การเผาผนึกปฏิกิริยาและกระบวนการเตรียมเซรามิกซิลิกอนคาร์ไบด์เผาผนึกไร้ความดัน

การเผาปฏิกิริยา

การเผาผนึกปฏิกิริยาเซรามิกซิลิคอนคาร์ไบด์กระบวนการผลิตรวมถึงการบดอัดเซรามิก การอัดตัวแทนการแทรกซึมฟลักซ์การเผาผนึก การเตรียมผลิตภัณฑ์เซรามิกการเผาปฏิกิริยา การเตรียมเซรามิกไม้ซิลิคอนคาร์ไบด์ และขั้นตอนอื่น ๆ

หัวฉีดซิลิกอนคาร์ไบด์เผาปฏิกิริยา

ขั้นแรก 80-90% ของผงเซรามิก (ประกอบด้วยผงหนึ่งหรือสองผงของผงซิลิกอนคาร์ไบด์และผงโบรอนคาร์ไบด์) ผงแหล่งคาร์บอน 3-15% (ประกอบด้วยคาร์บอนแบล็คและฟีนอลิกเรซินหนึ่งหรือสองชนิด) และสารขึ้นรูป 5-15% (ฟีนอลเรซิน โพลีเอทิลีนไกลคอล ไฮดรอกซีเมทิลเซลลูโลสหรือพาราฟิน) ผสมกันอย่างเท่าเทียมกัน โดยใช้เครื่องโม่ลูกบอลเพื่อให้ได้ผงผสม โดยพ่นแห้งและเป็นเม็ด แล้วอัดลงในแม่พิมพ์เพื่อให้ได้เซรามิกคอมแพคที่มีรูปร่างเฉพาะต่างๆ
ประการที่สอง ผงซิลิกอน 60-80% ผงซิลิกอนคาร์ไบด์ 3-10% และผงโบรอนไนไตรด์ 37-10% ผสมกันอย่างเท่าเทียมกัน และกดลงในแม่พิมพ์เพื่อให้ได้สารแทรกซึมฟลักซ์เผาผนึกที่มีขนาดกะทัดรัด
จากนั้นจึงนำเซรามิกคอมแพคและคอมแพ็คแทรกซึมซินเทอร์มาเรียงซ้อนกัน และอุณหภูมิจะเพิ่มขึ้นเป็น 1,450-1,750°C ในเตาสุญญากาศที่มีระดับสุญญากาศไม่น้อยกว่า 5×10-1 Pa สำหรับการเผาผนึกและการเก็บรักษาความร้อนเป็นเวลา 1-3 ชั่วโมงเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์เซรามิกเผาปฏิกิริยา สารตกค้างที่แทรกซึมบนพื้นผิวของเซรามิกซินเทอร์จะถูกกำจัดออกโดยการแตะเพื่อให้ได้แผ่นเซรามิกที่มีความหนาแน่น และคงรูปร่างดั้งเดิมของขนาดกะทัดรัดไว้
สุดท้าย กระบวนการเผาผนึกปฏิกิริยาถูกนำมาใช้ กล่าวคือ ซิลิคอนเหลวหรือโลหะผสมซิลิกอนที่มีฤทธิ์ของปฏิกิริยาที่อุณหภูมิสูงแทรกซึมเข้าไปในช่องว่างเซรามิกที่มีรูพรุนซึ่งมีคาร์บอนภายใต้การกระทำของแรงฝอย และทำปฏิกิริยากับคาร์บอนในนั้นเพื่อสร้างซิลิคอนคาร์ไบด์ ซึ่ง จะขยายปริมาตรและรูขุมขนที่เหลือจะเต็มไปด้วยธาตุซิลิกอน ช่องว่างเซรามิกที่มีรูพรุนอาจเป็นวัสดุคาร์บอนบริสุทธิ์หรือซิลิคอนคาร์ไบด์/วัสดุผสมที่มีคาร์บอนเป็นหลัก สารแรกได้มาจากการเร่งปฏิกิริยาและไพโรไลซ์เรซินอินทรีย์ สารก่อรูปรูพรุน และตัวทำละลาย อย่างหลังได้มาโดยการไพโรไลซ์อนุภาคซิลิคอนคาร์ไบด์/วัสดุคอมโพสิตที่ทำจากเรซิน เพื่อให้ได้วัสดุคอมโพสิตที่มีซิลิคอนคาร์ไบด์/คาร์บอน หรือโดยการใช้ α-SiC และผงคาร์บอนเป็นวัสดุเริ่มต้น และใช้กระบวนการอัดหรือการฉีดขึ้นรูปเพื่อให้ได้ส่วนประกอบ วัสดุ.

