მაღალი სისუფთავის SiC ერთკრისტალური ფხვნილის სინთეზის პროცესი

სილიციუმის კარბიდის ერთკრისტალური ზრდის პროცესში, ფიზიკური ორთქლის ტრანსპორტირება არის ინდუსტრიალიზაციის მიმდინარე ძირითადი მეთოდი. PVT ზრდის მეთოდისთვის,სილიციუმის კარბიდის ფხვნილიდიდ გავლენას ახდენს ზრდის პროცესზე. -ის ყველა პარამეტრისილიციუმის კარბიდის ფხვნილიპირდაპირ გავლენას ახდენს ერთკრისტალების ზრდის ხარისხზე და ელექტრულ თვისებებზე. მიმდინარე სამრეწველო აპლიკაციებში, ხშირად გამოიყენებასილიციუმის კარბიდის ფხვნილისინთეზის პროცესი არის თვითგამრავლება მაღალი ტემპერატურის სინთეზის მეთოდი.
თვითგავრცელების მაღალტემპერატურული სინთეზის მეთოდი იყენებს მაღალ ტემპერატურას, რათა რეაგენტებს მიეცეს საწყისი სითბო ქიმიური რეაქციების დასაწყებად, შემდეგ კი იყენებს საკუთარ ქიმიურ რეაქციის სითბოს, რათა ურეაქციო ნივთიერებებმა გააგრძელონ ქიმიური რეაქციის დასრულება. თუმცა, რადგან Si და C-ის ქიმიური რეაქცია გამოყოფს ნაკლებ სითბოს, რეაქციის შესანარჩუნებლად სხვა რეაქტორები უნდა დაემატოს. აქედან გამომდინარე, ბევრმა მეცნიერმა შემოგვთავაზა გაუმჯობესებული თვითგამრავლების სინთეზის მეთოდი ამ საფუძველზე, შემოგვთავაზა აქტივატორი. თვითგამრავლების მეთოდი შედარებით მარტივია განსახორციელებელი, ხოლო სინთეზის სხვადასხვა პარამეტრი ადვილად სტაბილურად კონტროლდება. ფართომასშტაბიანი სინთეზი აკმაყოფილებს ინდუსტრიალიზაციის საჭიროებებს.

ჯერ კიდევ 1999 წელს ბრიჯპორტმა გამოიყენა თვითგავრცელების მაღალი ტემპერატურის სინთეზის მეთოდი სინთეზისთვის.SiC ფხვნილი, მაგრამ ნედლეულად იყენებდა ეთოქსიცილანს და ფენოლის ფისს, რაც ძვირი ღირდა. გაო პანმა და სხვებმა გამოიყენეს მაღალი სისუფთავის Si ფხვნილი და C ფხვნილი, როგორც ნედლეული სინთეზისთვისSiC ფხვნილიარგონის ატმოსფეროში მაღალი ტემპერატურის რეაქციით. ნინგ ლინამ მოამზადა დიდი ნაწილაკიSiC ფხვნილიმეორადი სინთეზით.

საშუალო სიხშირის ინდუქციური გათბობის ღუმელი, რომელიც შემუშავებულია ჩინეთის Electronics Technology Group Corporation-ის მეორე კვლევითი ინსტიტუტის მიერ, თანაბრად ურევს სილიციუმის ფხვნილს და ნახშირბადის ფხვნილს გარკვეული სტექიომეტრიული თანაფარდობით და ათავსებს მათ გრაფიტის ჭურჭელში. Theგრაფიტის ჭურჭელიმოთავსებულია საშუალო სიხშირის ინდუქციური გათბობის ღუმელში გასათბობად და ტემპერატურის ცვლილება გამოიყენება შესაბამისად დაბალი ტემპერატურის ფაზის და მაღალი ტემპერატურის ფაზის სილიციუმის კარბიდის სინთეზისთვის და გარდაქმნისთვის. ვინაიდან β-SiC სინთეზის რეაქციის ტემპერატურა დაბალ ტემპერატურულ ფაზაში უფრო დაბალია, ვიდრე Si-ის აორთქლების ტემპერატურა, β-SiC-ის სინთეზმა მაღალი ვაკუუმის პირობებში შეიძლება უზრუნველყოს თვითგავრცელება. არგონის, წყალბადის და HCl გაზის შეყვანის მეთოდი α-SiC-ის სინთეზში ხელს უშლის დაშლას.SiC ფხვნილიმაღალი ტემპერატურის ეტაპზე და შეუძლია ეფექტურად შეამციროს აზოტის შემცველობა α-SiC ფხვნილში.

