Բարձր մաքրության SiC միաբյուրեղային փոշի սինթեզի գործընթաց

Սիլիցիումի կարբիդի միաբյուրեղների աճի գործընթացում ֆիզիկական գոլորշիների փոխադրումը ներկայիս հիմնական արդյունաբերական մեթոդն է: PVT աճի մեթոդի համար,սիլիցիումի կարբիդի փոշիմեծ ազդեցություն ունի աճի գործընթացի վրա. -ի բոլոր պարամետրերըսիլիցիումի կարբիդի փոշիուղղակիորեն ազդում է միայնակ բյուրեղների աճի որակի և էլեկտրական հատկությունների վրա: Ընթացիկ արդյունաբերական կիրառություններում սովորաբար օգտագործվողսիլիցիումի կարբիդի փոշիսինթեզի գործընթացը ինքնաբազմացող բարձր ջերմաստիճանի սինթեզի մեթոդ է:
Ինքնաբացվող բարձր ջերմաստիճանի սինթեզի մեթոդը օգտագործում է բարձր ջերմաստիճան՝ ռեակտիվներին նախնական ջերմություն տալու համար՝ քիմիական ռեակցիաներ սկսելու համար, և այնուհետև օգտագործում է իր սեփական քիմիական ռեակցիայի ջերմությունը՝ թույլ չտալով չհակազդող նյութերին շարունակել քիմիական ռեակցիան ավարտելու համար: Այնուամենայնիվ, քանի որ Si-ի և C-ի քիմիական ռեակցիան ավելի քիչ ջերմություն է արձակում, ռեակցիան պահպանելու համար պետք է ավելացվեն այլ ռեակտիվներ: Հետևաբար, շատ գիտնականներ առաջարկել են այս հիմքի վրա ինքնաբազմացող սինթեզի կատարելագործված մեթոդ՝ ներմուծելով ակտիվացնող: Ինքնատարածման մեթոդը համեմատաբար հեշտ է իրականացնել, և սինթեզի տարբեր պարամետրերը հեշտ է կայունորեն վերահսկել: Լայնածավալ սինթեզը բավարարում է ինդուստրացման կարիքները։

Դեռևս 1999 թ.-ին Բրիջպորտը սինթեզելու համար օգտագործեց ինքնաբազմացող բարձր ջերմաստիճանի սինթեզի մեթոդը.SiC փոշի, բայց որպես հումք օգտագործել է էթօքսիսիլան և ֆենոլային խեժ, ինչը թանկ արժեր։ Գաո Պանը և մյուսները սինթեզման համար որպես հումք օգտագործել են բարձր մաքրության Si փոշի և C փոշիSiC փոշիարգոն մթնոլորտում բարձր ջերմաստիճանի ռեակցիայի միջոցով: Նինգ Լինան պատրաստեց խոշոր մասնիկSiC փոշիերկրորդական սինթեզի միջոցով։

Միջին հաճախականության ինդուկցիոն ջեռուցման վառարանը, որը մշակվել է China Electronics Technology Group Corporation-ի Երկրորդ հետազոտական ​​ինստիտուտի կողմից, հավասարաչափ խառնում է սիլիցիումի փոշին և ածխածնի փոշին որոշակի ստոյխիոմետրիկ հարաբերակցությամբ և դրանք տեղադրում գրաֆիտային կարասի մեջ: Այնգրաֆիտի կարաստեղադրվում է միջին հաճախականության ինդուկցիոն ջեռուցման վառարանում ջեռուցման համար, և ջերմաստիճանի փոփոխությունն օգտագործվում է համապատասխանաբար ցածր ջերմաստիճանի և բարձր ջերմաստիճանի ֆազային սիլիցիումի կարբիդը սինթեզելու և փոխակերպելու համար: Քանի որ β-SiC-ի սինթեզի ռեակցիայի ջերմաստիճանը ցածր ջերմաստիճանի փուլում ավելի ցածր է, քան Si-ի ցնդման ջերմաստիճանը, β-SiC-ի սինթեզը բարձր վակուումի տակ կարող է լավ ապահովել ինքնատարածումը: α-SiC-ի սինթեզում արգոնի, ջրածնի և HCl գազի ներմուծման մեթոդը կանխում է տարրալուծումը.SiC փոշիբարձր ջերմաստիճանի փուլում և կարող է արդյունավետորեն նվազեցնել α-SiC փոշու մեջ ազոտի պարունակությունը:

Shandong Tianyue-ն նախագծել է սինթեզի վառարան՝ որպես սիլիցիումի հումք օգտագործելով սիլանի գազը և որպես ածխածնային հումք՝ ածխածնի փոշի: Ներմուծված հումքի գազի քանակությունը ճշգրտվել է երկքայլ սինթեզի մեթոդով, և վերջնական սինթեզված սիլիցիումի կարբիդի մասնիկի չափը եղել է 50-ից 5000 մմ:

 

1 Փոշու սինթեզի գործընթացի վերահսկիչ գործոններ

 

1.1 Փոշու մասնիկների չափի ազդեցությունը բյուրեղների աճի վրա

Սիլիցիումի կարբիդի փոշու մասնիկների չափը շատ կարևոր ազդեցություն ունի հետագա մեկ բյուրեղների աճի վրա: SiC միաբյուրեղի աճը PVT մեթոդով հիմնականում ձեռք է բերվում գազի ֆազային բաղադրիչում սիլիցիումի և ածխածնի մոլային հարաբերակցությունը փոխելով, իսկ գազաֆազային բաղադրիչում սիլիցիումի և ածխածնի մոլային հարաբերակցությունը կապված է սիլիցիումի կարբիդի փոշու մասնիկի չափի հետ: . Աճման համակարգի ընդհանուր ճնշումը և սիլիցիում-ածխածին հարաբերակցությունը մեծանում են մասնիկների չափի նվազմամբ։ Երբ մասնիկների չափը նվազում է 2-3 մմ-ից մինչև 0,06 մմ, սիլիցիում-ածխածին հարաբերակցությունը մեծանում է 1,3-ից մինչև 4,0: Երբ մասնիկները որոշակի չափով փոքր են, Si մասնակի ճնշումը մեծանում է, և աճող բյուրեղի մակերեսին ձևավորվում է Si թաղանթի շերտ, որը հրահրում է գազ-հեղուկ-պինդ աճ, որն ազդում է պոլիմորֆիզմի, կետային թերությունների և գծերի թերությունների վրա։ բյուրեղի մեջ: Հետեւաբար, բարձր մաքրության սիլիցիումի կարբիդի փոշու մասնիկների չափը պետք է լավ վերահսկվի:

Բացի այդ, երբ SiC փոշի մասնիկների չափը համեմատաբար փոքր է, փոշին ավելի արագ է քայքայվում, ինչի հետևանքով առաջանում է SiC միաբյուրեղների ավելորդ աճ: Մի կողմից, SiC միաբյուրեղների աճի բարձր ջերմաստիճանային միջավայրում միաժամանակ իրականացվում են սինթեզի և տարրալուծման երկու գործընթացներ։ Սիլիցիումի կարբիդի փոշին կքայքայվի և կձևավորի ածխածին գազային և պինդ փուլում, ինչպիսիք են Si, Si2C, SiC2, ինչը կհանգեցնի պոլիկրիստալային փոշու լուրջ կարբոնացմանը և բյուրեղում ածխածնի ներդիրների ձևավորմանը. Մյուս կողմից, երբ փոշու քայքայման արագությունը համեմատաբար արագ է, աճեցված SiC միաբյուրեղի բյուրեղային կառուցվածքը հակված է փոփոխության, ինչը դժվարացնում է աճեցված SiC միաբյուրեղի որակը վերահսկելը:

 

1.2 Փոշու բյուրեղային ձևի ազդեցությունը բյուրեղների աճի վրա

SiC միաբյուրեղի աճեցումը PVT մեթոդով սուբլիմացիա-վերաբյուրեղացման գործընթաց է բարձր ջերմաստիճանում: SiC հումքի բյուրեղային ձևը կարևոր ազդեցություն ունի բյուրեղների աճի վրա: Փոշու սինթեզի գործընթացում հիմնականում կարտադրվեն ցածր ջերմաստիճանի սինթեզի փուլը (β-SiC)՝ միավոր բջջի խորանարդ կառուցվածքով և բարձր ջերմաստիճանի սինթեզի փուլը (α-SiC)՝ միավոր բջջի վեցանկյուն կառուցվածքով։ . Կան բազմաթիվ սիլիցիումի կարբիդի բյուրեղային ձևեր և նեղ ջերմաստիճանի վերահսկման միջակայք: Օրինակ, 3C-SiC-ը կվերածվի վեցանկյուն սիլիցիումի կարբիդի պոլիմորֆի, այսինքն՝ 4H/6H-SiC, 1900°C-ից բարձր ջերմաստիճանում:

