Was ist eine CVD-SiC-Beschichtung?
Die chemische Gasphasenabscheidung (CVD) ist ein Vakuumabscheidungsverfahren zur Herstellung hochreiner Feststoffe. Es wird häufig in der Halbleiterfertigung eingesetzt, um Dünnschichten auf Waferoberflächen abzuscheiden. Bei der Herstellung von Siliciumcarbid mittels CVD wird das Substrat einem oder mehreren flüchtigen Vorläufern ausgesetzt, die auf der Substratoberfläche chemisch reagieren und die gewünschten Siliciumcarbidschichten abscheiden. Unter den verschiedenen Methoden zur Herstellung von Siliciumcarbid zeichnen sich die mittels CVD hergestellten Produkte durch eine hohe Gleichmäßigkeit und Reinheit aus, und das Verfahren bietet eine gute Prozesskontrolle. CVD-Siliciumcarbid-Werkstoffe zeichnen sich durch eine einzigartige Kombination exzellenter thermischer, elektrischer und chemischer Eigenschaften aus und eignen sich daher hervorragend für den Einsatz in der Halbleiterindustrie, wo Hochleistungsmaterialien benötigt werden. CVD-Siliciumcarbid-Komponenten finden breite Anwendung in Ätzanlagen, MOCVD-Anlagen, Si-Epitaxieanlagen, SiC-Epitaxieanlagen, Anlagen zur schnellen thermischen Verarbeitung und weiteren Bereichen.
Dieser Artikel konzentriert sich auf die Analyse der Qualität von Dünnschichten, die bei unterschiedlichen Prozesstemperaturen während der Herstellung vonCVD-SiC-BeschichtungUm die optimale Prozesstemperatur zu ermitteln, wird Graphit als Substrat und Trichlormethylsilan (MTS) als Reaktionsgas verwendet. Die SiC-Beschichtung wird mittels Niederdruck-CVD-Verfahren abgeschieden, und die Mikromorphologie derCVD-SiC-Beschichtungwird mittels Rasterelektronenmikroskopie untersucht, um seine Strukturdichte zu analysieren.
Da die Oberflächentemperatur des Graphitsubstrats sehr hoch ist, desorbiert das Zwischengas und wird von der Substratoberfläche abgeführt. Das auf der Substratoberfläche verbleibende C und Si bilden schließlich festes SiC und somit eine SiC-Beschichtung. Gemäß dem oben beschriebenen CVD-SiC-Wachstumsprozess beeinflusst die Temperatur die Gasdiffusion, die Zersetzung von MTS, die Tröpfchenbildung sowie die Desorption und Abführung des Zwischengases. Daher spielt die Abscheidungstemperatur eine entscheidende Rolle für die Morphologie der SiC-Beschichtung. Die mikroskopische Morphologie der Beschichtung ist der anschaulichste Ausdruck ihrer Dichte. Aus diesem Grund ist es notwendig, den Einfluss unterschiedlicher Abscheidungstemperaturen auf die mikroskopische Morphologie von CVD-SiC-Beschichtungen zu untersuchen. Da sich MTS im Temperaturbereich von 900 bis 1600 °C zersetzen und eine SiC-Beschichtung abscheiden kann, wurden in diesem Experiment fünf Abscheidungstemperaturen (900 °C, 1000 °C, 1100 °C, 1200 °C und 1300 °C) für die Herstellung der SiC-Beschichtung gewählt, um den Temperatureinfluss auf die CVD-SiC-Beschichtung zu untersuchen. Die genauen Parameter sind in Tabelle 3 dargestellt. Abbildung 2 zeigt die mikroskopische Morphologie der bei verschiedenen Abscheidungstemperaturen gewachsenen CVD-SiC-Beschichtung.
Bei einer Abscheidungstemperatur von 900 °C wächst das gesamte SiC faserförmig. Der Durchmesser einer einzelnen Faser beträgt etwa 3,5 μm, ihr Aspektverhältnis liegt bei etwa 3 (<10). Da sie aus unzähligen SiC-Nanopartikeln besteht, handelt es sich um polykristallines SiC, anders als bei herkömmlichen SiC-Nanodrähten und einkristallinen SiC-Whiskers. Dieses faserige SiC ist ein Strukturdefekt, der durch ungeeignete Prozessparameter verursacht wird. Die Struktur dieser SiC-Beschichtung ist relativ locker, mit zahlreichen Poren zwischen den Fasern und einer sehr geringen Dichte. Daher ist diese Temperatur für die Herstellung dichter SiC-Beschichtungen ungeeignet. Faserige SiC-Strukturdefekte entstehen üblicherweise durch zu niedrige Abscheidungstemperaturen. Bei niedrigen Temperaturen besitzen die an der Substratoberfläche adsorbierten kleinen Moleküle eine geringe Energie und eine schlechte Migrationsfähigkeit. Kleine Moleküle neigen daher dazu, zu den Stellen mit der niedrigsten Oberflächenenergie von SiC-Körnern (wie z. B. der Kornspitze) zu wandern und dort zu wachsen. Kontinuierliches gerichtetes Wachstum führt schließlich zur Bildung faserförmiger Strukturdefekte im SiC.
