La teneur en carbone de chaque échantillon fritté présente une fracture différente. Dans cette gamme, la teneur en carbone (A-2,5 % en poids) forme un matériau dense, quasiment sans porosité, composé de particules de carbure de silicium uniformément réparties et de silicium libre. L'augmentation de la teneur en carbone entraîne une augmentation progressive de la teneur en carbure de silicium fritté par réaction, de la taille des particules et de leur agglomération en une structure squelettique. Cependant, une teneur excessive en carbone peut facilement conduire à la présence de carbone résiduel dans le matériau fritté. Lorsque la teneur en noir de carbone atteint 3a, le frittage de l'échantillon est incomplet et des « couches intermédiaires » noires apparaissent à l'intérieur.
Lorsque le carbone réagit avec le silicium fondu, son taux d'expansion volumique est de 234 %, ce qui rend la microstructure du carbure de silicium fritté par réaction étroitement liée à la teneur en carbone de la billette. Lorsque cette teneur est faible, le carbure de silicium formé par la réaction silicium-carbone ne suffit pas à combler les pores autour de la poudre de carbone, entraînant une quantité importante de silicium libre dans l'échantillon. Avec l'augmentation de la teneur en carbone, le carbure de silicium fritté par réaction peut combler entièrement ces pores et assurer la cohésion du carbure de silicium initial. Dans ce cas, la teneur en silicium libre diminue et la densité du corps fritté augmente. Cependant, lorsque la billette contient davantage de carbone, le carbure de silicium secondaire, formé par la réaction entre le carbone et le silicium, entoure rapidement le toner, empêchant le contact entre le silicium fondu et le toner et laissant ainsi des résidus de carbone dans le corps fritté.
D'après les résultats de la diffraction des rayons X, la composition de phase du SiC fritté par réaction est α-SiC, β-SiC et silicium libre.
Lors du frittage réactif à haute température, les atomes de carbone migrent vers l'état initial β-SiC à la surface du silicium fondu par formation secondaire de la phase α. La réaction silicium-carbone étant une réaction exothermique typique dégageant une grande quantité de chaleur, le refroidissement rapide qui suit une courte période de réaction spontanée à haute température accroît la saturation en carbone dissous dans le silicium liquide. Il en résulte la précipitation des particules de β-SiC sous forme de carbone, ce qui améliore les propriétés mécaniques du matériau. Par conséquent, l'affinage des grains de β-SiC secondaire contribue à l'amélioration de la résistance à la flexion. Dans les composites Si-SiC, la teneur en silicium libre diminue lorsque la teneur en carbone de la matière première augmente.
Conclusion:
(1) La viscosité de la suspension de frittage réactive préparée augmente avec l'augmentation de la quantité de noir de carbone ; La valeur du pH est alcaline et augmente progressivement.
(2) Avec l'augmentation de la teneur en carbone, la densité et la résistance à la flexion des céramiques frittées par réaction, préparées par pressage, augmentent d'abord, puis diminuent. Lorsque la quantité de noir de carbone est 2,5 fois supérieure à la quantité initiale, la résistance à la flexion en trois points et la masse volumique apparente du lingot cru après frittage réactionnel sont très élevées, atteignant respectivement 227,5 MPa et 3,093 g/cm³.
(3) Lors du frittage d'une pièce trop riche en carbone, des fissures et des zones noires « en sandwich » apparaissent. Ces fissures sont dues à l'accumulation progressive des gaz d'oxyde de silicium générés lors du frittage réactif. La pression qui en résulte augmente, provoquant la fissuration de la billette. Dans ces zones noires « en sandwich », on trouve une grande quantité de carbone non réagi.
Date de publication : 10 juillet 2023