Frittage par réaction
La réaction de frittagecéramique de carbure de siliciumLe processus de production comprend le compactage de la céramique, le compactage de l'agent d'infiltration du flux de frittage, la préparation du produit céramique par frittage par réaction, la préparation de la céramique du bois au carbure de silicium et d'autres étapes.
Buse en carbure de silicium de frittage par réaction
Premièrement, 80 à 90 % de poudre céramique (composée d'une ou deux poudres depoudre de carbure de siliciumet poudre de carbure de bore), 3 à 15 % de la poudre de source de carbone (composée d'un ou deux de noir de carbone et de résine phénolique) et 5 à 15 % d'agent de moulage (résine phénolique, polyéthylène glycol, hydroxyméthylcellulose ou paraffine) sont mélangés uniformément utiliser un broyeur à boulets pour obtenir une poudre mélangée, qui est séchée par pulvérisation et granulée, puis pressée dans un moule pour obtenir un compact céramique de différentes formes spécifiques.
Deuxièmement, 60 à 80 % de poudre de silicium, 3 à 10 % de poudre de carbure de silicium et 37 à 10 % de poudre de nitrure de bore sont mélangés uniformément et pressés dans un moule pour obtenir un agent compact d'infiltration de flux de frittage.
Le compact céramique et le compact d'infiltration fritté sont ensuite empilés ensemble, et la température est élevée à 1 450-1 750 ℃ dans un four sous vide avec un degré de vide d'au moins 5 × 10-1 Pa pour le frittage et la conservation de la chaleur pendant 1 à 3 heures. heures pour obtenir un produit céramique fritté par réaction. Les résidus d'infiltration à la surface de la céramique frittée sont éliminés par tapotage pour obtenir une feuille de céramique dense et la forme originale du compact est conservée.
Enfin, le processus de frittage par réaction est adopté, c'est-à-dire que le silicium liquide ou l'alliage de silicium ayant une activité de réaction à haute température s'infiltre dans l'ébauche en céramique poreuse contenant du carbone sous l'action de la force capillaire et réagit avec le carbone qu'il contient pour former du carbure de silicium, qui augmentera en volume et les pores restants seront remplis de silicium élémentaire. L'ébauche en céramique poreuse peut être constituée de carbone pur ou d'un matériau composite à base de carbure de silicium/carbone. Le premier est obtenu par durcissement catalytique et pyrolyse d'une résine organique, d'un agent porogène et d'un solvant. Ce dernier est obtenu par pyrolyse de particules de carbure de silicium/matériaux composites à base de résine pour obtenir des matériaux composites à base de carbure de silicium/carbone, ou en utilisant de l'α-SiC et de la poudre de carbone comme matières premières et en utilisant un procédé de pressage ou de moulage par injection pour obtenir le composite. matériel.
Frittage sans pression
Le processus de frittage sans pression du carbure de silicium peut être divisé en frittage en phase solide et en frittage en phase liquide. Ces dernières années, les recherches surcéramiques de carbure de siliciumau pays et à l'étranger, s'est principalement concentré sur le frittage en phase liquide. Le processus de préparation de la céramique est le suivant : broyage à billes de matériaux mixtes -> granulation par pulvérisation -> pressage à sec -> solidification du corps vert -> frittage sous vide.
Produits en carbure de silicium fritté sans pression
Ajoutez 96 à 99 parties de poudre ultrafine de carbure de silicium (50 à 500 nm), 1 à 2 parties de poudre ultrafine de carbure de bore (50 à 500 nm), 0,2 à 1 partie de borure de nano-titane (30 à 80 nm), 10 à 20 parties. de résine phénolique soluble dans l'eau et 0,1 à 0,5 parties de dispersant à haute efficacité dans le broyeur à boulets pour le broyage à boulets et le mélange pour 24 heures, et mettez la bouillie mélangée dans un baril de mélange pour remuer pendant 2 heures afin d'éliminer les bulles dans la bouillie.
Le mélange ci-dessus est pulvérisé dans la tour de granulation, et la poudre de granulation présentant une bonne morphologie des particules, une bonne fluidité, une plage de distribution de particules étroite et une humidité modérée est obtenue en contrôlant la pression de pulvérisation, la température d'entrée d'air, la température de sortie d'air et la taille des particules de la feuille de pulvérisation. La conversion de fréquence centrifuge est de 26 à 32, la température d'entrée d'air est de 250 à 280 ℃, la température de sortie d'air est de 100 à 120 ℃ et la pression d'entrée de la boue est de 40 à 60.
