I roto i te carbide silicon carbide tukanga tipu kotahi, ko te kawe kohu tinana ko te tikanga ahumahi auraki o naianei. Mo te tikanga tipu PVT,paura carbide siliconhe awe nui ki te tukanga tipu. Tawhā katoa opaura carbide siliconka pa tika ki te kounga o te tipu karaihe kotahi me nga taonga hiko. I roto i nga tono ahumahi o naianei, ko nga mea e whakamahia anapaura carbide siliconKo te tukanga whakahiato ko te tikanga whakahiato i te werawera-nui.
Ko te tikanga whakahiato-nui-a-tinana te whakahiato i te pāmahana teitei hei hoatu i te wera tuatahi ki te hunga tauhohenga ki te timata i nga tauhohenga matū, katahi ka whakamahi i tana ake wera tauhohenga matū kia taea ai e nga matū kore tauhohe te whakaoti tonu i te tauhohenga matū. Heoi, i te mea ka iti ake te wera o te tauhohenga matū o Si me C, me tapiri etahi atu tauhohenga kia mau tonu ai te tauhohenga. No reira, he maha nga tohunga i whakatakoto he tikanga whakahiato-whaiaro ake i runga i tenei kaupapa, he whakauru i te kaiwhakaoho. He ngawari noa te whakatinana i te tikanga whakatipu whaiaro, a he ngawari te whakahaere i nga momo tawhā whakahiato. Ko te whakahiato-nui ka tutuki nga hiahia o te ahumahi.
I te timatanga o te tau 1999, i whakamahia e Bridgeport te tikanga whakahiato i te pāmahana teitei ki te whakahiato.SiC paura, engari i whakamahia te ethoxysilane me te kapia phenol hei rauemi mata, he utu nui. I whakamahia e Gao Pan me etahi atu te paura Si me te paura C te parakore teitei hei rauemi mata hei whakahiatoSiC paurana roto i te tauhohenga teitei-mahana i roto i te hau argon. I whakareri a Ning Lina i te matūriki nuiSiC paurama te whakahiato tuarua.
Ko te oumu whakawera whakawera reo-auau i hangaia e te Whare Rangahau Tuarua o Haina Hikohiko Hangarau Roopu Corporation he whakakotahi i te paura silicon me te paura waro i roto i tetahi ōwehenga stoichiometric ka tuu ki roto i te graphite crucible. Ko tegraphite crucibleka whakanohoia ki roto i te oumu whakamahana whakawera reo-auau mo te whakamahana, a ka whakamahia te huringa pāmahana ki te whakahiato me te huri i te waahanga iti-mahana me te waahi-nui-te-nui-nui-a-te-silicon carbide. Mai i te mea he iti ake te pāmahana o te β-SiC synthesis tauhohenga i roto i te wahanga iti-mahana i te pāmahana pähekeheke o Si, ka taea e te whakahiato o te β-SiC i raro i te waatea teitei te whakarite i te whakatö-whaiaro. Ko te tikanga o te whakauru argon, hauwai me te hau HCl i roto i te whakahiato o te α-SiC ka aukati i te pirau oSiC paurai roto i te waahi-teitei, a ka taea te whakaiti i te ihirangi hauota i roto i te paura α-SiC.
I hangaia e Shandong Tianyue he oumu whakahiato, ma te whakamahi i te hau silane hei rauemi mata kirika me te paura waro hei rauemi mata waro. Ko te nui o te hau rauemi mata i whakaurua i whakatikahia e te tikanga whakahiato e rua-taahiraa, a ko te rahi matūriki carbide silicon synthesized whakamutunga i waenga i te 50 me te 5 000 um.
