Кремний карбид бер кристалл үсеш процессында физик парларны ташу хәзерге индустриализация ысулы булып тора. ПВТ үсеш ысулы өчен,кремний карбид порошогыүсеш процессына зур йогынты ясый. Барлык параметрларкремний карбид порошогыбер кристалл үсешенең сыйфаты һәм электр үзлекләренә турыдан-туры тәэсир итә. Хәзерге сәнәгать кушымталарында еш кулланылакремний карбид порошогысинтез процессы - югары температуралы синтез ысулы.
Selfз-үзен таратучы югары температуралы синтез ысулы югары температураны куллана, реакторларга химик реакцияләр башлау өчен җылылык бирә, аннары химик реакция җылылыгын куллана, эшкәртелмәгән матдәләр химик реакцияне дәвам итсен өчен. Ләкин, Si һәм C химик реакциясе аз җылылык җибәргәнгә, реакцияне саклар өчен, башка реакторлар кушылырга тиеш. Шуңа күрә, күп белгечләр активлаштыручы кертеп, үз-үзен пропагандалаучы синтез ысулын яхшыртырга тәкъдим иттеләр. Selfз-үзен тарату ысулын тормышка ашыру чагыштырмача җиңел, һәм төрле синтез параметрларын тотрыклы контрольдә тоту җиңел. Зур масштаблы синтез индустриализация ихтыяҗларын канәгатьләндерә.
1999-нчы елда Бриджепорт синтезлау өчен үз-үзен таратучы югары температуралы синтез ысулын кулланганSiC порошогы, ләкин ул чимал буларак этоксилан һәм фенол резинасын кулланды, бу кыйммәт иде. Гао Пан һәм башкалар синтезлау өчен чимал буларак югары чисталыклы Si порошогы һәм С порошогын кулландыларSiC порошогыаргон атмосферасында югары температуралы реакция белән. Нинг Лина зур кисәкчәләр әзерләдеSiC порошогыикенчел синтез белән.
Кытай Электроника Технология Группасы Корпорациясенең Икенче Тикшеренү Институты тарафыннан эшләнгән урта ешлыклы индукция җылыту миче кремний порошогын һәм углерод порошогын билгеле бер стохиометрик катнашлыкта тигезләштерә һәм аларны графитка урнаштыра. .Әр сүзнеңграфитҗылыту өчен урта ешлыктагы индукцион җылыту миченә урнаштырылган, һәм температураның үзгәрүе түбән температуралы фазаны һәм югары температуралы фазалы кремний карбидын синтезлау һәм үзгәртү өчен кулланыла. Түбән температура фазасында β-SiC синтез реакциясе температурасы Si ватилизация температурасыннан түбән булганлыктан, югары вакуум астында β-SiC синтезы үз-үзеңне таратуны тәэмин итә ала. --SiC синтезында аргон, водород һәм HCl газын кертү ысулы черүдән саклый.SiC порошогыюгары температуралы этапта, һәм α-SiC порошогындагы азот күләмен эффектив киметә ала.
Шаньдун Тянье синтез мичен эшләде, силан газын кремний чималы, углерод порошогы углерод чималы итеп кулланды. Керелгән чимал газы күләме ике этаплы синтез ысулы белән көйләнде, һәм синтезланган кремний карбид кисәкчәләренең зурлыгы 50-5000 см арасында иде.
1 Порошок синтез процессының контроль факторлары
1.1 Порошок кисәкчәләренең зурлыгының кристалл үсешенә тәэсире
Кремний карбид порошогының кисәкчәләр зурлыгы киләсе бер кристалл үсешенә бик мөһим йогынты ясый. ПВТ ысулы белән SiC бер кристаллның үсеше, нигездә, газ фазасы компонентындагы кремний һәм углеродның моляр коэффициентын үзгәртеп ирешелә, һәм газ фазасы компонентындагы кремний һәм углеродның моляр катнашлыгы кремний карбид порошогының кисәкчәләре зурлыгы белән бәйле. . Systemсеш системасының гомуми басымы һәм кремний-углерод катнашлыгы кисәкчәләр күләменең кимүе белән арта. Кисәкчәләрнең зурлыгы 2-3 ммнан 0,06 ммга кадәр кимегәндә, кремний-углерод коэффициенты 1,3 дән 4,0га кадәр арта. Кисәкчәләр билгеле бер дәрәҗәдә кечкенә булганда, Si өлешчә басым арта, һәм үскән кристалл өслегендә Si пленкасы катламы барлыкка килә, бу полиморфизмга, нокта җитешсезлекләренә һәм сызык җитешсезлекләренә тәэсир итә торган газ-сыек-каты үсүгә китерә. кристаллда. Шуңа күрә, югары чисталыклы кремний карбид порошогының кисәкчәләре зур контрольдә тотылырга тиеш.