Herstellung einer CVD-SiC-Beschichtung:
Zunächst wird das Graphitsubstrat in einem Hochtemperatur-Vakuumofen unter Argonatmosphäre 1 h lang bei 1500 °C getrocknet, um die Asche zu entfernen. Anschließend wird der Graphitblock in ein 15 × 15 × 5 mm großes Stück geschnitten und dessen Oberfläche mit 1200er-Schleifpapier poliert, um Poren zu beseitigen, die die SiC-Abscheidung beeinträchtigen könnten. Der so behandelte Graphitblock wird mit wasserfreiem Ethanol und destilliertem Wasser gewaschen und anschließend bei 100 °C im Trockenschrank getrocknet. Abschließend wird das Graphitsubstrat zur SiC-Abscheidung in die Haupttemperaturzone des Rohrofens eingebracht. Das Schema des chemischen Gasphasenabscheidungssystems ist in Abbildung 1 dargestellt.
DerCVD-SiC-BeschichtungDie Partikelgröße und -dichte wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie analysiert. Zusätzlich wurde die Abscheidungsrate der SiC-Beschichtung nach folgender Formel berechnet: VSiC=(m2-m1)/(Sxt)x100% VSiC = Abscheidungsrate; m2 – Masse der Beschichtungsprobe (mg); m1 – Masse des Substrats (mg); S-Oberfläche des Substrats (mm2); t – die Ablagerungszeit (h). Die CVD-SiC-Abscheidung ist relativ komplex und lässt sich wie folgt zusammenfassen: Bei hoher Temperatur zersetzt sich MTS thermisch und bildet Kohlenstoff- und Siliziummoleküle. Zu den Kohlenstoffmolekülen gehören hauptsächlich CH3, C2H2 und C2H4, zu den Siliziummolekülen hauptsächlich SiCl2, SiCl3 usw. Diese Moleküle werden dann durch das Träger- und Verdünnungsgas zur Oberfläche des Graphitsubstrats transportiert und adsorbiert. Anschließend reagieren die Moleküle chemisch miteinander und bilden kleine Tröpfchen, die allmählich wachsen und verschmelzen. Bei dieser Reaktion entsteht als Zwischenprodukt HCl-Gas. Bei einer Temperaturerhöhung auf 1000 °C verbessert sich die Dichte der SiC-Beschichtung deutlich. Die Beschichtung besteht größtenteils aus SiC-Körnern (ca. 4 μm Größe), jedoch finden sich auch faserförmige SiC-Defekte. Dies deutet darauf hin, dass bei dieser Temperatur noch gerichtetes SiC-Wachstum stattfindet und die Beschichtung noch nicht ausreichend dicht ist. Bei einer Temperaturerhöhung auf 1100 °C ist die SiC-Beschichtung sehr dicht, und die faserförmigen SiC-Defekte sind vollständig verschwunden. Die Beschichtung besteht nun aus tropfenförmigen SiC-Partikeln mit einem Durchmesser von ca. 5–10 μm, die dicht miteinander verbunden sind. Die Partikeloberfläche ist sehr rau und besteht aus unzähligen SiC-Nanokörnern. Tatsächlich ist der CVD-SiC-Wachstumsprozess bei 1100 °C massentransferkontrolliert. Die auf der Substratoberfläche adsorbierten kleinen Moleküle verfügen über ausreichend Energie und Zeit, um zu SiC-Körnern zu keimen und zu wachsen. Die SiC-Körner bilden gleichmäßig große Tröpfchen. Unter Einwirkung der Oberflächenenergie nehmen die meisten Tröpfchen eine kugelförmige Gestalt an und verbinden sich fest zu einer dichten SiC-Beschichtung. Bei einer Temperatur von 1200 °C ist die SiC-Beschichtung zwar ebenfalls dicht, weist jedoch eine mehrgratige Morphologie auf und die Oberfläche erscheint rauer. Bei 1300 °C finden sich zahlreiche regelmäßige, kugelförmige Partikel mit einem Durchmesser von etwa 3 μm auf der Oberfläche des Graphitsubstrats. Dies ist darauf zurückzuführen, dass bei dieser Temperatur SiC in die Gasphase übergeht und die MTS-Zersetzung sehr schnell abläuft. Kleine Moleküle reagieren und bilden SiC-Körner, bevor diese an der Substratoberfläche adsorbiert werden. Nach der Bildung kugelförmiger Partikel fallen diese ab, was schließlich zu einer lockeren SiC-Partikelbeschichtung mit geringer Dichte führt. Offensichtlich ist 1300 °C nicht als Temperatur für die Herstellung einer dichten SiC-Beschichtung geeignet. Ein umfassender Vergleich zeigt, dass die optimale CVD-Abscheidungstemperatur für eine dichte SiC-Beschichtung bei 1100 °C liegt.
Abbildung 3 zeigt die Abscheidungsrate von CVD-SiC-Beschichtungen bei verschiedenen Abscheidungstemperaturen. Mit steigender Abscheidungstemperatur nimmt die Abscheidungsrate der SiC-Beschichtung allmählich ab. Bei 900 °C beträgt die Abscheidungsrate 0,352 mg·h⁻¹/mm², wobei das gerichtete Faserwachstum die höchste Abscheidungsrate bewirkt. Die Abscheidungsrate der Beschichtung mit der höchsten Dichte liegt bei 0,179 mg·h⁻¹/mm². Aufgrund der Abscheidung einiger SiC-Partikel ist die Abscheidungsrate bei 1300 °C mit nur 0,027 mg·h⁻¹/mm² am niedrigsten. Fazit: Die optimale CVD-Abscheidungstemperatur liegt bei 1100 °C. Niedrige Temperaturen fördern das gerichtete Wachstum von SiC, während hohe Temperaturen zur Dampfabscheidung von SiC und damit zu einer ungleichmäßigen Beschichtung führen. Mit steigender Abscheidungstemperatur erhöht sich die Abscheidungsrate.CVD-SiC-Beschichtungnimmt allmählich ab.
Veröffentlichungsdatum: 26. Mai 2025