1 Nga mea whakahaere o te tukanga whakahiato paura
1.1 Te paanga o te rahi o te matūriki paura ki te tipu tioata
Ko te rahi o te matūriki o te paura carbide silicon he awe nui ki te tipu o te karaihe kotahi e whai ake nei. Ko te tipu o te karaihe SiC kotahi ma te tikanga PVT ka tino tutuki ma te huri i te tauwehenga molar o te silicon me te waro i roto i te waahanga hau, me te tauwehenga molar o te silicon me te waro i roto i te waahanga hau e pa ana ki te rahi o te matūriki o te paura carbide silicon. . Ko te tapeke pehanga me te ōwehenga silicon-carbon o te punaha tipu ka piki me te heke o te rahi matūriki. Ina heke te rahi o te matūriki mai i te 2-3 mm ki te 0.06 mm, ka piki ake te ōwehenga silicon-carbon mai i te 1.3 ki te 4.0. A, no te iti o nga matūriki ki tetahi waahanga, ka piki ake te pehanga wahanga Si, ka hangaia he paparanga o te kiriata Si i runga i te mata o te karaihe tipu, e whakaohooho ana i te tipu hau-wai-totoka, e pa ana ki te polymorphism, nga koha o te tohu me nga koha raina. i roto i te karaihe. Na reira, me pai te whakahaere i te rahi matūriki o te paura silicon carbide parakore teitei.
I tua atu, ka iti te rahi o nga matūriki paura SiC, ka tere te pirau o te paura, ka nui ake te tipu o nga kiripiri kotahi SiC. I tetahi taha, i roto i te taiao teitei o te SiC te tipu karaihe kotahi, ka whakahaerehia nga tukanga e rua o te whakahiato me te pirau i te wa kotahi. Ko te paura Silicon carbide ka pirau ka hanga i te waro i roto i te wahanga hau me te wahanga totoka penei i te Si, Si2C, SiC2, ka puta he waro nui o te paura polycrystalline me te hanganga o nga whakauru waro i roto i te karaihe; i tetahi atu ringa, i te wa e tere ana te tere o te pirau o te paura, ko te hanganga karaihe o te karaihe SiC kotahi kua tipu ka kaha ki te whakarereke, he uaua ki te whakahaere i te kounga o te karaihe SiC kua tipu.
1.2 Te painga o te ahua o te paura tioata ki te tipu o te karaihe
Ko te tipu o te SiC kotahi tioata na roto i te tikanga PVT ko te tukanga sublimation-recrystallization i te pāmahana teitei. Ko te ahua tioata o te SiC raw rauemi he awe nui ki te tipu o te karaihe. I roto i te tukanga o te whakahiato paura, ko te waahanga whakahiato iti-te wera (β-SiC) me te hanganga kubiko o te pūtau waeine me te waahanga whakahiato teitei (α-SiC) me te hanganga hexagonal o te pūtau waeine ka tino puta. . He maha nga ahua o te karaihe carbide silicon me te awhe mana o te pāmahana whaiti. Hei tauira, ka huri te 3C-SiC ki te hexagonal silicon carbide polymorph, arā, 4H/6H-SiC, i te mahana i runga ake i te 1900°C.
I roto i te tukanga tipu o te karaihe kotahi, i te wa e whakamahia ana te paura β-SiC ki te whakatipu tioata, he nui ake te tauwehenga molar silicon-carbon i te 5.5, i te wa e whakamahia ana te paura α-SiC ki te whakatipu tioata, ko te 1.2 te tauwehenga molar silicon-carbon molar. Ka piki ake te pāmahana, ka puta he waahanga whakawhiti i roto i te ipu. I tenei wa, ka nui ake te owehenga molar i roto i te wahanga hau, kaore e pai ki te tipu karaihe. I tua atu, ko etahi atu poke o te wahanga hau, tae atu ki te waro, te silicon, me te hiako hauhautanga, he ngawari te hanga i te wa o te huringa waahanga. Ko te noho mai o enei poke ka puta te karaihe ki te whakawhānau microtubes me te kore. Na reira, me tino whakahaere te ahua o te karaihe paura.
