Einfluss des Sinterns auf die Eigenschaften von Zirkonoxidkeramik

Einfluss des Sinterns auf die Eigenschaften von Zirkonoxidkeramik

Zirkoniumdioxid ist ein keramischer Werkstoff mit hoher Festigkeit, Härte, guter Verschleißfestigkeit, Säure- und Laugenbeständigkeit, Hochtemperaturbeständigkeit und weiteren hervorragenden Eigenschaften. Neben seiner breiten Anwendung in der Industrie hat sich Zirkonoxidkeramik mit der rasanten Entwicklung der Zahnprothesenindustrie in den letzten Jahren zu einem der vielversprechendsten Prothesenmaterialien entwickelt und das Interesse zahlreicher Forscher geweckt.

Die Leistungsfähigkeit von Zirkonoxidkeramiken wird von vielen Faktoren beeinflusst. Heute sprechen wir über den Einfluss des Sinterns auf einige Eigenschaften von Zirkonoxidkeramiken.

Sinterverfahren

Das traditionelle Sinterverfahren beruht auf der Erwärmung des Körpers durch Wärmestrahlung, Wärmeleitung und Konvektion, wodurch die Wärme von der Oberfläche des Zirkonoxids ins Innere gelangt. Die Wärmeleitfähigkeit von Zirkonoxid ist jedoch geringer als die von Aluminiumoxid und anderen Keramikwerkstoffen. Um Risse durch thermische Spannungen zu vermeiden, ist die Erwärmungsgeschwindigkeit traditionell langsam und die Dauer lang, was den Produktionszyklus von Zirkonoxid verlängert und die Produktionskosten erhöht. In den letzten Jahren rücken die Verbesserung der Verarbeitungstechnologie von Zirkonoxid, die Verkürzung der Verarbeitungszeit, die Senkung der Produktionskosten und die Entwicklung leistungsstarker dentaler Zirkonoxid-Keramiken in den Fokus der Forschung. Das Mikrowellensintern ist dabei zweifellos ein vielversprechendes Verfahren.

Es wurde festgestellt, dass Mikrowellen- und Atmosphärendrucksintern keinen signifikanten Unterschied hinsichtlich der Semipermeabilität und Verschleißfestigkeit aufweisen. Dies liegt daran, dass die Dichte des mittels Mikrowellensinterns hergestellten Zirkonoxids derjenigen konventionell gesinterten Zirkonoxids ähnelt und beide Verfahren zu einer hohen Dichte führen. Die Vorteile des Mikrowellensinterns liegen jedoch in der niedrigen Sintertemperatur, der hohen Sintergeschwindigkeit und der kurzen Sinterzeit. Beim Atmosphärendrucksintern hingegen ist der Temperaturanstieg langsamer, die Sinterzeit länger und beträgt insgesamt etwa 6–11 Stunden. Im Vergleich zum Normaldrucksintern stellt das Mikrowellensintern ein neues Sinterverfahren dar, das sich durch kurze Sinterzeit, hohe Effizienz und Energieeinsparung auszeichnet und die Mikrostruktur der Keramik verbessern kann.

Einige Wissenschaftler glauben auch, dass Zirkonoxid nach dem Mikrowellensintern mehr metastabile Tequartet-Phase beibehalten kann, möglicherweise weil die schnelle Erwärmung durch Mikrowellen eine schnelle Verdichtung des Materials bei niedrigerer Temperatur ermöglicht, die Korngröße kleiner und gleichmäßiger ist als beim Sintern unter normalem Druck und unterhalb der kritischen Phasenumwandlungsgröße von t-ZrO2 liegt, was dazu beiträgt, dass so viel wie möglich im metastabilen Zustand bei Raumtemperatur erhalten bleibt und die Festigkeit und Zähigkeit von Keramikwerkstoffen verbessert wird.

Doppelsinterverfahren

Kompakt gesinterte Zirkonoxidkeramiken lassen sich aufgrund ihrer hohen Härte und Festigkeit nur mit Schleifwerkzeugen bearbeiten, was hohe Bearbeitungskosten und einen langen Zeitaufwand mit sich bringt. Um diese Probleme zu lösen, wird Zirkonoxidkeramik mitunter in einem zweistufigen Sinterprozess hergestellt: Nach der Formgebung des Keramikkörpers und dem ersten Sintern erfolgt die CAD/CAM-gestützte Nachbearbeitung zur gewünschten Formgebung, bevor das Material bei der endgültigen Sintertemperatur vollständig verdichtet wird.

Es wurde festgestellt, dass zwei Sinterprozesse die Sinterkinetik von Zirkonoxidkeramik verändern und bestimmte Auswirkungen auf die Sinterdichte, die mechanischen Eigenschaften und die Mikrostruktur haben. Die mechanischen Eigenschaften von einmal dicht gesinterter, bearbeitbarer Zirkonoxidkeramik sind besser als die von zweimal gesinterter Keramik. Die biaxiale Biegefestigkeit und die Bruchzähigkeit von einmal kompakt gesinterter, bearbeitbarer Zirkonoxidkeramik sind höher als die von zweimal gesinterter Keramik. Das Bruchverhalten von primär gesinterter Zirkonoxidkeramik ist transgranular/intergranular, und der Rissverlauf ist relativ geradlinig. Das Bruchverhalten von zweimal gesinterter Zirkonoxidkeramik ist hauptsächlich intergranular, und der Rissverlauf ist gewundener. Die Eigenschaften des kombinierten Bruchverhaltens sind besser als die des rein intergranularen Bruchs.

Sintervakuum

Zirkonoxid muss in einer Vakuumumgebung gesintert werden. Beim Sinterprozess entstehen zahlreiche Blasen, die in der Vakuumumgebung leicht aus der Schmelze des Porzellankörpers entweichen können. Dies erhöht die Dichte des Zirkonoxids und damit auch dessen Semipermeabilität und mechanische Eigenschaften.

Heizrate

Um beim Sinterprozess von Zirkonoxid optimale Ergebnisse zu erzielen, ist eine niedrige Aufheizrate erforderlich. Eine zu hohe Aufheizrate führt zu einer ungleichmäßigen Temperaturverteilung im Inneren des Zirkonoxids beim Erreichen der endgültigen Sintertemperatur, was die Bildung von Rissen und Poren zur Folge hat. Untersuchungen zeigen, dass mit steigender Aufheizrate die Kristallisationszeit der Zirkonoxidkristalle verkürzt wird, das Gas zwischen den Kristallen nicht entweichen kann und die Porosität im Inneren der Zirkonoxidkristalle leicht zunimmt. Mit steigender Aufheizrate bildet sich zudem eine geringe Menge monokliner Kristallphase in der tetragonalen Phase des Zirkonoxids, was die mechanischen Eigenschaften beeinträchtigt. Gleichzeitig kommt es mit steigender Aufheizrate zu einer Polarisierung der Körner, d. h. das Auftreten größerer und kleinerer Körner wird begünstigt. Eine langsamere Aufheizrate fördert die Bildung gleichmäßigerer Körner und erhöht somit die Semipermeabilität des Zirkonoxids.