Մեկ բյուրեղային աճի գործընթացում, երբ β-SiC փոշին օգտագործվում է բյուրեղներ աճեցնելու համար, սիլիցիում-ածխածին մոլային հարաբերակցությունը 5,5-ից մեծ է, մինչդեռ երբ α-SiC փոշին օգտագործվում է բյուրեղներ աճեցնելու համար, սիլիցիում-ածխածին մոլային հարաբերակցությունը 1,2 է: Երբ ջերմաստիճանը բարձրանում է, խառնարանում տեղի է ունենում փուլային անցում: Այս պահին գազային փուլում մոլային հարաբերակցությունը դառնում է ավելի մեծ, ինչը չի նպաստում բյուրեղների աճին: Բացի այդ, այլ գազաֆազային կեղտեր, ներառյալ ածխածինը, սիլիցիումը և սիլիցիումի երկօքսիդը, հեշտությամբ առաջանում են փուլային անցման գործընթացում: Այս կեղտերի առկայությունը բյուրեղի մոտ առաջացնում է միկրոխողովակներ և դատարկություններ: Հետևաբար, փոշու բյուրեղային ձևը պետք է ճշգրիտ վերահսկվի:

 

1.3 Փոշու կեղտերի ազդեցությունը բյուրեղների աճի վրա

SiC փոշի պարունակությունը ազդում է բյուրեղների աճի ժամանակ ինքնաբուխ միջուկացման վրա: Որքան բարձր է կեղտի պարունակությունը, այնքան քիչ հավանական է բյուրեղի ինքնաբուխ միջուկացումը: SiC-ի համար մետաղի հիմնական կեղտերը ներառում են B, Al, V և Ni, որոնք կարող են ներմուծվել մշակման գործիքների միջոցով սիլիցիումի փոշու և ածխածնի փոշու մշակման ժամանակ: Դրանցից B-ն և Al-ը SiC-ում էներգիայի ընդունման հիմնական մակերեսային կեղտերն են, ինչը հանգեցնում է SiC-ի դիմադրողականության նվազմանը: Մետաղների այլ կեղտերը կներկայացնեն էներգիայի բազմաթիվ մակարդակներ, ինչը կհանգեցնի SiC միաբյուրեղների անկայուն էլեկտրական հատկություններին բարձր ջերմաստիճաններում և ավելի մեծ ազդեցություն կունենա բարձր մաքրության կիսամեկուսացնող միաբյուրեղային սուբստրատների էլեկտրական հատկությունների վրա, հատկապես դիմադրողականության վրա: Հետեւաբար, բարձր մաքրության սիլիցիումի կարբիդի փոշին պետք է հնարավորինս սինթեզվի:

 

1.4 Փոշու մեջ ազոտի պարունակության ազդեցությունը բյուրեղների աճի վրա

Ազոտի պարունակության մակարդակը որոշում է մեկ բյուրեղյա սուբստրատի դիմադրողականությունը: Խոշոր արտադրողները պետք է հարմարեցնեն ազոտի դոպինգի կոնցենտրացիան սինթետիկ նյութում՝ համաձայն բյուրեղների հասուն աճի գործընթացի՝ փոշու սինթեզի ժամանակ: Բարձր մաքրության կիսամեկուսացնող սիլիցիումի կարբիդային միաբյուրեղային ենթաշերտերը ռազմական հիմնական էլեկտրոնային բաղադրիչների համար ամենախոստումնալից նյութերն են: Բարձր մաքրության կիսամեկուսացնող միաբյուրեղյա ենթաշերտերի աճեցման համար՝ բարձր դիմադրողականությամբ և գերազանց էլեկտրական հատկություններով, հիմնական կեղտոտ ազոտի պարունակությունը հիմքում պետք է վերահսկվի ցածր մակարդակով: Հաղորդավար միաբյուրեղային ենթաշերտերը պահանջում են ազոտի պարունակությունը համեմատաբար բարձր կոնցենտրացիաներում վերահսկել:

 