1.3 Te paanga o nga poke o te paura ki te tipu o te karaihe
Ko nga mea poke i roto i te paura SiC e pa ana ki te karihi ohorere i te tipu o te karaihe. Ko te teitei ake o nga mea poke, ka iti ake te ahua o te karaihe ki te karihi mahorahora. Mo te SiC, ko nga mea pokekore matua ko B, Al, V, me Ni, ka taea te whakauru mai i nga taputapu tukatuka i te wa e tukatuka ana te paura silicon me te paura waro. I roto i a raatau, ko B me Al ko nga pokenga kaikawe taumata kaha papaku i roto i te SiC, na te hekenga o te aukati SiC. Ko etahi atu poke whakarewa ka whakauru mai i te maha o nga taumata o te kaha, ka hua mai i nga ahuatanga hiko o nga kiripiri kotahi SiC i te teitei o te pāmahana, ka nui ake te paanga ki nga taonga hiko o nga taputapu karaihe kotahi-iti-parakore teitei, ina koa ko te parenga. Na reira, me whakahiatohia te paura carbide silicon parakore nui ka taea.
1.4 Te paanga o te hauota i roto i te paura ki te tipu o te karaihe
Ko te taumata o te ihirangi hauota e whakatau ana i te parenga o te taputapu karaihe kotahi. Ko nga kaihanga nui me whakatika i te kukū hauota doping i roto i nga mea waihanga kia rite ki te tipu o te karaihe pakeke i te wa o te whakahiato paura. Ko nga taputapu karaehe kotahi te parakore-a-te-te-te-te-te-te-te-te-a-te-waa-whaawha ko nga taputapu hiko mo nga waahanga hiko hoia. Ki te whakatipu i nga tïpako karaihe kotahi te parakore-nui-a-waahanga me te kaha o te parenga me nga taonga hiko pai, me whakahaere te ihirangi o te hauota poke matua i roto i te tïpako ki te taumata iti. Ko nga tïpako kiriata kotahi hei whakahaere i te ihirangi hauota kia whakahaeretia i te kukū ahua teitei.
2 Hangarau mana matua mo te whakahiato paura
Na te rereke o nga taiao whakamahi o nga taputapu carbide silicon, he rereke nga tikanga o te hangarau whakahiato mo nga paura tipu. Mo te momo N-momo paura tipu tioata kotahi, e hiahiatia ana te pokekore teitei me te waahanga kotahi; i te mea mo nga paura tipu kiriata kotahi-waahanga, me kaha te whakahaere i nga ihirangi hauota.
2.1 Te whakahaere rahi matūriki paura
2.1.1 Te pāmahana whakahiato
Ko te pupuri i etahi atu tikanga tukanga kia kore e rereke, ka whakatauirahia, ka tātarihia nga paura SiC i hangaia i te wera whakahiato o te 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃, me te 2200 ℃. Ka rite ki te Whakaaturanga 1, ka kitea ko te rahi o te matūriki ko te 250 ~ 600 μm i te 1900 ℃, ka piki ake te rahi o te matūriki ki te 600 ~ 850 μm i te 2000 ℃, me te rereke o te rahi o te matūriki. Ka piki tonu te pāmahana ki te 2100 ℃, ko te rahi o te matūriki o te paura SiC ko te 850 ~ 2360 μm, a ko te piki ake he ngawari. Ko te rahi matūriki o te SiC i te 2200 ℃ he pūmau ki te 2360 μm. Ko te pikinga o te pāmahana whakahiato mai i te 1900 ℃ ka whai hua pai ki te rahi matūriki SiC. Ina piki tonu te pāmahana whakahiato mai i te 2100 ℃, kua kore te rahi o te matūriki e tino rerekee. Na reira, ka whakaritea te pāmahana whakahiato ki te 2100 ℃, ka taea te whakahiato i te rahi o te matūriki i te iti o te kohi hiko.
