Proceso de preparación de cerámica de carburo de silicio sinterización por reacción y sinterización sin presión

Sinterización de reacción

La reacción de sinterización.cerámica de carburo de silicioEl proceso de producción incluye compactación de cerámica, compactación del agente de infiltración de fundente de sinterización, preparación de productos cerámicos de sinterización por reacción, preparación de cerámica de madera de carburo de silicio y otros pasos.

Boquilla de carburo de silicio de sinterización por reacción

En primer lugar, un 80-90% de polvo cerámico (compuesto por uno o dos polvos depolvo de carburo de silicioy polvo de carburo de boro), se mezclan uniformemente entre un 3 y un 15 % de polvo de fuente de carbono (compuesto por uno o dos de negro de humo y resina fenólica) y entre un 5 y un 15 % de agente de moldeo (resina fenólica, polietilenglicol, hidroximetilcelulosa o parafina). utilizando un molino de bolas para obtener un polvo mezclado, que se seca por aspersión y se granula, y luego se prensa en un molde para obtener un compacto cerámico con varias formas específicas.
En segundo lugar, se mezclan uniformemente 60-80% de polvo de silicio, 3-10% de polvo de carburo de silicio y 37-10% de polvo de nitruro de boro y se prensan en un molde para obtener un compacto de agente de infiltración de fundente de sinterización.
Luego, el compacto cerámico y el compacto infiltrante sinterizado se apilan juntos y la temperatura se eleva a 1450-1750 ℃ ​​en un horno de vacío con un grado de vacío de no menos de 5 × 10-1 Pa para la sinterización y la preservación del calor durante 1-3 horas para obtener un producto cerámico sinterizado por reacción. Los residuos de infiltrantes en la superficie de la cerámica sinterizada se eliminan mediante golpecitos para obtener una lámina cerámica densa, y se mantiene la forma original del compacto.
Finalmente, se adopta el proceso de sinterización por reacción, es decir, silicio líquido o aleación de silicio con actividad de reacción a alta temperatura se infiltra en la pieza en bruto cerámica porosa que contiene carbono bajo la acción de la fuerza capilar y reacciona con el carbono del mismo para formar carburo de silicio, que se expandirá en volumen y los poros restantes se llenarán de silicio elemental. La pieza en bruto cerámica porosa puede ser carbono puro o carburo de silicio/material compuesto a base de carbono. El primero se obtiene curando catalíticamente y pirolizando una resina orgánica, un formador de poros y un disolvente. Este último se obtiene pirolizando partículas de carburo de silicio/materiales compuestos a base de resina para obtener materiales compuestos a base de carburo de silicio/carbono, o usando α-SiC y polvo de carbono como materiales de partida y usando un proceso de prensado o moldeo por inyección para obtener el compuesto. material.

Sinterización sin presión

El proceso de sinterización sin presión del carburo de silicio se puede dividir en sinterización en fase sólida y sinterización en fase líquida. En los últimos años, las investigaciones sobrecerámicas de carburo de silicioEn el país y en el extranjero se ha centrado principalmente en la sinterización en fase líquida. El proceso de preparación de la cerámica es: molienda de bolas de material mixto–>granulación por pulverización–>prensado en seco–>solidificación del cuerpo verde–>sinterización al vacío.

Productos de carburo de silicio sinterizado sin presión

Agregue 96-99 partes de polvo ultrafino de carburo de silicio (50-500 nm), 1-2 partes de polvo ultrafino de carburo de boro (50-500 nm), 0,2-1 partes de boruro de nanotitanio (30-80 nm), 10-20 partes de resina fenólica soluble en agua y 0,1-0,5 partes de dispersante de alta eficiencia al molino de bolas para molienda y mezcla de bolas para 24 horas y coloque la suspensión mezclada en un barril mezclador para revolver durante 2 horas para eliminar las burbujas en la suspensión.
La mezcla anterior se pulveriza en la torre de granulación y se obtiene el polvo de granulación con buena morfología de partículas, buena fluidez, rango de distribución de partículas estrecho y humedad moderada controlando la presión de pulverización, la temperatura de entrada de aire, la temperatura de salida de aire y el tamaño de partícula de la lámina de pulverización. La conversión de frecuencia centrífuga es 26-32, la temperatura de entrada del aire es 250-280 ℃, la temperatura de salida del aire es 100-120 ℃ y la presión de entrada de la lechada es 40-60.
El polvo de granulación anterior se coloca en un molde de carburo cementado para presionarlo y obtener un cuerpo verde. El método de prensado es presión bidireccional y el tonelaje de presión de la máquina herramienta es de 150 a 200 toneladas.
La pasta verde prensada se coloca en una estufa de secado y curado para obtener una pasta verde con buena resistencia.
El cuerpo verde curado anterior se coloca en uncrisol de grafitoy se dispone de forma estrecha y ordenada, y luego el crisol de grafito con el cuerpo verde se coloca en un horno de sinterización al vacío de alta temperatura para su cocción. La temperatura de cocción es de 2200-2250 ℃ y el tiempo de aislamiento es de 1 a 2 horas. Finalmente se obtienen cerámicas de carburo de silicio sinterizado sin presión y de altas prestaciones.