Shandong Tianyue-მ დააპროექტა სინთეზური ღუმელი, გამოიყენა სილანის გაზი, როგორც სილიციუმის ნედლეული და ნახშირბადის ფხვნილი, როგორც ნახშირბადის ნედლეული. შემოტანილი ნედლეულის გაზის რაოდენობა დარეგულირდა ორეტაპიანი სინთეზის მეთოდით და საბოლოო სინთეზირებული სილიციუმის კარბიდის ნაწილაკების ზომა იყო 50-დან 5000 მმ-მდე.

 

1 ფხვნილის სინთეზის პროცესის საკონტროლო ფაქტორები

 

1.1 ფხვნილის ნაწილაკების ზომის გავლენა კრისტალების ზრდაზე

სილიციუმის კარბიდის ფხვნილის ნაწილაკების ზომა ძალიან მნიშვნელოვან გავლენას ახდენს ერთკრისტალების შემდგომ ზრდაზე. SiC ერთკრისტალის ზრდა PVT მეთოდით ძირითადად მიიღწევა სილიციუმის და ნახშირბადის მოლური თანაფარდობის შეცვლით გაზის ფაზის კომპონენტში, ხოლო სილიციუმის და ნახშირბადის მოლური თანაფარდობა გაზის ფაზის კომპონენტში დაკავშირებულია სილიციუმის კარბიდის ფხვნილის ნაწილაკების ზომასთან. . ზრდის სისტემის მთლიანი წნევა და სილიციუმ-ნახშირბადის თანაფარდობა იზრდება ნაწილაკების ზომის შემცირებით. როდესაც ნაწილაკების ზომა მცირდება 2-3 მმ-დან 0,06 მმ-მდე, სილიციუმ-ნახშირბადის თანაფარდობა იზრდება 1,3-დან 4,0-მდე. როდესაც ნაწილაკები გარკვეულწილად მცირეა, Si ნაწილობრივი წნევა იზრდება და მზარდი ბროლის ზედაპირზე წარმოიქმნება Si ფილმის ფენა, რაც იწვევს აირის-თხევად-მყარ ზრდას, რაც გავლენას ახდენს პოლიმორფიზმზე, წერტილოვან დეფექტებზე და ხაზის დეფექტებზე. კრისტალში. ამიტომ, მაღალი სისუფთავის სილიციუმის კარბიდის ფხვნილის ნაწილაკების ზომა კარგად უნდა იყოს კონტროლირებადი.

გარდა ამისა, როდესაც SiC ფხვნილის ნაწილაკების ზომა შედარებით მცირეა, ფხვნილი უფრო სწრაფად იშლება, რაც იწვევს SiC ერთკრისტალების გადაჭარბებულ ზრდას. ერთის მხრივ, SiC ერთკრისტალური ზრდის მაღალტემპერატურულ გარემოში სინთეზისა და დაშლის ორი პროცესი ერთდროულად მიმდინარეობს. სილიციუმის კარბიდის ფხვნილი დაიშლება და წარმოქმნის ნახშირბადს გაზის ფაზაში და მყარ ფაზაში, როგორიცაა Si, Si2C, SiC2, რაც გამოიწვევს პოლიკრისტალური ფხვნილის სერიოზულ კარბონიზაციას და კრისტალში ნახშირბადის ჩანართების წარმოქმნას; მეორეს მხრივ, როდესაც ფხვნილის დაშლის სიჩქარე შედარებით სწრაფია, მოზრდილი SiC ერთკრისტალის კრისტალური სტრუქტურა მიდრეკილია ცვლილებებისკენ, რაც ართულებს ზრდასრული SiC ერთკრისტალის ხარისხის კონტროლს.

