטת סינטר

שיטת הסינטר המסורתית היא לחמם את הגוף באמצעות קרינת חום, הולכת חום, הסעת חום, כך שהחום הוא מפני השטח של זירקוניה לפנים, אך המוליכות התרמית של הזירקוניה גרועה מזו של אלומינה וחומרים קרמיים אחרים. על מנת למנוע סדקים הנגרמים מלחץ תרמי, מהירות החימום המסורתית איטית והזמן ארוך, מה שהופך את מחזור הייצור של הזירקוניה ארוך ועלות הייצור גבוהה. בשנים האחרונות, שיפור טכנולוגיית העיבוד של זירקוניה, קיצור זמן העיבוד, הפחתת עלות הייצור ואספקת חומרים קרמיים זירקוניה דנטליים בעלי ביצועים גבוהים הפכו למוקד המחקר, וסינטרינג במיקרוגל היא ללא ספק שיטת סינטרינג מבטיחה.

נמצא כי סינטר מיקרוגל וסינטר לחץ אטמוספרי אין הבדל משמעותי על השפעת החדירות למחצה ועמידות הבלאי. הסיבה היא שצפיפות הזירקוניה המתקבלת בסינטר מיקרוגל דומה לזו של סינטר רגיל, ושניהם סינטר צפוף, אך היתרונות של סינטר מיקרוגל הם טמפרטורת סינטר נמוכה, מהירות מהירה וזמן סינטר קצר. עם זאת, קצב עליית הטמפרטורה של סינון בלחץ אטמוספרי הוא איטי, זמן הסינטרינג ארוך יותר, וכל זמן הסינטרינג הוא בערך 6-11 שעות. בהשוואה לסינטרינג בלחץ רגיל, סינטר מיקרוגל היא שיטת סינטר חדשה, שיש לה את היתרונות של זמן סינטר קצר, יעילות גבוהה וחיסכון באנרגיה, ויכולה לשפר את מבנה המיקרו של קרמיקה.

כמה חוקרים מאמינים גם שזירקוניה לאחר סינטר מיקרוגל יכולה לשמור על שלב טקוורט מט-יציב יותר, אולי בגלל שחימום מהיר במיקרוגל יכול להשיג ציפוף מהיר של החומר בטמפרטורה נמוכה יותר, גודל הגרגיר קטן ואחיד יותר מזה של סינטר לחץ רגיל, נמוך יותר מאשר גודל טרנספורמציה של שלב קריטי של t-ZrO2, אשר תורם לשמירה ככל האפשר במצב מט-יציב בטמפרטורת החדר, שיפור החוזק וה קשיחות של חומרים קרמיים.

תהליך סינטר כפול

קרמיקה קומפקטית של זירקוניה מחושנת ניתנת לעיבוד רק עם כלי חיתוך אמרי בשל קשיות וחוזק גבוהים, ועלות העיבוד גבוהה והזמן ארוך. על מנת לפתור את הבעיות הנ"ל, לפעמים קרמיקה זירקוניה תעשה שימוש פעמיים בתהליך סינטר, לאחר היווצרות הגוף הקרמי והסינטר הראשוני, עיבוד ההגברה של CAD/CAM לצורה הרצויה, ולאחר מכן סינטר לטמפרטורת הסינטר הסופי כדי ליצור החומר צפוף לחלוטין.

נמצא ששני תהליכי סינטר ישנו את קינטית הסינטר של קרמיקת זירקוניה, ויהיה להם השפעות מסוימות על צפיפות הסינטרה, התכונות המכניות והמיקרו-מבנה של קרמיקת זירקוניה. המאפיינים המכניים של קרמיקת זירקוניה הניתנת לעיבוד שסונטה פעם אחת צפופה טובה יותר מאלה שסונטה פעמיים. חוזק הכיפוף הדו-צירי וקשיחות השבר של קרמיקת זירקוניה הניתנת לעיבוד שסונטה פעם אחת קומפקטית גבוהה יותר מאלו שסונפו פעמיים. אופן השבר של קרמיקת זירקוניה סינטרה ראשונית הוא טרנסגרנולרי/בין גרעיני, ומכת הסדקים ישרה יחסית. אופן השבר של קרמיקה זירקוניה מחוטאת פעמיים הוא בעיקר שבר בין-גרגירי, ומגמת הסדקים מתפתלת יותר. המאפיינים של מצב שבר מורכב טובות יותר ממצב שבר בין-גרגירי פשוט.

ואקום סינטר

זירקוניה חייבת לעבור סינון בסביבת ואקום, בתהליך הסינטר ייווצר מספר רב של בועות, ובסביבת ואקום קל לפרוק בועות מהמצב המותך של גוף החרסינה, משפרות את צפיפות הזירקוניה ובכך מגדילות את חדירות למחצה ותכונות מכניות של זירקוניה.

קצב חימום

בתהליך סינטר של זירקוניה, על מנת לקבל ביצועים טובים ותוצאות צפויות, יש לאמץ קצב חימום נמוך יותר. קצב החימום הגבוה הופך את הטמפרטורה הפנימית של זירקוניה ללא אחידה בהגעה לטמפרטורת הסינטר הסופי, מה שמוביל להופעת סדקים ולהיווצרות נקבוביות. התוצאות מראות כי עם עליית קצב החימום, זמן ההתגבשות של גבישי זירקוניה מתקצר, לא ניתן לפרוק את הגז בין גבישים, והנקבוביות בתוך גבישי הזירקוניה עולה מעט. עם עליית קצב החימום, מתחילה להתקיים כמות קטנה של שלב גביש מונוקליני בשלב הטטראגונלי של זירקוניה, מה שישפיע על התכונות המכניות. יחד עם זאת, עם עליית קצב החימום, הגרגרים יהיו מקוטבים, כלומר, הדו-קיום של גרגרים גדולים וקטנים יותר קל. קצב החימום האיטי יותר תורם להיווצרות של גרגרים אחידים יותר, מה שמגביר את החדירירות למחצה של זירקוניה.