2 Հիմնական կառավարման տեխնոլոգիա փոշու սինթեզի համար

Սիլիցիումի կարբիդի սուբստրատների օգտագործման տարբեր միջավայրերի պատճառով աճող փոշիների սինթեզի տեխնոլոգիան նույնպես ունի տարբեր գործընթացներ: N-տիպի հաղորդիչ միաբյուրեղային աճի փոշիների համար պահանջվում է բարձր կեղտոտ մաքրություն և միաֆազ; մինչդեռ կիսամեկուսացնող միաբյուրեղային աճի փոշիների համար անհրաժեշտ է ազոտի պարունակության խիստ վերահսկողություն:

 

2.1 Փոշու մասնիկների չափի վերահսկում

2.1.1 Սինթեզի ջերմաստիճան

Գործընթացի այլ պայմանները անփոփոխ պահելով, նմուշառվել և վերլուծվել են SiC փոշիները, որոնք առաջացել են 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃ և 2200 ℃ սինթեզի ջերմաստիճաններում: Ինչպես ցույց է տրված Նկար 1-ում, երևում է, որ մասնիկի չափը 250~600 մկմ է 1900 ℃ ջերմաստիճանում, իսկ մասնիկի չափը 2000 ℃ ջերմաստիճանում աճում է մինչև 600~850 մկմ, և մասնիկի չափը զգալիորեն փոխվում է: Երբ ջերմաստիճանը շարունակում է բարձրանալ մինչև 2100 ℃, SiC փոշի մասնիկի չափը կազմում է 850~2360 մկմ, և աճը հակված է մեղմ լինելու: SiC-ի մասնիկների չափը 2200 ℃-ում կայուն է մոտ 2360 մկմ: Սինթեզի ջերմաստիճանի բարձրացումը 1900 ℃-ից դրական է ազդում SiC մասնիկների չափի վրա։ Երբ սինթեզի ջերմաստիճանը շարունակում է աճել 2100 ℃-ից, մասնիկների չափն այլևս էապես չի փոխվում: Հետևաբար, երբ սինթեզի ջերմաստիճանը սահմանվում է 2100 ℃, ավելի մեծ մասնիկի չափը կարող է սինթեզվել ավելի ցածր էներգիայի սպառման դեպքում:

 

2.1.2 Սինթեզի ժամանակ

Գործընթացի այլ պայմանները մնում են անփոփոխ, և սինթեզի ժամանակը սահմանվում է համապատասխանաբար 4 ժ, 8 ժամ և 12 ժամ: Ստեղծված SiC փոշի նմուշառման վերլուծությունը ներկայացված է Նկար 2-ում: Պարզվել է, որ սինթեզի ժամանակը զգալի ազդեցություն ունի SiC-ի մասնիկների չափի վրա: Երբ սինթեզի ժամանակը 4 ժամ է, մասնիկների չափը հիմնականում բաշխվում է 200 մկմ; երբ սինթեզի ժամանակը 8 ժամ է, սինթետիկ մասնիկների չափը զգալիորեն մեծանում է, հիմնականում բաշխված մոտ 1000 մկմ; քանի որ սինթեզի ժամանակը շարունակում է աճել, մասնիկների չափը ավելի է մեծանում՝ հիմնականում բաշխված մոտ 2000 մկմ:

 

2.1.3 Հումքի մասնիկների չափի ազդեցությունը

Քանի որ ներքին սիլիցիումի նյութերի արտադրության շղթան աստիճանաբար բարելավվում է, սիլիցիումի նյութերի մաքրությունը նույնպես բարելավվում է: Ներկայումս սինթեզում օգտագործվող սիլիցիումային նյութերը հիմնականում բաժանվում են հատիկավոր սիլիցիումի և փոշիացված սիլիցիումի, ինչպես ցույց է տրված Նկար 3-ում:

Սիլիցիումի կարբիդի սինթեզի փորձեր անցկացնելու համար օգտագործվել են սիլիցիումի տարբեր հումք։ Սինթետիկ արտադրանքների համեմատությունը ներկայացված է Նկար 4-ում: Վերլուծությունը ցույց է տալիս, որ բլոկային սիլիցիումի հումք օգտագործելիս արտադրանքում առկա են մեծ քանակությամբ Si տարրեր: Սիլիկոնային բլոկը երկրորդ անգամ ջախջախելուց հետո սինթետիկ արտադրանքի Si տարրը զգալիորեն կրճատվում է, բայց այն դեռ գոյություն ունի: Ի վերջո, սիլիցիումի փոշին օգտագործվում է սինթեզի համար, և արտադրանքում առկա է միայն SiC: Դա պայմանավորված է նրանով, որ արտադրության գործընթացում մեծ չափի հատիկավոր սիլիցիումը նախ պետք է անցնի մակերեսային սինթեզի ռեակցիա, և սիլիցիումի կարբիդը սինթեզվում է մակերեսի վրա, ինչը թույլ չի տալիս ներքին Si փոշին հետագայում համակցել C փոշու հետ: Հետևաբար, եթե բլոկային սիլիցիումը օգտագործվում է որպես հումք, այն պետք է մանրացնել և այնուհետև ենթարկել երկրորդական սինթեզի գործընթացին՝ բյուրեղների աճի համար սիլիցիումի կարբիդի փոշի ստանալու համար:

 

2.2 Փոշու բյուրեղային ձևի հսկողություն

 

2.2.1 Սինթեզի ջերմաստիճանի ազդեցությունը

Պահպանելով գործընթացի այլ պայմանները անփոփոխ, սինթեզի ջերմաստիճանը 1500℃, 1700℃, 1900℃ և 2100℃ է, և առաջացած SiC փոշին նմուշառվում և վերլուծվում է: Ինչպես ցույց է տրված Նկար 5-ում, β-SiC-ն երկրային դեղին է, իսկ α-SiC-ն ավելի բաց գույն ունի: Դիտարկելով սինթեզված փոշու գույնը և մորֆոլոգիան՝ կարելի է պարզել, որ սինթեզված արտադրանքը β-SiC է 1500℃ և 1700℃ ջերմաստիճաններում։ 1900℃ ջերմաստիճանում գույնը դառնում է ավելի բաց, և հայտնվում են վեցանկյուն մասնիկներ, ինչը ցույց է տալիս, որ ջերմաստիճանի բարձրացումից հետո մինչև 1900℃, տեղի է ունենում փուլային անցում, և β-SiC-ի մի մասը վերածվում է α-SiC-ի; երբ ջերմաստիճանը շարունակում է բարձրանալ մինչև 2100℃, պարզվում է, որ սինթեզված մասնիկները թափանցիկ են, և α-SiC-ը հիմնականում փոխակերպվել է:

 

2.2.2 Սինթեզի ժամանակի ազդեցությունը

Գործընթացի այլ պայմանները մնում են անփոփոխ, և սինթեզի ժամանակը սահմանվում է համապատասխանաբար 4ժ, 8ժ և 12ժ: Ստեղծված SiC փոշին նմուշառվում և վերլուծվում է դիֆրակտոմետրով (XRD): Արդյունքները ներկայացված են Նկար 6-ում: Սինթեզի ժամանակը որոշակի ազդեցություն ունի SiC փոշիով սինթեզված արտադրանքի վրա: Երբ սինթեզի ժամանակը 4 ժամ և 8 ժամ է, սինթետիկ արտադրանքը հիմնականում 6H-SiC է; երբ սինթեզի ժամանակը 12 ժամ է, արտադրանքում հայտնվում է 15R-SiC:

 

2.2.3 Հումքի հարաբերակցության ազդեցությունը

Մնացած գործընթացները մնում են անփոփոխ, վերլուծվում է սիլիցիում-ածխածնային նյութերի քանակը, իսկ սինթեզի փորձերի համար գործակիցները համապատասխանաբար կազմում են 1,00, 1,05, 1,10 և 1,15: Արդյունքները ներկայացված են Նկար 7-ում:

XRD սպեկտրից երևում է, որ երբ սիլիցիում-ածխածին հարաբերակցությունը 1,05-ից մեծ է, Si-ի ավելցուկը հայտնվում է արտադրանքի մեջ, իսկ երբ սիլիցիում-ածխածին հարաբերակցությունը 1,05-ից փոքր է, առաջանում է ավելցուկ C։ Երբ սիլիցիում-ածխածին հարաբերակցությունը 1,05 է, սինթետիկ արտադրանքի ազատ ածխածինը հիմնականում վերանում է, և ազատ սիլիցիում չի հայտնվում: Հետևաբար, սիլիցիում-ածխածին հարաբերակցությունը պետք է լինի 1,05՝ բարձր մաքրության SiC սինթեզելու համար:

 

2.3 Փոշու մեջ ազոտի ցածր պարունակության վերահսկում

2.3.1 Սինթետիկ հումք

Այս փորձի ժամանակ օգտագործված հումքն է բարձր մաքրության ածխածնի փոշին և բարձր մաքրության սիլիցիումի փոշին՝ 20 մկմ միջին տրամագծով: Շնորհիվ իրենց փոքր մասնիկների չափի և մեծ հատուկ մակերեսի, դրանք հեշտ է կլանել օդում N2-ը: Փոշը սինթեզելիս այն կբերվի փոշու բյուրեղային ձևի։ N տիպի բյուրեղների աճի համար փոշու մեջ N2-ի անհավասար դոպինգը հանգեցնում է բյուրեղի անհավասար դիմադրության և նույնիսկ բյուրեղային ձևի փոփոխության: Ջրածնի ներմուծումից հետո սինթեզված փոշու ազոտի պարունակությունը զգալիորեն ցածր է: Դա պայմանավորված է նրանով, որ ջրածնի մոլեկուլների ծավալը փոքր է: Երբ ածխածնի փոշու և սիլիցիումի փոշի մեջ ներծծված N2-ը տաքացվում և քայքայվում է մակերեսից, H2-ն իր փոքր ծավալով ամբողջությամբ ցրվում է փոշիների միջև եղած բացվածքի մեջ՝ փոխարինելով N2-ի դիրքը, և N2-ը վակուումային գործընթացի ընթացքում դուրս է գալիս խառնարանից։ հասնելով ազոտի պարունակությունը հեռացնելու նպատակին:

 

2.3.2 Սինթեզի գործընթաց

Սիլիցիումի կարբիդի փոշու սինթեզի ժամանակ, քանի որ ածխածնի ատոմների և ազոտի ատոմների շառավիղը նման է, ազոտը կփոխարինի ածխածնի թափուր տեղերը սիլիցիումի կարբիդում, դրանով իսկ ավելացնելով ազոտի պարունակությունը: Այս փորձարարական գործընթացն ընդունում է H2-ի ներմուծման մեթոդը, և H2-ը փոխազդում է ածխածնի և սիլիցիումի տարրերի հետ սինթեզի խառնարանում՝ առաջացնելով C2H2, C2H և SiH գազեր: Ածխածնի տարրի պարունակությունը մեծանում է գազաֆազային փոխանցման միջոցով՝ դրանով իսկ նվազեցնելով ածխածնի թափուր աշխատատեղերը: Ազոտի հեռացման նպատակը հասել է:

 

2.3.3 Գործընթացի ֆոնային ազոտի պարունակության վերահսկում

Մեծ ծակոտկենությամբ գրաֆիտային կարասները կարող են օգտագործվել որպես C լրացուցիչ աղբյուրներ՝ գազաֆազային բաղադրիչներում Si գոլորշի կլանելու, գազաֆազային բաղադրիչներում Si-ի նվազեցման և դրանով իսկ ավելացնելու C/Si-ն: Միևնույն ժամանակ, գրաֆիտի կարասները կարող են նաև արձագանքել Si մթնոլորտի հետ՝ առաջացնելով Si2C, SiC2 և SiC, ինչը համարժեք է Si մթնոլորտին՝ C աղբյուրը գրաֆիտային կարասից բերելով աճի մթնոլորտ՝ ավելացնելով C հարաբերակցությունը և նաև ավելացնելով ածխածին-սիլիկոն հարաբերակցությունը: . Հետևաբար, ածխածնի և սիլիցիումի հարաբերակցությունը կարող է մեծացվել՝ օգտագործելով մեծ ծակոտկենությամբ գրաֆիտային կարասներ՝ նվազեցնելով ածխածնի թափուր տեղերը և հասնելով ազոտի հեռացման նպատակին:

 

3 Մեկ բյուրեղյա փոշու սինթեզի գործընթացի վերլուծություն և ձևավորում

 

