1 Application et progrès de la recherche sur le revêtement en carbure de silicium dans les matériaux à champ thermique carbone/carbone
1.1 Application et progrès de la recherche dans la préparation des creusets
Dans le domaine thermique des monocristaux, lecreuset carbone/carboneest principalement utilisé comme récipient de transport pour le matériau en silicium et est en contact avec lecreuset de quartz, comme le montre la figure 2. La température de fonctionnement du creuset carbone/carbone est d'environ 1 450 ℃, qui est soumis à la double érosion du silicium solide (dioxyde de silicium) et de la vapeur de silicium, et finalement le creuset devient mince ou présente une fissure annulaire , entraînant la rupture du creuset.
Un creuset composite carbone/carbone à revêtement composite a été préparé par un processus de perméation chimique de vapeur et une réaction in situ. Le revêtement composite était composé d'un revêtement de carbure de silicium (100 ~ 300 μm), d'un revêtement de silicium (10 ~ 20 μm) et d'un revêtement de nitrure de silicium (50 ~ 100 μm), qui pourraient inhiber efficacement la corrosion de la vapeur de silicium sur la surface interne du composite carbone/carbone. creuset. Dans le processus de production, la perte du creuset composite carbone/carbone revêtu est de 0,04 mm par four, et la durée de vie peut atteindre 180 fois le four.
Les chercheurs ont utilisé une méthode de réaction chimique pour générer un revêtement uniforme de carbure de silicium sur la surface du creuset composite carbone/carbone dans certaines conditions de température et la protection du gaz vecteur, en utilisant du dioxyde de silicium et du silicium métallique comme matières premières dans un frittage à haute température. four. Les résultats montrent que le traitement à haute température améliore non seulement la pureté et la résistance du revêtement sic, mais améliore également considérablement la résistance à l'usure de la surface du composite carbone/carbone et empêche la corrosion de la surface du creuset par la vapeur de SiO. et des atomes d'oxygène volatils dans le four à silicium monocristallin. La durée de vie du creuset est augmentée de 20% par rapport à celle du creuset sans revêtement sic.
1.2 Application et progrès de la recherche dans le tube de guidage de flux
Le cylindre de guidage est situé au dessus du creuset (comme le montre la figure 1). Dans le processus d'extraction des cristaux, la différence de température entre l'intérieur et l'extérieur du champ est grande, en particulier la surface inférieure est la plus proche du matériau de silicium fondu, la température est la plus élevée et la corrosion par la vapeur de silicium est la plus grave.
Les chercheurs ont inventé un processus simple et une bonne résistance à l'oxydation du revêtement anti-oxydation du tube guide et une méthode de préparation. Tout d'abord, une couche de barbes de carbure de silicium a été cultivée in situ sur la matrice du tube de guidage, puis une couche externe dense en carbure de silicium a été préparée, de sorte qu'une couche de transition SiCw soit formée entre la matrice et la couche superficielle dense en carbure de silicium. , comme le montre la figure 3. Le coefficient de dilatation thermique se situait entre la matrice et le carbure de silicium. Il peut réduire efficacement la contrainte thermique provoquée par l’inadéquation du coefficient de dilatation thermique.
L'analyse montre qu'avec l'augmentation de la teneur en SiCw, la taille et le nombre de fissures dans le revêtement diminuent. Après 10 heures d'oxydation dans de l'air à 1 100 ℃, le taux de perte de poids de l'échantillon de revêtement n'est que de 0,87 % à 8,87 %, et la résistance à l'oxydation et la résistance aux chocs thermiques du revêtement en carbure de silicium sont grandement améliorées. L'ensemble du processus de préparation est complété en continu par dépôt chimique en phase vapeur, la préparation du revêtement en carbure de silicium est grandement simplifiée et les performances globales de l'ensemble de la buse sont renforcées.