Моннан тыш, SiC порошок кисәкчәләренең күләме чагыштырмача кечкенә булганда, порошок тизрәк бозыла, нәтиҗәдә SiC бер кристаллларның артык үсүенә китерә. Бер яктан, SiC бер кристалл үсешенең югары температуралы мохитендә синтез һәм таркалуның ике процессы бер үк вакытта үткәрелә. Кремний карбид порошогы газ фазасында һәм Si, Si2C, SiC2 кебек каты фазада углеродны таркатыр һәм формалаштырыр, нәтиҗәдә поликристалл порошокның җитди карбонлашуы һәм кристаллда углерод кушылуы барлыкка килер; икенче яктан, порошокның таркалу тизлеге чагыштырмача тиз булганда, үскән SiC бер кристаллның кристалл структурасы үзгәрергә мөмкин, үскән SiC бер кристаллның сыйфатын контрольдә тоту кыенлаша.
1.2 Порошок кристалл формасының кристалл үсешенә йогынтысы
SiC бер кристаллның PVT ысулы белән үсеше - югары температурада сублимация-рекристализация процессы. SiC чималының кристалл формасы кристалл үсешенә мөһим йогынты ясый. Порошок синтезы процессында түбән температуралы синтез фазасы (β-SiC) берәмлек күзәнәгенең куб структурасы һәм берәмлек күзәнәгенең алты почмаклы структурасы булган югары температуралы синтез фазасы (α-SiC) җитештереләчәк. . Кремний карбид кристалл формалары һәм тар температураны контрольдә тоту диапазоны бар. Мәсәлән, 3C-SiC алты почмаклы кремний карбид полиморфына, ягъни 4H / 6H-SiC, 1900 ° C-тан югары температурада әйләнәчәк.
Бер кристалл үсеш процессында, β-SiC порошогы кристаллны үстерү өчен кулланылганда, кремний-углерод моляр коэффициенты 5,5-тан зуррак, ә кристаллны үстерү өчен α-SiC порошогы кремний-углерод моляр катнашлыгы 1,2. Температура күтәрелгәч, фазага күчү бик мөһим. Бу вакытта газ фазасында моляр катнашы зуррак була, бу кристалл үсешенә ярдәм итми. Моннан тыш, башка газ фазасы пычраклары, шул исәптән углерод, кремний, кремний диоксиды, фазага күчү процессында җиңел барлыкка килә. Бу пычраклыкларның булуы кристаллның микротублар һәм бушлыклар тудыруына китерә. Шуңа күрә порошок кристалл формасы төгәл контрольдә тотылырга тиеш.
1.3 Порошок пычракларының кристалл үсешенә йогынтысы
SiC порошогындагы пычраклык кристалл үсеше вакытында үз-үзеннән ясалган нуклеяциягә тәэсир итә. Пычраклык эчтәлеге никадәр югары булса, кристаллның үз-үзеннән нуклеяциясе азрак. SiC өчен төп металл пычракларга B, Al, V, Ni керә, алар кремний порошогын һәм углерод порошогын эшкәртү вакытында эшкәртү кораллары белән кертелергә мөмкин. Алар арасында, B һәм Al SiC-ның төп тайз энергия дәрәҗәсен кабул итүче пычраклары, нәтиҗәдә SiC каршылыгы кими. Башка металл пычраклар күп энергия дәрәҗәләрен кертәчәк, нәтиҗәдә SiC бер кристаллларның югары температурада тотрыксыз электр үзлекләре барлыкка киләчәк, һәм югары чисталык ярым изоляцион бер кристалл субстратларның электр характеристикасына, аеруча каршылык. Шуңа күрә, югары чисталыклы кремний карбид порошогы мөмкин кадәр синтезланырга тиеш.