3.1 Սինթեզի գործընթացի սկզբունքը և ձևավորումը

Փոշու սինթեզի մասնիկների չափի, բյուրեղային ձևի և ազոտի պարունակության վերահսկման վերը նշված համապարփակ ուսումնասիրության միջոցով առաջարկվում է սինթեզի գործընթաց: Ընտրվում են բարձր մաքրության C փոշի և Si փոշի, և դրանք հավասարապես խառնվում և բեռնվում են գրաֆիտի կարասի մեջ՝ ըստ սիլիցիում-ածխածին 1,05 հարաբերակցության: Գործընթացի քայլերը հիմնականում բաժանված են չորս փուլերի.
1) Ցածր ջերմաստիճանի դենիտրացման գործընթաց՝ վակուումով մինչև 5×10-4 Պա, այնուհետև ջրածնի ներմուծում, խցիկի ճնշումը դարձնելով մոտ 80 կՊա, պահպանվում է 15 րոպե և կրկնում չորս անգամ։ Այս գործընթացը կարող է հեռացնել ազոտի տարրերը ածխածնի փոշու և սիլիցիումի փոշու մակերեսի վրա:
2) Բարձր ջերմաստիճանի դենիտրացման գործընթաց՝ վակուում մինչև 5×10-4 Պա, այնուհետև տաքացնելով մինչև 950 ℃, այնուհետև ջրածնի ներմուծում, պալատի ճնշումը դարձնելով մոտ 80 կՊա, պահպանելով 15 րոպե և կրկնելով չորս անգամ: Այս գործընթացը կարող է հեռացնել ազոտի տարրերը ածխածնի փոշու և սիլիցիումի փոշու մակերեսի վրա և մղել ազոտը ջերմային դաշտում:
3) Ցածր ջերմաստիճանի փուլային պրոցեսի սինթեզ, տարհանել մինչև 5×10-4 Պա, ապա տաքացնել մինչև 1350℃, պահել 12 ժամ, ապա ներմուծել ջրածին, որպեսզի պալատի ճնշումը լինի մոտ 80 կՊա, պահել 1 ժամ։ Այս գործընթացը կարող է հեռացնել սինթեզի գործընթացում ցնդող ազոտը:
4) Բարձր ջերմաստիճանի փուլային պրոցեսի սինթեզ, լրացրեք որոշակի գազի ծավալային հոսքի հարաբերակցությամբ բարձր մաքրության ջրածնի և արգոնի խառնած գազ, խցիկի ճնշումը դարձրեք մոտ 80 կՊա, ջերմաստիճանը բարձրացրեք մինչև 2100℃, պահեք 10 ժամ: Այս գործընթացը ավարտում է սիլիցիումի կարբիդի փոշու փոխակերպումը β-SiC-ից α-SiC-ի և ավարտում է բյուրեղային մասնիկների աճը:
Ի վերջո, սպասեք, որ խցիկի ջերմաստիճանը սառչի մինչև սենյակային ջերմաստիճանը, լցրեք մինչև մթնոլորտային ճնշումը և հանեք փոշին:

 

3.2 Փոշի հետմշակման գործընթաց

Վերոնշյալ գործընթացով փոշին սինթեզելուց հետո այն պետք է հետմշակվի՝ ազատ ածխածնի, սիլիցիումի և այլ մետաղների կեղտերը հեռացնելու և մասնիկների չափը ցուցադրելու համար: Նախ, սինթեզված փոշին տեղադրվում է գնդիկավոր ջրաղացում՝ ջախջախելու համար, իսկ մանրացված սիլիցիումի կարբիդի փոշին տեղադրվում է մուֆլե վառարանի մեջ և թթվածնով տաքացվում է մինչև 450°C։ Փոշու մեջ պարունակվող ազատ ածխածինը օքսիդացվում է ջերմությամբ՝ առաջացնելով ածխածնի երկօքսիդ գազ, որը դուրս է գալիս խցիկից՝ դրանով իսկ հասնելով ազատ ածխածնի հեռացմանը: Այնուհետև պատրաստվում է թթվային մաքրող հեղուկ և տեղադրվում է սիլիցիումի կարբիդի մասնիկները մաքրող մեքենայի մեջ մաքրելու համար՝ սինթեզի գործընթացում առաջացած ածխածնի, սիլիցիումի և մնացորդային մետաղի կեղտերը հեռացնելու համար: Դրանից հետո մնացորդային թթուն լվանում են մաքուր ջրի մեջ և չորացնում։ Չորացրած փոշին զտվում է թրթռացող էկրանում՝ բյուրեղների աճի համար մասնիկների չափի ընտրության համար: