反応焼結炭化ケイ素の微細構造に対する炭素含有量の影響

各焼結試験片破面の炭素含有量は異なり、この範囲の炭素含有量は A ~ 2.5 wt.% であり、均一に分散された炭化ケイ素粒子と遊離ケイ素で構成される細孔がほとんどない緻密な材料​​を形成します。炭素添加量の増加に伴い、反応焼結炭化珪素の含有量が徐々に増加し、炭化珪素の粒径が増大し、炭化珪素同士が骨格状に結合する。しかしながら、炭素含有量が過剰になると、焼結体中に炭素が残留しやすくなる。カーボンブラックをさらに 3a まで増やすと、サンプルの焼結が不完全となり、内部に黒い「中間層」が現れます。

反应烧结化硅

炭素が溶融シリコンと反応すると、その体積膨張率は 234% となり、反応焼結炭化ケイ素の微細構造はビレット内の炭素含有量と密接に関係します。ビレット中の炭素含有量が少ない場合、シリコンと炭素の反応によって生成した炭化ケイ素が炭素粉末の周囲の細孔を埋めるのに十分ではないため、サンプル中に多量の遊離シリコンが発生します。ビレット内の炭素含有量が増加すると、反応焼結炭化ケイ素が炭素粉末の周囲の細孔を完全に満たし、元の炭化ケイ素を結合させることができます。このとき、試料中の遊離シリコンの含有量が減少し、焼結体の密度が増加する。しかし、ビレット中のカーボンが多くなると、カーボンとシリコンの反応によって生成した二次炭化珪素がトナーを急速に取り囲み、溶融したシリコンがトナーに接触しにくくなり、焼結体中にカーボンが残留してしまう。

XRDの結果によると、反応焼結SiCの相組成はα-SiC、β-SiCおよび遊離シリコンである。

高温反応焼結の過程で、溶融シリコンのα二次形成により炭素原子がSiC表面の初期状態β-SiCに移動します。シリコン-炭素反応は多量の反応熱を伴う典型的な発熱反応であるため、短時間の自然高温反応の後に急速に冷却すると、液体シリコンに溶解した炭素の飽和度が増加し、液体シリコン中にβ-SiC粒子が析出します。カーボンの形状を変化させ、それによって材料の機械的特性を向上させます。したがって、二次β-SiC 結晶粒微細化は曲げ強度の向上に有益です。 Si-SiC 複合系では、原料中の炭素含有量が増加すると、材料中の遊離シリコンの含有量が減少します。

結論:

(1)調製された反応焼結スラリーの粘度は、カーボンブラックの量の増加に伴って増加する。 pH値はアルカリ性であり、徐々に増加します。

(2) ボディ内の炭素含有量の増加に伴い、プレス法で製造された反応焼結セラミックスの密度と曲げ強度は最初に増加し、その後減少しました。カーボンブラックの量が初期量の 2.5 倍の場合、反応焼結後のグリーンビレットの三点曲げ強度と嵩密度は非常に高く、それぞれ 227.5mpa と 3.093g/cm3 です。

(3) カーボンが多すぎるボディを焼結すると、ボディにクラックや黒い「サンドイッチ」部分が現れます。割れの原因は、反応焼結の過程で発生する酸化ケイ素ガスが排出されにくく、徐々に蓄積して圧力が上昇し、そのジャッキング効果によりビレットの割れが発生するためである。焼結体の内部の黒い「サンドイッチ」領域には、反応に関与していない大量の炭素が存在します。

 


投稿日時: 2023 年 7 月 10 日
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