2.1.2 Te wa whakahiato
Ko etahi atu tikanga o te tukanga ka noho tonu, ka whakatauhia te wa whakahiato ki te 4 haora, 8 haora, me te 12 haora. Ko te tātaritanga tauira paura SiC i hangaia e whakaatuhia ana i te Whakaahua 2. Ka kitea he nui te paanga o te wa whakahiato ki te rahi matūriki o SiC. Ka 4 h te wa whakahiato, ka tohatohahia te rahi matūriki i te 200 μm; ina ko te wa whakahiato he 8 h, ka nui haere te rahi o te matūriki waihanga, te nuinga ka tohatoha ki te 1 000 μm; i te mea kei te piki haere tonu te wa whakahiato, ka piki ake te rahi o te matūriki, ka tohatoha te nuinga ki te 2 000 μm.
2.1.3 Te awenga o te rahi matūriki rawa
I te mea kei te pai haere nga mekameka whakangao rauemi silicon o te whare, kua pai ake te ma o nga rawa silicon. I tenei wa, ko nga rauemi silicon e whakamahia ana i roto i te whakahiato ka wehea te nuinga ki te silicon granular me te silicon paura, penei i te Whakaahua 3.
He maha nga momo rawa hiraka i whakamahia hei whakahaere i nga whakamatautau whakahiato carbide. Ko te whakataurite o nga hua waihanga e whakaatuhia ana i te Whakaahua 4. Ko te tātaritanga e whakaatu ana i te wa e whakamahi ana i nga rauemi mata kirikiri poraka, he nui nga huānga Si kei roto i te hua. I muri i te pakaru o te poraka silicon mo te wa tuarua, ka tino heke te huānga Si i roto i te hua waihanga, engari kei te noho tonu. Ka mutu, ka whakamahia te paura silicon mo te whakahiato, a ko SiC anake kei roto i te hua. Ko tenei na te mea i roto i te mahi whakaputa, me uru te kirikiri kirikiri nui-rahi ki te tauhohenga whakahiato mata i te tuatahi, ka whakahiatohia te carbide silicon ki runga i te mata, e kore ai e hono atu te paura Si o roto ki te paura C. Na reira, ki te whakamahia te poraka silicon hei rauemi mata, me kuru, ka tukuna ki te tukanga whakahiato tuarua kia whiwhi ai i te paura carbide silicon mo te tipu karaihe.
2.2 Te whakahaere puka tioata paura
2.2.1 Te awe o te pāmahana whakahiato
Ko te pupuri i etahi atu tikanga tukanga kaore i whakarereketia, ko te pāmahana whakahiato he 1500 ℃, 1700 ℃, 1900 ℃, me te 2100 ℃, ka whakatauirahia, ka tātarihia te paura SiC i hangaia. E whakaatu ana i te Whakaahua 5, he kowhai oneone te β-SiC, he maama ake te tae o te α-SiC. Ma te titiro ki te tae me te ahua o te paura kua whakahiatotia, ka taea te whakatau ko te hua whakahiato he β-SiC i te mahana o te 1500 ℃ me te 1700 ℃. I te 1900 ℃, ka maama ake te tae, ka puta mai nga matūriki hexagonal, e tohu ana i muri i te pikinga o te pāmahana ki te 1900 ℃, ka puta he waahanga whakawhiti, ka hurihia tetahi waahanga o te β-SiC ki te α-SiC; ka piki tonu te mahana ki te 2100 ℃, ka kitea he maamaa nga matūriki kua whakahiatotia, a kua huri te α-SiC.
2.2.2 Te paanga o te wa whakahiato
Ko etahi atu tikanga tukanga ka noho tonu, ka whakatauhia te wa whakahiato ki te 4h, 8h, me te 12h. Ko te paura SiC i hangaia ka whakatauirahia ka tātarihia e te diffractometer (XRD). Ko nga hua e whakaatuhia ana i te Whakaahua 6. Ko te wa whakahiato he awe i runga i te hua i hangaia e te SiC paura. I te wa ko te wa whakahiato he 4 h me te 8 h, ko te nuinga o te hua waihanga ko 6H-SiC; ka 12 haora te wa whakahiato, ka puta te 15R-SiC ki te hua.