 

1.2 ფხვნილის კრისტალური ფორმის ეფექტი კრისტალების ზრდაზე

SiC ერთკრისტალის ზრდა PVT მეთოდით არის სუბლიმაცია-რეკრისტალიზაციის პროცესი მაღალ ტემპერატურაზე. SiC ნედლეულის კრისტალურ ფორმას მნიშვნელოვანი გავლენა აქვს კრისტალების ზრდაზე. ფხვნილის სინთეზის პროცესში ძირითადად წარმოიქმნება დაბალი ტემპერატურის სინთეზის ფაზა (β-SiC) ერთეული უჯრედის კუბური სტრუქტურით და მაღალტემპერატურული სინთეზის ფაზა (α-SiC) ერთეული უჯრედის ექვსკუთხა სტრუქტურით. . არსებობს მრავალი სილიციუმის კარბიდის კრისტალური ფორმა და ტემპერატურის კონტროლის ვიწრო დიაპაზონი. მაგალითად, 3C-SiC გარდაიქმნება ექვსკუთხა სილიციუმის კარბიდის პოლიმორფად, ანუ 4H/6H-SiC, 1900°C-ზე მაღალ ტემპერატურაზე.

ერთკრისტალების ზრდის პროცესში, როდესაც β-SiC ფხვნილი გამოიყენება კრისტალების გასაშენებლად, სილიციუმ-ნახშირბადის მოლური თანაფარდობა 5.5-ზე მეტია, ხოლო როდესაც α-SiC ფხვნილი გამოიყენება კრისტალების გასაშენებლად, სილიციუმ-ნახშირბადის მოლური თანაფარდობა არის 1.2. როდესაც ტემპერატურა იმატებს, ჭურჭელში ხდება ფაზური გადასვლა. ამ დროს გაზის ფაზაში მოლური თანაფარდობა უფრო დიდი ხდება, რაც ხელს არ უწყობს კრისტალების ზრდას. გარდა ამისა, სხვა გაზის ფაზის მინარევები, მათ შორის ნახშირბადი, სილიციუმი და სილიციუმის დიოქსიდი, ადვილად წარმოიქმნება ფაზის გადასვლის პროცესში. ამ მინარევების არსებობა იწვევს კრისტალს მიკრომილებისა და სიცარიელის გამრავლებას. ამიტომ, ფხვნილის კრისტალური ფორმა ზუსტად უნდა იყოს კონტროლირებადი.

 

1.3 ფხვნილის მინარევების ეფექტი კრისტალების ზრდაზე

SiC ფხვნილში მინარევების შემცველობა გავლენას ახდენს სპონტანურ ნუკლეაციაზე ბროლის ზრდის დროს. რაც უფრო მაღალია მინარევების შემცველობა, მით ნაკლებია ბროლის სპონტანური ბირთვების ალბათობა. SiC–სთვის ლითონის ძირითადი მინარევები მოიცავს B, Al, V და Ni, რომლებიც შეიძლება შევიდეს გადამამუშავებელი ხელსაწყოებით სილიციუმის ფხვნილისა და ნახშირბადის ფხვნილის დამუშავების დროს. მათ შორის B და Al არის ძირითადი ზედაპირული ენერგიის დონის მიმღები მინარევები SiC-ში, რაც იწვევს SiC-ის წინააღმდეგობის დაქვეითებას. სხვა ლითონის მინარევები შემოაქვს ენერგიის ბევრ დონეს, რაც გამოიწვევს SiC ერთკრისტალების არასტაბილურ ელექტრულ თვისებებს მაღალ ტემპერატურაზე და უფრო დიდ გავლენას მოახდენს მაღალი სისუფთავის ნახევრად საიზოლაციო ერთკრისტალური სუბსტრატების ელექტრულ თვისებებზე, განსაკუთრებით წინაღობაზე. ამიტომ სილიციუმის კარბიდის მაღალი სისუფთავის ფხვნილი მაქსიმალურად უნდა იყოს სინთეზირებული.