Les chercheurs ont proposé une méthode de renforcement de la matrice et de revêtement de surface du tube guide en graphite pour le silicium monocristallin czohr. La suspension de carbure de silicium obtenue a été uniformément enduite sur la surface du tube guide en graphite avec une épaisseur de revêtement de 30 à 50 μm par revêtement à la brosse ou par pulvérisation, puis placée dans un four à haute température pour une réaction in situ, la température de réaction était de 1 850 à 2 300 ℃ et la conservation de la chaleur était de 2 à 6 heures. La couche externe de SiC peut être utilisée dans un four de croissance monocristallin de 24 pouces (60,96 cm), et la température d'utilisation est de 1 500 ℃, et il s'avère qu'il n'y a pas de fissuration ni de chute de poudre sur la surface du cylindre de guidage en graphite après 1 500 heures. .
1.3 Application et progrès de la recherche dans le cylindre isolant
En tant que l'un des composants clés du système de champ thermique en silicium monocristallin, le cylindre isolant est principalement utilisé pour réduire les pertes de chaleur et contrôler le gradient de température de l'environnement du champ thermique. En tant que partie de support de la couche d'isolation de la paroi interne du four monocristallin, la corrosion par la vapeur de silicium entraîne une chute de scories et une fissuration du produit, ce qui conduit finalement à une défaillance du produit.
Afin d'améliorer encore la résistance à la corrosion par la vapeur de silicium du tube isolant composite C/C-sic, les chercheurs ont placé les produits de tube isolant composite C/C-sic préparés dans le four de réaction chimique en vapeur et ont préparé un revêtement dense en carbure de silicium sur le tube isolant composite C/C-sic. surface des produits de tubes isolants composites C/C-sic par procédé de dépôt chimique en phase vapeur. Les résultats montrent que le processus peut inhiber efficacement la corrosion de la fibre de carbone sur le noyau du composite C/C-sic par la vapeur de silicium, et que la résistance à la corrosion de la vapeur de silicium est augmentée de 5 à 10 fois par rapport au composite carbone/carbone. et la durée de vie du cylindre d'isolation et la sécurité de l'environnement du champ thermique sont grandement améliorées.
2.Conclusion et perspectives
Revêtement en carbure de siliciumest de plus en plus utilisé dans les matériaux à champ thermique carbone/carbone en raison de son excellente résistance à l'oxydation à haute température. Avec la taille croissante des matériaux de champ thermique carbone/carbone utilisés dans la production de silicium monocristallin, comment améliorer l'uniformité du revêtement de carbure de silicium sur la surface des matériaux de champ thermique et améliorer la durée de vie des matériaux de champ thermique carbone/carbone est devenu un problème urgent. à résoudre.
D'autre part, avec le développement de l'industrie du silicium monocristallin, la demande de matériaux de champ thermique carbone/carbone de haute pureté augmente également, et des nanofibres de SiC sont également cultivées sur les fibres de carbone internes au cours de la réaction. Les taux d'ablation de masse et d'ablation linéaire des composites C/C-ZRC et C/C-sic ZrC préparés par expériences sont respectivement de -0,32 mg/s et 2,57 μm/s. Les taux d'ablation en masse et en ligne des composites C/C-sic-ZrC sont respectivement de -0,24 mg/s et 1,66 μm/s. Les composites C/C-ZRC avec nanofibres SiC ont de meilleures propriétés ablatives. Plus tard, les effets de différentes sources de carbone sur la croissance des nanofibres de SiC et le mécanisme des nanofibres de SiC renforçant les propriétés ablatives des composites C/C-ZRC seront étudiés.
Un creuset composite carbone/carbone à revêtement composite a été préparé par un processus de perméation chimique de vapeur et une réaction in situ. Le revêtement composite était composé d'un revêtement de carbure de silicium (100 ~ 300 μm), d'un revêtement de silicium (10 ~ 20 μm) et d'un revêtement de nitrure de silicium (50 ~ 100 μm), qui pourraient inhiber efficacement la corrosion de la vapeur de silicium sur la surface interne du composite carbone/carbone. creuset. Dans le processus de production, la perte du creuset composite carbone/carbone revêtu est de 0,04 mm par four, et la durée de vie peut atteindre 180 fois le four.
Heure de publication : 22 février 2024