反応焼結および無加圧焼結炭化ケイ素セラミックスの製造プロセス

反応焼結

反応焼結炭化ケイ素セラミック製造プロセスには、セラミックの圧縮、焼結フラックス浸透剤の圧縮、反応焼結セラミック製品の準備、炭化ケイ素ウッドセラミックの準備などのステップが含まれます。

反応焼結炭化ケイ素ノズル

まず、80〜90％のセラミック粉末（1〜2の粉末で構成されています）炭化ケイ素粉末炭化ホウ素粉末）、炭素源粉末（カーボンブラックとフェノール樹脂のいずれか 1 つまたは 2 つから構成される） 3 ～ 15%、および成形剤（フェノール樹脂、ポリエチレングリコール、ヒドロキシメチルセルロースまたはパラフィン） 5 ～ 15% を均一に混合します。ボールミルを用いて得られた混合粉末を噴霧乾燥して造粒し、金型でプレスして様々な形状のセラミック成形体を得る。
次に、シリコン粉末６０〜８０％、炭化ケイ素粉末３〜１０％、窒化ホウ素粉末３７〜１０％を均一に混合し、金型内でプレスして焼結フラックス浸透剤成形体を得る。
セラミックス成形体と溶浸焼結体を積層し、真空度5×10-1 Pa以上の真空炉中で1450～1750℃まで昇温し、1～3分間焼結・保温する。反応焼結セラミック製品を得るまでに数時間。焼結セラミック表面の溶浸残留物はタッピングにより除去され、緻密なセラミックシートが得られ、成形体の元の形状が維持されます。
最後に、反応焼結プロセスが採用されます。つまり、高温で反応活性を持つ液体シリコンまたはシリコン合金が毛細管力の作用で炭素を含む多孔質セラミックブランクに浸透し、その中の炭素と反応して炭化ケイ素を形成します。体積が膨張し、残りの細孔は元素状ケイ素で満たされます。多孔質セラミックブランクは、純炭素または炭化ケイ素／炭素ベースの複合材料であり得る。前者は、有機樹脂、造孔材、溶剤を触媒硬化、熱分解することにより得られる。後者は、炭化ケイ素粒子/樹脂系複合材料を熱分解して炭化ケイ素/炭素系複合材料を得るか、α-SiCと炭素粉末を出発原料としてプレスまたは射出成形プロセスを使用して複合材料を得ることで得られます。材料。

無加圧焼結

炭化ケイ素の常圧焼結プロセスは、固相焼結と液相焼結に分けられます。近年、次のような研究が行われています。炭化ケイ素セラミックス国内外で主に液相焼結に焦点を当ててきました。セラミックの製造プロセスは、混合材料のボールミル粉砕 –> スプレー造粒 –> 乾式プレス –> 素地固化 –> 真空焼結です。

炭化ケイ素無加圧焼結品

炭化ケイ素超微粉末（50～500nm）96～99部、炭化ホウ素超微粉末（50～500nm）1～2部、ナノホウ化チタン0.2～1部（30～80nm）10～20部を添加水溶性フェノール樹脂0.1～0.5部の高効率分散剤をボールミルに投入します。ボールミルで２４時間混合し、混合したスラリーを混合バレルに入れて２時間撹拌してスラリー中の気泡を除去した。
上記混合物を造粒塔に噴霧し、噴霧圧力、空気入口温度、空気出口温度、噴霧シート粒子径を制御することにより、良好な粒子形態、良好な流動性、狭い粒子分布範囲および適度な水分を有する造粒粉末が得られる。遠心周波数換算は２６〜３２、空気入口温度は２５０〜２８０℃、空気出口温度は１００〜１２０℃、スラリー入口圧力は４０〜６０である。
上記造粒粉末を超硬金型に入れてプレスし、成形体を得る。プレス方法は双方向加圧で、工作機械の加圧力トン数は150～200トンです。
プレスされたグリーンボディは、良好なグリーンボディ強度を有するグリーンボディを得るために、乾燥および硬化のために乾燥炉に置かれる。
上記の硬化したグリーン体を、黒鉛るつぼ密に整然と並べた黒鉛坩堝を、高温の真空焼結炉に入れて焼成する。焼成温度は2200～2250℃、保温時間は1～2時間です。最終的に、高性能の無加圧焼結炭化ケイ素セラミックスが得られます。

固相焼結

炭化ケイ素の常圧焼結プロセスは、固相焼結と液相焼結に分けられます。液相焼結では、SiC およびその複合材料が液相焼結を起こし、より低温で緻密化を達成するために、Y2O3 の二元および三元添加剤などの焼結添加剤の添加が必要です。固相焼結炭化ケイ素セラミックスの製造方法には、原料の混合、スプレー造粒、成形、真空焼結が含まれます。具体的な製造工程は以下の通りです。
サブミクロンα炭化ケイ素（200～500nm）70～90％、炭化ホウ素0.1～5％、樹脂4～20％、有機バインダー5～20％をミキサーに入れ、純水を加えて湿潤させます。混合。 6 ～ 48 時間後、混合スラリーを 60 ～ 120 メッシュのふるいに通過させます。
篩にかけられたスラリーは、噴霧造粒塔を通して噴霧造粒される。噴霧造粒塔の入口温度は180〜260℃、出口温度は60〜120℃です。造粒物の嵩密度は0.85〜0.92g/cm3、流動性は8〜11s/30gです。造粒された材料は、後で使用するために 60 ～ 120 メッシュのふるいにかけられます。
所望の製品形状に応じて金型を選択し、造粒材料を金型キャビティに充填し、50～200MPaの圧力で室温で圧縮成形して成形体を得る。または、圧縮成形後の成形体を静水圧プレス装置に入れ、２００〜３００ＭＰａの圧力で静水圧プレスを行い、二次プレス後に成形体を得る。
上記の手順で準備したグリーンボディを真空焼結炉に入れて焼結すると、完成した炭化ケイ素防弾セラミックが完成します。上記焼結工程では、まず焼結炉内を排気し、真空度が３～５×１０ -2 Ｐａ以上になったところで不活性ガスを焼結炉内に流し、常圧まで加熱する。加熱温度と時間の関係は、室温～800℃ 5～8時間、保温0.5～1時間、800℃～2000～2300℃ 6～9時間、保温1～2時間、その後、炉で冷却し、室温まで下げました。

常圧焼結炭化ケイ素の微細構造と粒界

つまり、ホットプレス焼結プロセスで製造されたセラミックスは性能が優れていますが、製造コストも大幅に増加します。無加圧焼結によって製造されたセラミックは、より高い原料要件、高い焼結温度、大きな製品サイズ変化、複雑なプロセス、および低い性能を持っています。反応焼結プロセスによって製造されたセラミック製品は、高密度、優れた耐衝撃性能、および比較的低い製造コストを備えています。炭化ケイ素セラミックスのさまざまな焼結準備プロセスにはそれぞれ長所と短所があり、応用シナリオも異なります。製品に応じて適切な調製方法を選択し、低コストと高性能のバランスを見つけることが最善の策です。