 

1.4 ფხვნილში აზოტის შემცველობის გავლენა კრისტალების ზრდაზე

აზოტის შემცველობის დონე განსაზღვრავს ერთკრისტალური სუბსტრატის წინაღობას. მთავარმა მწარმოებლებმა უნდა დაარეგულირონ აზოტის დოპინგის კონცენტრაცია სინთეზურ მასალაში მწიფე კრისტალების ზრდის პროცესის მიხედვით ფხვნილის სინთეზის დროს. მაღალი სისუფთავის ნახევრად საიზოლაციო სილიციუმის კარბიდის ერთკრისტალური სუბსტრატები არის ყველაზე პერსპექტიული მასალა სამხედრო ბირთვის ელექტრონული კომპონენტებისთვის. მაღალი სისუფთავის ნახევრად საიზოლაციო ერთკრისტალური სუბსტრატების გასაზრდელად მაღალი წინააღმდეგობის და შესანიშნავი ელექტრული თვისებების მქონე, ძირითადი მინარევების აზოტის შემცველობა სუბსტრატში უნდა იყოს კონტროლირებადი დაბალ დონეზე. გამტარ ერთკრისტალური სუბსტრატები მოითხოვს აზოტის შემცველობის კონტროლის შედარებით მაღალ კონცენტრაციას.

 

2 ძირითადი კონტროლის ტექნოლოგია ფხვნილის სინთეზისთვის

სილიციუმის კარბიდის სუბსტრატების სხვადასხვა გამოყენების გარემოს გამო, ზრდის ფხვნილების სინთეზის ტექნოლოგიას ასევე აქვს განსხვავებული პროცესები. N- ტიპის გამტარ ერთკრისტალური ზრდის ფხვნილისთვის საჭიროა მაღალი მინარევის სისუფთავე და ერთფაზა; ხოლო ნახევრად საიზოლაციო ერთკრისტალური ზრდის ფხვნილისთვის საჭიროა აზოტის შემცველობის მკაცრი კონტროლი.

 

2.1 ფხვნილის ნაწილაკების ზომის კონტროლი

2.1.1 სინთეზის ტემპერატურა

პროცესის სხვა პირობების უცვლელად შენარჩუნებით, სინთეზის 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃ და 2200 ℃ სინთეზის დროს წარმოქმნილი SiC ფხვნილები იქნა აღებული და ანალიზი. როგორც სურათი 1-ზეა ნაჩვენები, ჩანს, რომ ნაწილაკების ზომა არის 250~600 μm 1900 ℃, ხოლო ნაწილაკების ზომა იზრდება 600~850 μm-მდე 2000 ℃-ზე და ნაწილაკების ზომა მნიშვნელოვნად იცვლება. როდესაც ტემპერატურა აგრძელებს მატებას 2100 ℃-მდე, SiC ფხვნილის ნაწილაკების ზომაა 850 ~ 2360 μm, და ზრდა რბილია. SiC ნაწილაკების ზომა 2200 ℃ სტაბილურია დაახლოებით 2360 μm. სინთეზის ტემპერატურის ზრდა 1900 ℃-დან დადებითად მოქმედებს SiC ნაწილაკების ზომაზე. როდესაც სინთეზის ტემპერატურა კვლავ იზრდება 2100 ℃-დან, ნაწილაკების ზომა მნიშვნელოვნად აღარ იცვლება. ამიტომ, როდესაც სინთეზის ტემპერატურა დაყენებულია 2100 ℃, უფრო დიდი ნაწილაკების ზომა შეიძლება სინთეზირებული იყოს ენერგიის დაბალი მოხმარებით.