La poudre de granulation ci-dessus est placée dans un moule en carbure cémenté pour être pressée afin d'obtenir un corps cru. La méthode de pressage est une pression bidirectionnelle et le tonnage de pression de la machine-outil est de 150 à 200 tonnes.
Le corps vert pressé est placé dans une étuve de séchage pour être séché et durci afin d'obtenir un corps vert ayant une bonne résistance du corps vert.
Le corps vert durci ci-dessus est placé dans uncreuset en graphiteet disposé étroitement et proprement, puis le creuset en graphite avec le corps vert est placé dans un four de frittage sous vide à haute température pour la cuisson. La température de cuisson est de 2 200 à 2 250 ℃ et le temps d'isolation est de 1 à 2 heures. Enfin, des céramiques de carbure de silicium fritté sans pression de haute performance sont obtenues.
Frittage en phase solide
Le processus de frittage sans pression du carbure de silicium peut être divisé en frittage en phase solide et en frittage en phase liquide. Le frittage en phase liquide nécessite l'ajout d'additifs de frittage, tels que des additifs binaires et ternaires Y2O3, pour que le SiC et ses matériaux composites présentent un frittage en phase liquide et obtiennent une densification à une température plus basse. La méthode de préparation des céramiques de carbure de silicium frittées en phase solide comprend le mélange des matières premières, la granulation par pulvérisation, le moulage et le frittage sous vide. Le processus de production spécifique est le suivant :
70 à 90 % de carbure de silicium α submicronique (200 à 500 nm), 0,1 à 5 % de carbure de bore, 4 à 20 % de résine et 5 à 20 % de liant organique sont placés dans un mélangeur et ajoutés avec de l'eau pure pour un traitement humide. mélange. Après 6 à 48 heures, la bouillie mélangée est passée à travers un tamis de 60 à 120 mesh ;
La boue tamisée est granulée par pulvérisation à travers une tour de granulation par pulvérisation. La température d'entrée de la tour de granulation par pulvérisation est de 180 à 260 ℃ et la température de sortie est de 60 à 120 ℃ ; la densité apparente du matériau granulé est de 0,85 à 0,92 g/cm3, la fluidité est de 8 à 11 s/30 g ; le matériau granulé est tamisé à travers un tamis de 60 à 120 mesh pour une utilisation ultérieure ;
Sélectionnez un moule en fonction de la forme souhaitée du produit, chargez le matériau granulé dans la cavité du moule et effectuez un moulage par compression à température ambiante à une pression de 50 à 200 MPa pour obtenir un corps vert ; ou placer le corps vert après moulage par compression dans un dispositif de pressage isostatique, effectuer un pressage isostatique à une pression de 200 à 300 MPa et obtenir un corps vert après un pressage secondaire ;
Placez le corps vert préparé dans les étapes ci-dessus dans un four de frittage sous vide pour le frittage, et celui qualifié est la céramique pare-balles finie en carbure de silicium ; dans le processus de frittage ci-dessus, évacuez d'abord le four de frittage, et lorsque le degré de vide atteint 3-5×10-2 après Pa, le gaz inerte est passé dans le four de frittage à une pression normale puis chauffé. La relation entre la température de chauffage et le temps est la suivante : température ambiante jusqu'à 800 ℃, 5 à 8 heures, conservation de la chaleur pendant 0,5 à 1 heure, de 800 ℃ à 2 000-2 300 ℃, 6 à 9 heures, conservation de la chaleur pendant 1 à 2 heures, puis refroidi au four et ramené à température ambiante.
Microstructure et limite de grains du carbure de silicium fritté à pression normale
En bref, les céramiques fabriquées par frittage par pressage à chaud ont de meilleures performances, mais le coût de production est également considérablement augmenté ; les céramiques préparées par frittage sans pression ont des besoins plus élevés en matières premières, une température de frittage élevée, des changements importants de taille de produit, un processus complexe et de faibles performances ; les produits céramiques produits par le processus de frittage par réaction ont une densité élevée, de bonnes performances anti-balistiques et un coût de préparation relativement faible. Différents processus de préparation par frittage des céramiques de carbure de silicium ont leurs propres avantages et inconvénients, et les scénarios d'application seront également différents. La meilleure politique consiste à choisir la bonne méthode de préparation en fonction du produit et à trouver un équilibre entre faible coût et haute performance.
Heure de publication : 29 octobre 2024