2.2.3 Te awenga o te ōwehenga mata
Ko etahi atu tukanga kare tonu i te rereke, ka tātarihia te nui o nga matū silicon-carbon, a ko nga owehenga he 1.00, 1.05, 1.10 me te 1.15 mo nga whakamatautau whakahiato. Ka whakaatuhia nga hua ki te Whakaahua 7.
Mai i te tuāwhiorangi XRD, ka kitea ka nui ake te owehenga silicon-carbon i te 1.05, ka puta te taikaha Si i roto i te hua, a ka iti iho te owehenga silicon-carbon i te 1.05, ka puta te taikaha C. Ina he 1.05 te tauwehenga silicon-carbon, ka tino whakakorehia te waro kore utu i roto i te hua waihanga, karekau he kirikiri kore utu ka puta. Na reira, me 1.05 te nui o te ōwehenga o te haukoko-waohanga hei whakahiato i te SiC parakore-nui.
2.3 Te whakahaere i te iti o te hauota i roto i te paura
2.3.1 Rauemi mata waihanga
Ko nga rauemi mata e whakamahia ana i roto i tenei whakamatautau he paura waro parakore teitei me te paura silicon parakore teitei me te diameter waenga o te 20 μm. Na te iti o te matūriki me te rahi o te mata motuhake, he ngawari ki te whakauru i te N2 ki te hau. I te wa e whakakotahi ana i te paura, ka kawea mai ki roto i te ahua tioata o te paura. Mo te tipu o nga kiripiri momo-N, ko te doping koretake o te N2 i roto i te paura ka arai i te parenga o te karaihe tae noa ki te whakarereke i te ahua o te karaihe. He tino iti te ihirangi hauota o te paura whakahiato i muri i te whakaurunga o te hauwai. Na te mea he iti te rōrahi o te hauwai. I te wa e whakawerahia ana te N2 ki roto i te paura waro me te paura silicon ka whakamahana mai i te mata, ka tino marara te H2 ki roto i te mokowhiti i waenga i nga paura me tona rii iti, ka whakakapi i te tuunga o te N2, ka mawhiti atu a N2 mai i te parapara i te wa o te mahi korehau, te whakatutuki i te kaupapa o te tango i te ihirangi hauota.
2.3.2 Te tukanga whakahiato
I te wa o te whakahiatotanga o te paura carbide silicon, na te mea he rite te radius o nga ngota waro me nga ngota hauota, ka whakakapihia e te hauota nga waahi waro i roto i te carbide silicon, na reira ka piki ake te ihirangi hauota. Ko tenei tukanga whakamatautau ka whakamahi i te tikanga whakauru i te H2, ka tauhohe a H2 ki nga huānga waro me te silicon i roto i te kohanga whakahiato hei whakaputa hau C2H2, C2H, me SiH. Ka piki ake te ihirangi huānga waro na roto i te tuku wahanga hau, na reira ka whakaiti i nga waahi waro. Kua tutuki te kaupapa o te tango hauota.
2.3.3 Tukatuka papamuri mana hauota ihirangi
Ka taea te whakamahi i nga parapara kauwhata me te porosity nui hei puna C taapiri hei tango i te kohu Si i roto i nga waahanga hau, whakaitihia te Si i roto i nga waahanga hau, ka piki ake te C/Si. I te wa ano, ka taea ano e nga kaitapa kauwhata te tauhohenga me te hau Si ki te whakaputa i te Si2C, SiC2 me te SiC, he rite ki te hau Si e kawe mai ana i te puna C mai i te graphite crucible ki roto i te hau tipu, te whakanui ake i te ōwehenga C, me te whakanui hoki i te ōwehenga waro-silicon. . Na reira, ka taea te whakanui ake i te tauwehenga waro-silicona ma te whakamahi i nga graphite crucibles me te porosity nui, te whakaiti i nga waahi waro, me te whakatutuki i te kaupapa o te tango hauota.