Sinterización en fase sólida

El proceso de sinterización sin presión del carburo de silicio se puede dividir en sinterización en fase sólida y sinterización en fase líquida. La sinterización en fase líquida requiere la adición de aditivos de sinterización, como los aditivos binarios y ternarios Y2O3, para hacer que el SiC y sus materiales compuestos presenten sinterización en fase líquida y logren la densificación a una temperatura más baja. El método de preparación de cerámicas de carburo de silicio sinterizado en fase sólida incluye mezcla de materias primas, granulación por pulverización, moldeo y sinterización al vacío. El proceso de producción específico es el siguiente:
Se colocan en un mezclador 70-90 % de carburo de silicio α submicrónico (200-500 nm), 0,1-5 % de carburo de boro, 4-20 % de resina y 5-20 % de aglutinante orgánico y se les añade agua pura para humedecer. mezclando. Después de 6 a 48 horas, la suspensión mezclada se pasa a través de un tamiz de malla 60-120;
La suspensión tamizada se granula por pulverización a través de una torre de granulación por pulverización. La temperatura de entrada de la torre de granulación por pulverización es de 180-260 ℃ y la temperatura de salida es de 60-120 ℃; la densidad aparente del material granulado es de 0,85 a 0,92 g/cm3, la fluidez es de 8 a 11 s/30 g; el material granulado se tamiza a través de un tamiz de malla 60-120 para su posterior uso;
Seleccione un molde de acuerdo con la forma del producto deseada, cargue el material granulado en la cavidad del molde y realice un moldeo por compresión a temperatura ambiente a una presión de 50-200 MPa para obtener un cuerpo verde; o colocar el cuerpo verde después del moldeo por compresión en un dispositivo de prensado isostático, realizar un prensado isostático a una presión de 200-300 MPa y obtener un cuerpo verde después del prensado secundario;
Coloque el cuerpo verde preparado en los pasos anteriores en un horno de sinterización al vacío para la sinterización, y el calificado es la cerámica a prueba de balas de carburo de silicio terminada; En el proceso de sinterización anterior, primero se evacua el horno de sinterización y cuando el grado de vacío alcanza 3-5 × 10-2 después de Pa, el gas inerte se pasa al horno de sinterización a presión normal y luego se calienta. La relación entre la temperatura y el tiempo de calentamiento es: temperatura ambiente a 800 ℃, 5-8 horas, conservación del calor durante 0,5-1 hora, de 800 ℃ a 2000-2300 ℃, 6-9 horas, conservación del calor durante 1 a 2 horas, y luego se enfrió con el horno y se dejó caer a temperatura ambiente.

Microestructura y límite de grano de carburo de silicio sinterizado a presión normal.

En resumen, las cerámicas fabricadas mediante el proceso de sinterización por prensado en caliente tienen un mejor rendimiento, pero el coste de producción también aumenta considerablemente; las cerámicas preparadas mediante sinterización sin presión tienen mayores requisitos de materia prima, alta temperatura de sinterización, grandes cambios de tamaño del producto, procesos complejos y bajo rendimiento; Los productos cerámicos producidos mediante el proceso de sinterización por reacción tienen alta densidad, buen rendimiento antibalístico y un costo de preparación relativamente bajo. Los distintos procesos de preparación para la sinterización de cerámicas de carburo de silicio tienen sus propias ventajas y desventajas, y los escenarios de aplicación también serán diferentes. La mejor política es elegir el método de preparación adecuado según el producto y encontrar un equilibrio entre bajo coste y alto rendimiento.