การเผาผนึกแบบไร้แรงกดดัน

กระบวนการเผาผนึกแบบไร้แรงดันของซิลิกอนคาร์ไบด์สามารถแบ่งออกเป็นการเผาผนึกแบบโซลิดเฟสและการเผาผนึกแบบเฟสของเหลว ในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมามีงานวิจัยเกี่ยวกับเซรามิกซิลิคอนคาร์ไบด์ทั้งในและต่างประเทศมุ่งเน้นไปที่การเผาผนึกแบบเฟสของเหลวเป็นหลัก ขั้นตอนการเตรียมเซรามิกคือ: การกัดลูกบอลวัสดุผสม -> การพ่นเป็นเม็ด -> การกดแบบแห้ง -> การแข็งตัวของตัวเครื่องสีเขียว -> การเผาผนึกสุญญากาศ

ผลิตภัณฑ์ซิลิกอนคาร์ไบด์เผาผนึกไร้แรงดัน

เพิ่มผงอัลตราไฟน์ซิลิคอนคาร์ไบด์ 96-99 ส่วน (50-500 นาโนเมตร), ผงอัลตราไฟน์คาร์ไบด์โบรอน 1-2 ส่วน (50-500 นาโนเมตร), 0.2-1 ส่วนของนาโนไทเทเนียมโบไรด์ (30-80 นาโนเมตร), 10-20 ส่วน ของฟีนอลเรซินที่ละลายน้ำได้ และสารช่วยกระจายตัวประสิทธิภาพสูง 0.1-0.5 ส่วนของโรงสีลูกกลมสำหรับการสีลูกกลมและการผสมสำหรับ เป็นเวลา 24 ชั่วโมง แล้วใส่สารละลายที่ผสมแล้วลงในถังผสมเพื่อคนเป็นเวลา 2 ชั่วโมง เพื่อขจัดฟองในสารละลาย
ส่วนผสมข้างต้นถูกพ่นลงในหอแกรนูล และผงแกรนูเลชันที่มีสัณฐานวิทยาของอนุภาคที่ดี มีการไหลที่ดี ช่วงการกระจายของอนุภาคแคบ และความชื้นปานกลางนั้นได้มาจากการควบคุมแรงดันสเปรย์ อุณหภูมิทางเข้าอากาศ อุณหภูมิช่องลมออก และขนาดอนุภาคของแผ่นสเปรย์ การแปลงความถี่แรงเหวี่ยงคือ 26-32 อุณหภูมิขาเข้าของอากาศคือ 250-280 ℃ อุณหภูมิช่องลมออกคือ 100-120 ℃ และความดันขาเข้าของสารละลายคือ 40-60
ผงแกรนูลด้านบนจะถูกวางในแม่พิมพ์ซีเมนต์คาร์ไบด์เพื่อกดเพื่อให้ได้ตัวสีเขียว วิธีการกดคือแรงดันแบบสองทิศทาง และน้ำหนักแรงดันของเครื่องมือกลคือ 150-200 ตัน
เนื้อสีเขียวที่อัดแน่นแล้วจะถูกนำไปเข้าเตาอบแห้งเพื่อให้แห้งและบ่มเพื่อให้ได้เนื้อสีเขียวที่มีความแข็งแรงของเนื้อสีเขียวที่ดี
เนื้อสีเขียวที่บ่มแล้วข้างต้นถูกวางไว้ในเบ้าหลอมกราไฟท์และจัดวางอย่างใกล้ชิดและเรียบร้อย จากนั้นนำเบ้าหลอมกราไฟท์ที่มีตัวเครื่องสีเขียวไปใส่ในเตาเผาผนึกสุญญากาศอุณหภูมิสูงเพื่อทำการเผา อุณหภูมิการเผาคือ 2200-2250 ℃ และเวลาในการฉนวนคือ 1-2 ชั่วโมง ในที่สุดก็ได้เซรามิกซิลิกอนคาร์ไบด์เผาผนึกไร้แรงดันประสิทธิภาพสูง