3 Te tātari me te hoahoa o te tukanga whakahiato paura tioata kotahi
3.1 Te kaupapa me te hoahoa o te tukanga whakahiato
Na roto i te rangahau matawhānui kua whakahuahia i runga ake nei mo te whakahaere i te rahi o te matūriki, te ahua karaihe me te ihirangi hauota o te whakahiato paura, ka whakaarohia he tukanga whakahiato. Ka tohua te paura C me te paura Si te parakore teitei, a ka whakaranuhia, ka utaina ki roto i te graphite crucible kia rite ki te tauwehenga silicon-carbon o 1.05. Ko nga waahanga o te tukanga ka wehewehea kia wha nga waahanga:
1) Te tukanga denitrification iti-mahana, whakakoi ki te 5 × 10-4 Pa, ka whakauru i te hauwai, te hanga i te pehanga ruma mo te 80 kPa, te pupuri mo te 15 min, me te tukurua i nga wa e wha. Ka taea e tenei tukanga te tango i nga huānga hauota i te mata o te paura waro me te paura silicon.
2) Te tukanga denitrification teitei-mahana, te whakamahana ki te 5 × 10-4 Pa, ka whakamahana ki te 950 ℃, ka whakauru i te hauwai, te hanga i te pehanga ruma mo te 80 kPa, te pupuri mo te 15 min, me te tukurua i nga wa e wha. Ka taea e tenei tukanga te tango i nga mea hauota i runga i te mata o te paura waro me te paura silicon, ka peia te hauota i roto i te waahi wera.
3) Te whakahiatotanga o te tukanga wahanga pāmahana iti, whakatahi ki te 5×10-4 Pa, ka wera ki te 1350 ℃, pupuri mo te 12 haora, ka whakauru i te hauwai ki te hanga i te pehanga ruma mo te 80 kPa, kia 1 haora. Ka taea e tenei tukanga te tango i te hauota karekau i te wa o te tukanga whakahiato.
4) Te whakahiatotanga o te tukanga o te wahanga pāmahana teitei, whakakiia ki tetahi owehenga rere o te hau hau o te hauwai parakore me te hau whakauru argon, kia 80 kPa te pehanga o te ruma, whakaarahia te pāmahana ki te 2100 ℃, pupuri mo te 10 haora. Ko tenei tukanga ka whakaoti i te huringa o te paura carbide silicon mai i te β-SiC ki te α-SiC me te whakaoti i te tipu o nga matūriki karaihe.
Ka mutu, tatari kia whakamatao te pāmahana ruma ki te pāmahana rūma, whakakiia ki te pehanga hau, ka tango i te paura.
3.2 Te paura i muri i te tukatuka
I muri i te whakahiato i te paura e te tukanga i runga ake nei, me mahi i muri i te tukatuka ki te tango i te waro kore utu, te silicon me etahi atu poke whakarewa me te mata i te rahi o te matūriki. Tuatahi, ka tukuna te paura whakahiato ki roto i te mira poroporo mo te kuru, ka makahia te paura carbide silicon carbide kua pakaru ki roto i te oumu muffle ka whakamahana ki te 450 ° C e te hāora. Ko te waro kore utu i roto i te paura ka waikurahia e te wera ki te whakaputa hau hau hau ka mawhiti mai i te ruuma, na reira ka taea te tango i te waro kore utu. Muri iho, ka whakaritea he wai horoi waikawa ka tuu ki roto i te miihini horoi matūriki carbide silicon carbide hei horoi ki te tango i te waro, te hiraka me te toenga o nga poke whakarewa i hangaia i te wa o te mahi whakahiato. I muri i tera, ka horoia te toenga waikawa ki te wai parakore ka whakamaroke. Ka tirotirohia te paura maroke ki te mata wiri mo te kowhiringa rahi matūriki mo te tipu karaihe.
Te wa tuku: Akuhata-08-2024