1.4 Азотның порошоктагы кристалл үсешенә йогынтысы
Азотның күләме бер кристалл субстратның каршылыгын билгели. Төп җитештерүчеләргә синтетик материалдагы азот допинг концентрациясен порошок синтезы вакытында җитлеккән кристалл үсеш процессы буенча көйләргә кирәк. Militaryгары чисталык ярым изоляцион кремний карбид бер кристалл субстратлар - хәрби үзәк электрон компонентлар өчен иң перспектив материал. Resistгары каршылыклы һәм искиткеч электр характеристикасы булган югары чисталык ярым изоляцион бер кристалл субстратларны үстерү өчен, субстраттагы төп пычрак азотның эчтәлеге түбән дәрәҗәдә контрольдә тотылырга тиеш. Conductткәргеч бер кристалл субстратлар азот күләмен чагыштырмача югары концентрациядә контрольдә тотуны таләп итә.
2 Порошок синтезы өчен төп контроль технология
Кремний карбид субстратларының төрле куллану мохите аркасында, үсеш порошоклары өчен синтез технологиясе дә төрле процессларга ия. N тибындагы үткәргеч бер кристалл үсеш порошоклары өчен югары пычраклык чисталыгы һәм бер фаза кирәк; ярым изоляцион бер кристалл үсеш порошоклары өчен азот эчтәлеген катгый контрольдә тоту таләп ителә.
2.1 Порошок кисәкчәләренең зурлыгын контрольдә тоту
2.1.1 Синтез температурасы
Башка процесс шартларын үзгәртмичә, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 and, һәм 2200 of синтез температурасында барлыкка килгән SiC порошоклары үрнәк алына һәм анализлана. 1 нче рәсемдә күрсәтелгәнчә, кисәкчәләрнең зурлыгы 1900 at 250 ~ 600 μm, һәм кисәкчәләрнең зурлыгы 2000 at 600 ~ 850 ммга кадәр арта, һәм кисәкчәләрнең зурлыгы сизелерлек үзгәрә. Температура 2100 to кадәр күтәрелүен дәвам иткәндә, SiC порошогының кисәкчәләр күләме 850 ~ 2360 мм, һәм арту йомшак булырга мөмкин. SiC кисәкчәләренең зурлыгы 2200 at тирәсендә тотрыклы, якынча 2360 мм. Синтез температурасының 1900 from арту SiC кисәкчәләренең зурлыгына уңай тәэсир итә. Синтез температурасы 2100 fromдан артуны дәвам иткәндә, кисәкчәләрнең зурлыгы үзгәрми. Шуңа күрә, синтез температурасы 2100 to итеп куелгач, зуррак кисәкчәләрнең зурлыгы түбән энергия куллануда синтезланырга мөмкин.
2.1.2 Синтез вакыты
Башка процесс шартлары үзгәрешсез кала, һәм синтез вакыты тиешенчә 4 с, 8 с, һәм 12 с. Генерацияләнгән SiC порошогын сайлау анализы 2 нче рәсемдә күрсәтелгән. Синтез вакыты SiC кисәкчәләренең зурлыгына зур йогынты ясый. Синтез вакыты 4 с булганда, кисәкчәләрнең зурлыгы 200 мм тәшкил итә; синтез вакыты 8 с булганда, синтетик кисәкчәләрнең зурлыгы сизелерлек арта, нигездә 1 000 мм тирәсендә таратыла; синтез вакыты арта барган саен, кисәкчәләр күләме тагын да арта, күбесенчә 2 000 мм тирәсендә таратыла.
2.1.3 Чимал кисәкчәләренең зурлыгына йогынты
Эчке кремний материал җитештерү чылбыры әкренләп яхшырган саен, кремний материалларының чисталыгы тагын да яхшыра. Хәзерге вакытта синтезда кулланылган кремний материаллары, нигездә, гранул кремнийга һәм порошок кремнийга бүленәләр, 3 нче рәсемдә күрсәтелгәнчә.
Кремний карбид синтезы экспериментлары үткәрү өчен төрле кремний чималы кулланылды. Синтетик продуктларны чагыштыру 4 нче рәсемдә күрсәтелгән. Анализ шуны күрсәтә: блок кремний чималын кулланганда, продуктта күп күләмдә Si элементлары бар. Кремний блок икенче тапкыр изелгәннән соң, синтетик продукттагы Si элементы сизелерлек кими, ләкин ул әле дә бар. Ниһаять, синтез өчен кремний порошогы кулланыла, һәм продуктта SiC гына бар. Чөнки производство процессында зур күләмле гранул кремний башта өслек синтезы реакциясен үтәргә тиеш, һәм кремний карбид өслектә синтезланган, бу эчке Si порошогын C порошогы белән кушылуга комачаулый. Шуңа күрә, блок кремнийы чимал буларак кулланылса, аны изергә, аннары кристалл үсеше өчен кремний карбид порошогын алу өчен икенчел синтез процессына дучар булырга кирәк.
2.2 Порошок кристалл формасы белән идарә итү
2.2.1 Синтез температурасының йогынтысы
Башка процесс шартларын үзгәртмичә, синтез температурасы 1500 ℃, 1700 ℃, 1900 and, һәм 2100 is, һәм барлыкка килгән SiC порошогы үрнәк алына һәм анализлана. 5 нче рәсемдә күрсәтелгәнчә, β-SiC туфрак сары, α-SiC төслерәк. Синтезланган порошокның төсен һәм морфологиясен күзәтеп, синтезланган продуктның 1500 ℃ һәм 1700 temperatures температурасында β-SiC булуын ачыкларга була. 1900 at вакытында төс җиңелрәк була, һәм алты почмаклы кисәкчәләр барлыкка килә, бу температура 1900 to күтәрелгәннән соң, фазага күчү була, һәм β-SiC өлеше α-SiCга әверелә; температура 2100 to кадәр күтәрелүен дәвам иткәндә, синтезланган кисәкчәләрнең үтә күренмәле булуы һәм α-SiC нигездә конверсияләнүе ачыклана.
2.2.2 Синтез вакытының эффекты
Башка процесс шартлары үзгәрешсез кала, һәм синтез вакыты тиешенчә 4h, 8h, 12h. Генерацияләнгән SiC порошогы дифрактометр (XRD) белән үрнәк алына һәм анализлана. Нәтиҗә 6-нчы рәсемдә күрсәтелгән. Синтез вакыты SiC порошогы белән синтезланган продуктка билгеле йогынты ясый. Синтез вакыты 4 с һәм 8 с булганда, синтетик продукт нигездә 6H-SiC; синтез вакыты 12 с булганда, продуктта 15R-SiC пәйда була.
2.2.3 Чимал катнашлыгының йогынтысы
Башка процесслар үзгәрешсез кала, кремний-углерод матдәләре күләме анализлана, һәм синтез экспериментлары өчен катнашу 1,00, 1.05, 1.10 һәм 1,15. Нәтиҗәләр 7 нче рәсемдә күрсәтелгән.
XRD спектрыннан кремний-углерод коэффициенты 1,05-дән артканда, продуктта Si артык, һәм кремний-углерод коэффициенты 1,05-дән ким булганда, артык C барлыкка килүен күрергә мөмкин. Кремний-углерод коэффициенты 1,05 булганда, синтетик продукттагы ирекле углерод юкка чыгарыла, һәм бушлай кремний күренми. Шуңа күрә, кремний-углерод коэффициенты югары чисталыклы SiC синтезлау өчен 1,05 булырга тиеш.
2.3 Порошоктагы азот күләмен контрольдә тоту
2.3.1 Синтетик чимал
Бу экспериментта кулланылган чимал - югары чисталыклы углерод порошогы һәм уртача диаметры 20 мм булган югары чисталык кремний порошогы. Аларның кечкенә кисәкчәләре зурлыгы һәм зур өслек мәйданы аркасында, алар N2ны һавада үзләштерү җиңел. Порошокны синтезлаганда, ул порошокның кристалл формасына китереләчәк. N тибындагы кристаллларның үсүе өчен, порошоктагы N2 тигез булмаган допинг кристаллның тигез булмаган каршылыгына һәм хәтта кристалл формасында үзгәрүенә китерә. Водород кертелгәннән соң синтезланган порошокның азот күләме шактый түбән. Чөнки водород молекулалары күләме аз. Карбон порошогында һәм кремний порошогында N2 adsorbed җылытылганда һәм беткәч, H2 порошоклар арасындагы аермага тулы күләмдә тарала, N2 позициясен алыштыра, һәм N2 вакуум процессында критиктан кача, азот эчтәлеген бетерү максатына ирешү.
2.3.2 Синтез процессы
Кремний карбид порошогын синтезлау вакытында, углерод атомнары һәм азот атомнары радиусы охшаганлыктан, азот кремний карбидындагы углерод вакансияләрен алыштырачак, шуның белән азот күләмен арттырыр. Бу эксперименталь процесс H2 кертү ысулын куллана, һәм H2 синтезда углерод һәм кремний элементлары белән реакция ясый, C2H2, C2H, SiH газларын чыгару өчен бик мөһим. Углерод элементының эчтәлеге газ фазасы аша арта, шуның белән углерод вакансияләрен киметә. Азотны чыгару максатына ирешәләр.
2.3.3 Азотның эчтәлеген контрольдә тоту
Зур күзәнәкле графит крестибльләре газ фазасы компонентларында Si парларын сеңдерү, газ фазасы компонентларында Si киметү һәм шулай итеп C / Si арту өчен өстәмә C чыганаклары буларак кулланылырга мөмкин. Шул ук вакытта, графит крестибльләре Si атмосферасы белән реакциядә Si2C, SiC2 һәм SiC ясарга мөмкин, бу Si атмосферасына эквивалент, C чыганагын графиттан үсү атмосферасына китерә, C нисбәтен арттыра, шулай ук углерод-кремний катнашын арттыра. . Шуңа күрә, углерод-кремний коэффициенты графит крестиблларын кулланып, зур күзәнәкле, углерод вакансияләрен киметеп, азотны чыгару максатына ирешергә мөмкин.
3 Бер кристалл порошок синтез процессын анализлау һәм проектлау
3.1 Синтез процессының принцибы һәм дизайны
Порошок синтезының кисәкчәләр зурлыгын, кристалл формасын һәм азот күләмен контрольдә тоту буенча югарыда телгә алынган комплекслы тикшерү аша синтез процессы тәкъдим ителә. Purгары чисталыклы С порошогы һәм Si порошогы сайланганнар, һәм алар тигез кушылалар һәм кремний-углерод коэффициенты 1,05 буенча критик критикага урнаштырыла. Процесс адымнары нигездә дүрт этапка бүленә:
1) Түбән температурада денитрификация процессы, 5 × 10-4 Па вакуум, аннары водород кертү, палатаның басымы 80 кПа, 15 минут тоту, һәм дүрт тапкыр кабатлау. Бу процесс углерод порошогы һәм кремний порошогы өстендәге азот элементларын бетерә ала.
2) temperatureгары температуралы денитрификация процессы, вакуум 5 × 10-4 Па, аннары 950 to кадәр җылыту, аннары водород кертү, палатаның басымы 80 кПа, 15 минут тоту һәм дүрт тапкыр кабатлау. Бу процесс углерод порошогы һәм кремний порошогы өстендә азот элементларын чыгарып, азотны җылылык кырында йөртә ала.
3) Түбән температура фазасы процессының синтезы, 5 × 10-4 Па эвакуацияләгез, аннары 1350 to кадәр җылытыгыз, 12 сәгать саклагыз, аннары водород кертегез, камера басымы 80 кПа, 1 сәгать саклагыз. Бу процесс синтез процессында ватилизацияләнгән азотны бетерә ала.
4) temperatureгары температура фазасы процессының синтезы, югары чисталыклы водород һәм аргон катнаш газның билгеле бер газ күләме коэффициентын тутырыгыз, палатаның басымын якынча 80 кПа, температураны 2100 to кадәр күтәрегез, 10 сәгать саклагыз. Бу процесс кремний карбид порошогының β-SiC-дән α-SiC-ка үзгәрүен һәм кристалл кисәкчәләренең үсешен тәмамлый.
Ниһаять, камера температурасының бүлмә температурасына кадәр салкын булуын көтегез, атмосфера басымын тутырыгыз һәм порошокны алыгыз.
3.2 Порошокны эшкәртү процессы
Порошок югарыдагы процесс белән синтезланганнан соң, бушлай углерод, кремний һәм башка металл пычракларын чыгару һәм кисәкчәләрнең зурлыгын экраннан чыгару өчен эшкәртелергә тиеш. Беренчедән, синтезланган порошокны вату өчен шар тегермәненә урнаштыралар, һәм изелгән кремний карбид порошогы мичкә урнаштырыла һәм кислород белән 450 ° C кадәр җылытыла. Порошоктагы ирекле углерод җылылык белән оксидлаштырыла, палатадан кача торган углерод газы чыгара, шулай итеп ирекле углеродны чыгаруга ирешә. Соңыннан, кислота чистартучы сыеклык әзерләнә һәм синтез процессында барлыкка килгән углерод, кремний һәм калдык металл пычракларын бетерү өчен чистарту өчен кремний карбид кисәкчәләрен чистарту машинасына урнаштырыла. Аннан соң калдык кислотасы чиста суда юыла һәм киптерелә. Кипкән порошок кристалл үсеше өчен кисәкчәләр зурлыгын сайлау өчен тибрәнүче экранда күрсәтелә.
Пост вакыты: Авг-08-2024