 

2.1.2 სინთეზის დრო

პროცესის სხვა პირობები უცვლელი რჩება და სინთეზის დრო დაყენებულია შესაბამისად 4 სთ, 8 სთ და 12 სთ-ზე. გენერირებული SiC ფხვნილის სინჯის ანალიზი ნაჩვენებია სურათზე 2. აღმოჩნდა, რომ სინთეზის დრო მნიშვნელოვან გავლენას ახდენს SiC ნაწილაკების ზომაზე. როდესაც სინთეზის დრო 4 სთ-ია, ნაწილაკების ზომა ძირითადად ნაწილდება 200 მკმ-ზე; როდესაც სინთეზის დრო 8 სთ-ია, სინთეზური ნაწილაკების ზომა მნიშვნელოვნად იზრდება, ძირითადად განაწილებულია დაახლოებით 1000 მკმ-ზე; სინთეზის დროის ზრდასთან ერთად, ნაწილაკების ზომა კიდევ უფრო იზრდება, ძირითადად განაწილებულია დაახლოებით 2000 მკმ-ზე.

 

2.1.3 ნედლეულის ნაწილაკების ზომის გავლენა

რამდენადაც შიდა სილიკონის მასალების წარმოების ჯაჭვი თანდათან უმჯობესდება, სილიკონის მასალების სისუფთავე ასევე გაუმჯობესებულია. ამჟამად, სინთეზში გამოყენებული სილიკონის მასალები ძირითადად იყოფა მარცვლოვან სილიკონად და ფხვნილ სილიკონად, როგორც ეს ნაჩვენებია სურათზე 3.

სილიციუმის კარბიდის სინთეზის ექსპერიმენტების ჩასატარებლად გამოიყენეს სხვადასხვა სილიციუმის ნედლეული. სინთეზური პროდუქტების შედარება ნაჩვენებია სურათზე 4. ანალიზი აჩვენებს, რომ ბლოკის სილიკონის ნედლეულის გამოყენებისას პროდუქტში დიდი რაოდენობითაა Si ელემენტები. სილიკონის ბლოკის მეორედ დამსხვრევის შემდეგ, სინთეტიკურ პროდუქტში Si ელემენტი საგრძნობლად მცირდება, მაგრამ ის მაინც არსებობს. საბოლოოდ, სილიციუმის ფხვნილი გამოიყენება სინთეზისთვის და მხოლოდ SiC არის პროდუქტში. ეს იმიტომ ხდება, რომ წარმოების პროცესში დიდი ზომის მარცვლოვანი სილიციუმი ჯერ უნდა გაიაროს ზედაპირის სინთეზის რეაქცია, ხოლო ზედაპირზე სინთეზირდება სილიციუმის კარბიდი, რაც ხელს უშლის შიდა Si ფხვნილის შემდგომ შერწყმას C ფხვნილთან. ამიტომ, თუ ბლოკი სილიციუმი გამოიყენება ნედლეულად, ის უნდა დაიმსხვრას და შემდეგ დაექვემდებაროს მეორადი სინთეზის პროცესს კრისტალური ზრდისთვის სილიციუმის კარბიდის ფხვნილის მისაღებად.

 

2.2 ფხვნილის ბროლის ფორმის კონტროლი

 

2.2.1 სინთეზის ტემპერატურის გავლენა

პროცესის სხვა პირობების უცვლელად შენარჩუნებით, სინთეზის ტემპერატურაა 1500℃, 1700℃, 1900℃ და 2100℃, და წარმოქმნილი SiC ფხვნილი აღებულია და გაანალიზებულია. როგორც 5-ზე ნაჩვენებია, β-SiC არის მიწიერი ყვითელი, ხოლო α-SiC უფრო ღია ფერის. სინთეზირებული ფხვნილის ფერისა და მორფოლოგიის დაკვირვებით შეიძლება დადგინდეს, რომ სინთეზირებული პროდუქტი არის β-SiC 1500℃ და 1700℃ ტემპერატურაზე. 1900℃-ზე ფერი უფრო ღია ხდება და ჩნდება ექვსკუთხა ნაწილაკები, რაც მიუთითებს იმაზე, რომ ტემპერატურის 1900℃-მდე აწევის შემდეგ ხდება ფაზური გადასვლა და β-SiC-ის ნაწილი გარდაიქმნება α-SiC-ად; როდესაც ტემპერატურა აგრძელებს მატებას 2100℃-მდე, აღმოჩნდა, რომ სინთეზირებული ნაწილაკები გამჭვირვალეა და α-SiC ძირითადად გარდაიქმნება.

 

2.2.2 სინთეზის დროის ეფექტი

პროცესის სხვა პირობები უცვლელი რჩება და სინთეზის დრო დაყენებულია შესაბამისად 4 სთ, 8 სთ და 12 სთ-ზე. წარმოქმნილი SiC ფხვნილის ნიმუში აღებულია და ანალიზდება დიფრაქტომეტრით (XRD). შედეგები ნაჩვენებია სურათზე 6. სინთეზის დრო გარკვეულ გავლენას ახდენს SiC ფხვნილის მიერ სინთეზირებულ პროდუქტზე. როდესაც სინთეზის დრო არის 4 სთ და 8 სთ, სინთეზური პროდუქტი ძირითადად არის 6H-SiC; როდესაც სინთეზის დრო 12 საათია, პროდუქტში ჩნდება 15R-SiC.

 

2.2.3 ნედლეულის თანაფარდობის გავლენა

სხვა პროცესები უცვლელი რჩება, გაანალიზებულია სილიციუმ-ნახშირბადის ნივთიერებების რაოდენობა და თანაფარდობა არის 1.00, 1.05, 1.10 და 1.15 შესაბამისად სინთეზის ექსპერიმენტებისთვის. შედეგები ნაჩვენებია სურათზე 7.

XRD სპექტრიდან ჩანს, რომ როდესაც სილიციუმ-ნახშირბადის თანაფარდობა 1.05-ზე მეტია, პროდუქტში ჭარბი Si ჩნდება, ხოლო როდესაც სილიციუმ-ნახშირბადის თანაფარდობა 1.05-ზე ნაკლებია, ჩნდება ჭარბი C. როდესაც სილიციუმი-ნახშირბადის თანაფარდობა არის 1.05, სინთეზურ პროდუქტში თავისუფალი ნახშირბადი ძირითადად აღმოიფხვრება და თავისუფალი სილიციუმი არ ჩნდება. ამიტომ, სილიციუმის ნახშირბადის თანაფარდობა უნდა იყოს 1.05 მაღალი სისუფთავის SiC სინთეზისთვის.

 

2.3 ფხვნილში აზოტის დაბალი შემცველობის კონტროლი

2.3.1 სინთეტიკური ნედლეული

ამ ექსპერიმენტში გამოყენებული ნედლეული არის მაღალი სისუფთავის ნახშირბადის ფხვნილი და მაღალი სისუფთავის სილიციუმის ფხვნილი, საშუალო დიამეტრით 20 მკმ. ნაწილაკების მცირე ზომისა და დიდი სპეციფიკური ზედაპირის გამო, ისინი ადვილად ითვისებენ ჰაერში N2-ს. ფხვნილის სინთეზირებისას იგი გადაიქცევა ფხვნილის კრისტალურ ფორმაში. N- ტიპის კრისტალების ზრდისთვის, ფხვნილში N2-ის არათანაბარი დოპინგი იწვევს ბროლის არათანაბარ წინააღმდეგობას და ბროლის ფორმის ცვლილებასაც კი. წყალბადის შეყვანის შემდეგ სინთეზირებული ფხვნილის აზოტის შემცველობა მნიშვნელოვნად დაბალია. ეს იმიტომ ხდება, რომ წყალბადის მოლეკულების მოცულობა მცირეა. როდესაც ნახშირბადის ფხვნილში და სილიციუმის ფხვნილში ადსორბირებული N2 თბება და იშლება ზედაპირიდან, H2 მთლიანად დიფუზირდება ფხვნილებს შორის არსებულ უფსკრულით თავისი მცირე მოცულობით, ანაცვლებს N2-ის პოზიციას და N2 გამოდის ჭურვიდან ვაკუუმის პროცესის დროს. აზოტის შემცველობის მოცილების მიზნის მიღწევა.

 

2.3.2 სინთეზის პროცესი

სილიციუმის კარბიდის ფხვნილის სინთეზის დროს, ვინაიდან ნახშირბადის ატომებისა და აზოტის ატომების რადიუსი მსგავსია, აზოტი ჩაანაცვლებს ნახშირბადის ვაკანსიებს სილიციუმის კარბიდში, რითაც გაზრდის აზოტის შემცველობას. ეს ექსპერიმენტული პროცესი იყენებს H2-ის შეყვანის მეთოდს და H2 რეაგირებს ნახშირბადთან და სილიციუმის ელემენტებთან სინთეზის ჭურჭელში C2H2, C2H და SiH გაზების წარმოქმნით. ნახშირბადის ელემენტების შემცველობა იზრდება გაზის ფაზის გადაცემის გზით, რითაც ამცირებს ნახშირბადის ვაკანსიებს. აზოტის ამოღების მიზანი მიღწეულია.

 

2.3.3 პროცესის ფონური აზოტის შემცველობის კონტროლი

დიდი ფორიანობის მქონე გრაფიტის ჭურჭელი შეიძლება გამოყენებულ იქნას, როგორც დამატებითი C წყარო, რათა აითვისოს Si ორთქლი გაზის ფაზის კომპონენტებში, შეამციროს Si გაზის ფაზის კომპონენტებში და ამით გაზარდოს C/Si. ამავდროულად, გრაფიტის ჭურჭელებს შეუძლიათ ასევე რეაგირება მოახდინონ Si ატმოსფეროსთან, რათა გამოიმუშაონ Si2C, SiC2 და SiC, რაც უდრის Si ატმოსფეროს, რომელიც C წყაროს შემოაქვს გრაფიტის ჭურჭელიდან ზრდის ატმოსფეროში, ზრდის C თანაფარდობას და ასევე ზრდის ნახშირბად-სილიციუმის თანაფარდობას. . ამრიგად, ნახშირბად-სილიციუმის თანაფარდობა შეიძლება გაიზარდოს დიდი ფორიანობის მქონე გრაფიტის ჭურჭლის გამოყენებით, ნახშირბადის ვაკანსიების შემცირებით და აზოტის ამოღების მიზნის მისაღწევად.

 

3 ერთკრისტალური ფხვნილის სინთეზის პროცესის ანალიზი და დიზაინი

 

3.1 სინთეზის პროცესის პრინციპი და დიზაინი

ფხვნილის სინთეზში ნაწილაკების ზომის, კრისტალური ფორმისა და აზოტის შემცველობის კონტროლის ზემოაღნიშნული ყოვლისმომცველი კვლევის მეშვეობით შემოთავაზებულია სინთეზის პროცესი. შეირჩევა მაღალი სისუფთავის C ფხვნილი და Si ფხვნილი და ისინი თანაბრად ურევენ და იტვირთება გრაფიტის ჭურჭელში სილიციუმ-ნახშირბადის თანაფარდობის მიხედვით 1,05. პროცესის ეტაპები ძირითადად იყოფა ოთხ ეტაპად:
1) დაბალი ტემპერატურული დენიტრიფიკაციის პროცესი, მტვერსასრუტი 5×10-4 Pa-მდე, შემდეგ წყალბადის შეყვანა, კამერის წნევა დაახლოებით 80 კპა, შენარჩუნებულია 15 წუთის განმავლობაში და გამეორება ოთხჯერ. ამ პროცესს შეუძლია აზოტის ელემენტების ამოღება ნახშირბადის ფხვნილისა და სილიციუმის ფხვნილის ზედაპირზე.
2) მაღალტემპერატურული დენიტრიფიკაციის პროცესი, მტვერსასრუტი 5×10-4 Pa-მდე, შემდეგ გათბობა 950 ℃-მდე და შემდეგ წყალბადის შეყვანა, პალატაში წნევა ხდება დაახლოებით 80 kPa, შენარჩუნებულია 15 წუთის განმავლობაში და გამეორება ოთხჯერ. ამ პროცესს შეუძლია ნახშირბადის ფხვნილისა და სილიციუმის ფხვნილის ზედაპირზე აზოტის ელემენტების ამოღება და სითბოს ველში აზოტის გადაადგილება.
3) დაბალი ტემპერატურის ფაზის პროცესის სინთეზი, ევაკუაცია 5×10-4 Pa-მდე, შემდეგ გააცხელეთ 1350℃-მდე, შეინახეთ 12 საათის განმავლობაში, შემდეგ შეიტანეთ წყალბადი, რათა პალატაში წნევა იყოს დაახლოებით 80 kPa, გააჩერეთ 1 საათის განმავლობაში. ამ პროცესს შეუძლია ამოიღოს აზოტი, რომელიც აორთქლდა სინთეზის პროცესში.
4) მაღალი ტემპერატურის ფაზის პროცესის სინთეზი, შეავსეთ გარკვეული გაზის მოცულობითი ნაკადის თანაფარდობა მაღალი სისუფთავის წყალბადისა და არგონის შერეული აირით, გააკეთეთ კამერის წნევა დაახლოებით 80 კპა, აწიეთ ტემპერატურა 2100℃-მდე, შეინახეთ 10 საათის განმავლობაში. ეს პროცესი ასრულებს სილიციუმის კარბიდის ფხვნილის ტრანსფორმაციას β-SiC-დან α-SiC-მდე და ასრულებს ბროლის ნაწილაკების ზრდას.
ბოლოს დაელოდეთ კამერის ტემპერატურის გაციებას ოთახის ტემპერატურამდე, შეავსეთ ატმოსფერულ წნევამდე და ამოიღეთ ფხვნილი.

 

3.2 ფხვნილის შემდგომი დამუშავების პროცესი

მას შემდეგ, რაც ფხვნილი სინთეზირდება ზემოაღნიშნული პროცესით, უნდა მოხდეს შემდგომი დამუშავება, რათა მოიხსნას თავისუფალი ნახშირბადი, სილიციუმი და სხვა ლითონის მინარევები და აკონტროლოს ნაწილაკების ზომა. თავდაპირველად, სინთეზირებული ფხვნილი მოთავსებულია ბურთულ წისქვილში დასაფხვიერებლად, ხოლო დაქუცმაცებული სილიციუმის კარბიდის ფხვნილი მოთავსებულია მაფლის ღუმელში და აცხელებს 450°C-მდე ჟანგბადით. ფხვნილში თავისუფალი ნახშირბადი იჟანგება სითბოს მიერ, რათა წარმოქმნას ნახშირორჟანგი გაზი, რომელიც გამოდის კამერიდან, რითაც მიიღწევა თავისუფალი ნახშირბადის მოცილება. შემდგომში მზადდება მჟავე გამწმენდი სითხე და მოთავსებულია სილიციუმის კარბიდის ნაწილაკების გამწმენდ მანქანაში გასაწმენდად, რათა ამოიღონ ნახშირბადი, სილიციუმი და ნარჩენი ლითონის მინარევები, რომლებიც წარმოიქმნება სინთეზის პროცესში. ამის შემდეგ ნარჩენ მჟავას რეცხავენ სუფთა წყალში და აშრობენ. გამხმარი ფხვნილი სკრინინგდება ვიბრაციულ ეკრანზე ნაწილაკების ზომის შერჩევის მიზნით კრისტალების ზრდისთვის.