การเผาผนึกแบบโซลิดเฟส

กระบวนการเผาผนึกแบบไร้แรงดันของซิลิกอนคาร์ไบด์สามารถแบ่งออกเป็นการเผาผนึกแบบโซลิดเฟสและการเผาผนึกแบบเฟสของเหลว การเผาผนึกในเฟสของเหลวจำเป็นต้องเติมสารเติมแต่งในการเผาผนึก เช่น สารเติมแต่งแบบไบนารี Y2O3 และแบบไตรภาค เพื่อทำให้ SiC และวัสดุคอมโพสิตนำเสนอการเผาผนึกในเฟสของเหลวและทำให้เกิดความหนาแน่นที่อุณหภูมิต่ำลง วิธีการเตรียมเซรามิกซิลิกอนคาร์ไบด์เผาผนึกเฟสโซลิดประกอบด้วยการผสมวัตถุดิบ การพ่นเป็นเม็ด การขึ้นรูป และการเผาผนึกสุญญากาศ กระบวนการผลิตเฉพาะมีดังนี้:
ใส่ซับไมครอน α ซิลิคอนคาร์ไบด์ 70-90% (200-500 นาโนเมตร), โบรอนคาร์ไบด์ 0.1-5%, เรซิน 4-20% และสารยึดเกาะอินทรีย์ 5-20% ลงในเครื่องผสมและเติมด้วยน้ำบริสุทธิ์เพื่อให้เปียก การผสม หลังจากผ่านไป 6-48 ชั่วโมง สารละลายผสมจะถูกส่งผ่านตะแกรงขนาด 60-120 mesh
สารละลายที่กรองแล้วจะถูกพ่นเป็นเม็ดผ่านหอพ่นละออง อุณหภูมิทางเข้าของหอเม็ดสเปรย์คือ 180-260 ℃ และอุณหภูมิทางออกคือ 60-120 ℃; ความหนาแน่นรวมของวัสดุที่เป็นเม็ดคือ 0.85-0.92g/cm3 ความลื่นไหลคือ 8-11s/30g; วัสดุที่เป็นเม็ดจะถูกกรองผ่านตะแกรงตาข่าย 60-120 เพื่อใช้ในภายหลัง
เลือกแม่พิมพ์ตามรูปร่างผลิตภัณฑ์ที่ต้องการ ใส่วัสดุที่เป็นเม็ดลงในโพรงแม่พิมพ์ และทำการขึ้นรูปแบบอัดที่อุณหภูมิห้องที่ความดัน 50-200MPa เพื่อให้ได้ตัวเครื่องสีเขียว หรือวางตัวเครื่องสีเขียวหลังจากการอัดขึ้นรูปลงในอุปกรณ์กดแบบ isostatic ทำการกดแบบ isostatic ที่ความดัน 200-300MPa และได้ตัวเครื่องสีเขียวหลังจากการกดครั้งที่สอง
ใส่ตัวสีเขียวที่เตรียมไว้ในขั้นตอนข้างต้นลงในเตาเผาผนึกสูญญากาศสำหรับการเผาผนึก และตัวที่ผ่านการรับรองคือเซรามิกกันกระสุนซิลิกอนคาร์ไบด์สำเร็จรูป ในกระบวนการเผาผนึกข้างต้น ให้อพยพออกจากเตาเผาผนึกก่อน และเมื่อระดับสุญญากาศถึง 3-5×10-2 หลังจาก Pa ก๊าซเฉื่อยจะถูกส่งผ่านเข้าไปในเตาเผาผนึกจนถึงความดันปกติแล้วจึงให้ความร้อน ความสัมพันธ์ระหว่างอุณหภูมิและเวลาทำความร้อนคือ อุณหภูมิห้องถึง 800°C, 5-8 ชั่วโมง, เก็บรักษาความร้อนได้ 0.5-1 ชั่วโมง, จาก 800°C ถึง 2000-2300°C, 6-9 ชั่วโมง, เก็บรักษาความร้อนได้ 1 ถึง 2 ชั่วโมง, แล้วจึงทำให้เย็นลงด้วยเตาหลอมและลดลงเหลืออุณหภูมิห้อง

โครงสร้างจุลภาคและขอบเขตเกรนของซิลิคอนคาร์ไบด์ที่ถูกเผาที่ความดันปกติ

กล่าวโดยสรุป เซรามิกที่ผลิตโดยกระบวนการเผาผนึกแบบกดร้อนมีประสิทธิภาพที่ดีกว่า แต่ต้นทุนการผลิตก็เพิ่มขึ้นอย่างมากเช่นกัน เซรามิกที่เตรียมโดยการเผาผนึกแบบไร้ความดันมีความต้องการวัตถุดิบที่สูงขึ้น อุณหภูมิการเผาผนึกสูง การเปลี่ยนแปลงขนาดผลิตภัณฑ์ขนาดใหญ่ กระบวนการที่ซับซ้อน และประสิทธิภาพต่ำ ผลิตภัณฑ์เซรามิกที่ผลิตโดยกระบวนการเผาผนึกด้วยปฏิกิริยามีความหนาแน่นสูง มีประสิทธิภาพในการต่อต้านขีปนาวุธได้ดี และต้นทุนการเตรียมการค่อนข้างต่ำ กระบวนการเตรียมการเผาผนึกเซรามิกซิลิคอนคาร์ไบด์ต่างๆ มีข้อดีและข้อเสียในตัวเอง และสถานการณ์การใช้งานก็จะแตกต่างออกไปด้วย เป็นนโยบายที่ดีที่สุดในการเลือกวิธีการเตรียมการที่เหมาะสมตามผลิตภัณฑ์ และค้นหาจุดสมดุลระหว่างต้นทุนที่ต่ำและประสิทธิภาพสูง