అధిక స్వచ్ఛత SiC సింగిల్ క్రిస్టల్ పౌడర్ సంశ్లేషణ ప్రక్రియ

సిలికాన్ కార్బైడ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ గ్రోత్ ప్రక్రియలో, భౌతిక ఆవిరి రవాణా అనేది ప్రస్తుత ప్రధాన స్రవంతి పారిశ్రామికీకరణ పద్ధతి. PVT వృద్ధి పద్ధతి కోసం,సిలికాన్ కార్బైడ్ పొడివృద్ధి ప్రక్రియపై గొప్ప ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. యొక్క అన్ని పారామితులుసిలికాన్ కార్బైడ్ పొడిఒకే క్రిస్టల్ పెరుగుదల మరియు విద్యుత్ లక్షణాల నాణ్యతను నేరుగా ప్రభావితం చేస్తుంది. ప్రస్తుత పారిశ్రామిక అనువర్తనాల్లో, సాధారణంగా ఉపయోగించబడుతుందిసిలికాన్ కార్బైడ్ పొడిసంశ్లేషణ ప్రక్రియ అనేది స్వీయ-ప్రచారం అధిక-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ పద్ధతి.
స్వీయ-ప్రచారం చేసే అధిక-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ పద్ధతి రసాయన ప్రతిచర్యలను ప్రారంభించడానికి ప్రతిచర్యలకు ప్రారంభ వేడిని అందించడానికి అధిక ఉష్ణోగ్రతను ఉపయోగిస్తుంది, ఆపై స్పందించని పదార్థాలు రసాయన ప్రతిచర్యను పూర్తి చేయడానికి అనుమతించడానికి దాని స్వంత రసాయన ప్రతిచర్య వేడిని ఉపయోగిస్తుంది. అయినప్పటికీ, Si మరియు C యొక్క రసాయన ప్రతిచర్య తక్కువ వేడిని విడుదల చేస్తుంది కాబట్టి, ప్రతిచర్యను నిర్వహించడానికి ఇతర ప్రతిచర్యలను జోడించాలి. అందువల్ల, చాలా మంది పండితులు ఈ ప్రాతిపదికన మెరుగైన స్వీయ-ప్రచారం చేసే సంశ్లేషణ పద్ధతిని ప్రతిపాదించారు, యాక్టివేటర్‌ను పరిచయం చేశారు. స్వీయ-ప్రచార పద్ధతిని అమలు చేయడం చాలా సులభం, మరియు వివిధ సంశ్లేషణ పారామితులు స్థిరంగా నియంత్రించడం సులభం. పెద్ద ఎత్తున సంశ్లేషణ పారిశ్రామికీకరణ అవసరాలను తీరుస్తుంది.

1999 నాటికి, బ్రిడ్జ్‌పోర్ట్ సంశ్లేషణ చేయడానికి స్వీయ-ప్రచారం చేసే అధిక-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ పద్ధతిని ఉపయోగించింది.SiC పొడి, కానీ ఇది ఎథోక్సిసిలేన్ మరియు ఫినాల్ రెసిన్‌లను ముడి పదార్థాలుగా ఉపయోగించింది, ఇది ఖరీదైనది. గావో పాన్ మరియు ఇతరులు సంశ్లేషణ చేయడానికి అధిక-స్వచ్ఛత Si పొడి మరియు C పొడిని ముడి పదార్థాలుగా ఉపయోగించారుSiC పొడిఆర్గాన్ వాతావరణంలో అధిక-ఉష్ణోగ్రత ప్రతిచర్య ద్వారా. నింగ్ లీనా పెద్ద-కణాన్ని సిద్ధం చేసిందిSiC పొడిద్వితీయ సంశ్లేషణ ద్వారా.

రెండవ రీసెర్చ్ ఇన్‌స్టిట్యూట్ ఆఫ్ చైనా ఎలక్ట్రానిక్స్ టెక్నాలజీ గ్రూప్ కార్పొరేషన్ అభివృద్ధి చేసిన మీడియం-ఫ్రీక్వెన్సీ ఇండక్షన్ హీటింగ్ ఫర్నేస్ సిలికాన్ పౌడర్ మరియు కార్బన్ పౌడర్‌లను ఒక నిర్దిష్ట స్టోయికియోమెట్రిక్ నిష్పత్తిలో సమానంగా కలుపుతుంది మరియు వాటిని గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్‌లో ఉంచుతుంది. దిగ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్వేడి చేయడం కోసం మీడియం-ఫ్రీక్వెన్సీ ఇండక్షన్ హీటింగ్ ఫర్నేస్‌లో ఉంచబడుతుంది మరియు ఉష్ణోగ్రత మార్పు వరుసగా తక్కువ-ఉష్ణోగ్రత దశ మరియు అధిక-ఉష్ణోగ్రత దశ సిలికాన్ కార్బైడ్‌ను సంశ్లేషణ చేయడానికి మరియు మార్చడానికి ఉపయోగించబడుతుంది. తక్కువ-ఉష్ణోగ్రత దశలో β-SiC సంశ్లేషణ చర్య యొక్క ఉష్ణోగ్రత Si యొక్క అస్థిరత ఉష్ణోగ్రత కంటే తక్కువగా ఉన్నందున, అధిక వాక్యూమ్‌లో β-SiC యొక్క సంశ్లేషణ స్వీయ-ప్రసరణను బాగా నిర్ధారిస్తుంది. α-SiC యొక్క సంశ్లేషణలో ఆర్గాన్, హైడ్రోజన్ మరియు HCl వాయువును ప్రవేశపెట్టే పద్ధతి యొక్క కుళ్ళిపోవడాన్ని నిరోధిస్తుంది.SiC పొడిఅధిక-ఉష్ణోగ్రత దశలో, మరియు α-SiC పౌడర్‌లో నత్రజని కంటెంట్‌ను సమర్థవంతంగా తగ్గించవచ్చు.

షాన్‌డాంగ్ టియాన్యూ సిలన్ గ్యాస్‌ను సిలికాన్ ముడి పదార్థంగా మరియు కార్బన్ పౌడర్‌ను కార్బన్ ముడి పదార్థంగా ఉపయోగించి సంశ్లేషణ కొలిమిని రూపొందించారు. ప్రవేశపెట్టిన ముడి పదార్థం వాయువు మొత్తం రెండు-దశల సంశ్లేషణ పద్ధతి ద్వారా సర్దుబాటు చేయబడింది మరియు తుది సంశ్లేషణ చేయబడిన సిలికాన్ కార్బైడ్ కణ పరిమాణం 50 మరియు 5 000 um మధ్య ఉంటుంది.

 

1 పొడి సంశ్లేషణ ప్రక్రియ యొక్క నియంత్రణ కారకాలు

 

1.1 క్రిస్టల్ పెరుగుదలపై పొడి కణ పరిమాణం ప్రభావం

సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ యొక్క కణ పరిమాణం తదుపరి సింగిల్ క్రిస్టల్ పెరుగుదలపై చాలా ముఖ్యమైన ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. PVT పద్ధతి ద్వారా SiC సింగిల్ క్రిస్టల్ యొక్క పెరుగుదల ప్రధానంగా గ్యాస్ ఫేజ్ కాంపోనెంట్‌లో సిలికాన్ మరియు కార్బన్ యొక్క మోలార్ నిష్పత్తిని మార్చడం ద్వారా సాధించబడుతుంది మరియు గ్యాస్ ఫేజ్ కాంపోనెంట్‌లోని సిలికాన్ మరియు కార్బన్ యొక్క మోలార్ నిష్పత్తి సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ యొక్క కణ పరిమాణానికి సంబంధించినది. . కణ పరిమాణం తగ్గడంతో వృద్ధి వ్యవస్థ యొక్క మొత్తం ఒత్తిడి మరియు సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి పెరుగుతుంది. కణ పరిమాణం 2-3 mm నుండి 0.06 mm వరకు తగ్గినప్పుడు, సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి 1.3 నుండి 4.0 వరకు పెరుగుతుంది. కణాలు కొంత మేరకు చిన్నగా ఉన్నప్పుడు, Si పాక్షిక పీడనం పెరుగుతుంది మరియు పెరుగుతున్న క్రిస్టల్ యొక్క ఉపరితలంపై Si ఫిల్మ్ పొర ఏర్పడుతుంది, ఇది గ్యాస్-లిక్విడ్-ఘన పెరుగుదలను ప్రేరేపిస్తుంది, ఇది పాలిమార్ఫిజం, పాయింట్ లోపాలు మరియు లైన్ లోపాలను ప్రభావితం చేస్తుంది. క్రిస్టల్ లో. కాబట్టి, అధిక స్వచ్ఛత కలిగిన సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ యొక్క కణ పరిమాణం బాగా నియంత్రించబడాలి.

అదనంగా, SiC పౌడర్ కణాల పరిమాణం సాపేక్షంగా చిన్నగా ఉన్నప్పుడు, పొడి వేగంగా కుళ్ళిపోతుంది, ఫలితంగా SiC సింగిల్ స్ఫటికాలు అధికంగా పెరుగుతాయి. ఒక వైపు, SiC సింగిల్ క్రిస్టల్ పెరుగుదల యొక్క అధిక-ఉష్ణోగ్రత వాతావరణంలో, సంశ్లేషణ మరియు కుళ్ళిపోయే రెండు ప్రక్రియలు ఏకకాలంలో నిర్వహించబడతాయి. సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ గ్యాస్ ఫేజ్ మరియు Si, Si2C, SiC2 వంటి ఘన దశలో కార్బన్‌ను విచ్ఛిన్నం చేస్తుంది మరియు ఏర్పరుస్తుంది, ఫలితంగా పాలీక్రిస్టలైన్ పౌడర్ యొక్క తీవ్రమైన కార్బొనైజేషన్ మరియు క్రిస్టల్‌లో కార్బన్ చేరికలు ఏర్పడతాయి; మరోవైపు, పొడి యొక్క కుళ్ళిపోయే రేటు సాపేక్షంగా వేగంగా ఉన్నప్పుడు, పెరిగిన SiC సింగిల్ క్రిస్టల్ యొక్క క్రిస్టల్ నిర్మాణం మారే అవకాశం ఉంది, పెరిగిన SiC సింగిల్ క్రిస్టల్ నాణ్యతను నియంత్రించడం కష్టమవుతుంది.

 

1.2 క్రిస్టల్ పెరుగుదలపై పొడి క్రిస్టల్ రూపం యొక్క ప్రభావం

PVT పద్ధతి ద్వారా SiC సింగిల్ క్రిస్టల్ యొక్క పెరుగుదల అధిక ఉష్ణోగ్రత వద్ద సబ్లిమేషన్-రీక్రిస్టలైజేషన్ ప్రక్రియ. SiC ముడి పదార్థం యొక్క క్రిస్టల్ రూపం క్రిస్టల్ పెరుగుదలపై ముఖ్యమైన ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. పొడి సంశ్లేషణ ప్రక్రియలో, యూనిట్ సెల్ యొక్క క్యూబిక్ నిర్మాణంతో తక్కువ-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ దశ (β-SiC) మరియు యూనిట్ సెల్ యొక్క షట్కోణ నిర్మాణంతో అధిక-ఉష్ణోగ్రత సంశ్లేషణ దశ (α-SiC) ప్రధానంగా ఉత్పత్తి చేయబడుతుంది. . అనేక సిలికాన్ కార్బైడ్ క్రిస్టల్ రూపాలు మరియు ఇరుకైన ఉష్ణోగ్రత నియంత్రణ పరిధి ఉన్నాయి. ఉదాహరణకు, 3C-SiC షట్కోణ సిలికాన్ కార్బైడ్ పాలిమార్ఫ్‌గా మారుతుంది, అనగా 4H/6H-SiC, 1900°C కంటే ఎక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద.

సింగిల్ క్రిస్టల్ గ్రోత్ ప్రాసెస్‌లో, స్ఫటికాలను పెంచడానికి β-SiC పౌడర్‌ని ఉపయోగించినప్పుడు, సిలికాన్-కార్బన్ మోలార్ నిష్పత్తి 5.5 కంటే ఎక్కువగా ఉంటుంది, అయితే α-SiC పౌడర్‌ను స్ఫటికాలను పెంచడానికి ఉపయోగించినప్పుడు, సిలికాన్-కార్బన్ మోలార్ నిష్పత్తి 1.2. ఉష్ణోగ్రత పెరిగినప్పుడు, క్రూసిబుల్‌లో ఒక దశ పరివర్తన ఏర్పడుతుంది. ఈ సమయంలో, గ్యాస్ దశలో మోలార్ నిష్పత్తి పెద్దదిగా మారుతుంది, ఇది క్రిస్టల్ పెరుగుదలకు అనుకూలమైనది కాదు. అదనంగా, కార్బన్, సిలికాన్ మరియు సిలికాన్ డయాక్సైడ్‌తో సహా ఇతర గ్యాస్ దశ మలినాలను దశ పరివర్తన ప్రక్రియలో సులభంగా ఉత్పత్తి చేస్తారు. ఈ మలినాలు ఉండటం వల్ల స్ఫటికం మైక్రోట్యూబ్‌లు మరియు శూన్యాలు పుట్టేలా చేస్తుంది. అందువల్ల, పొడి క్రిస్టల్ రూపాన్ని ఖచ్చితంగా నియంత్రించాలి.

 

1.3 క్రిస్టల్ పెరుగుదలపై పొడి మలినాలు ప్రభావం

SiC పౌడర్‌లోని అశుద్ధ కంటెంట్ క్రిస్టల్ పెరుగుదల సమయంలో ఆకస్మిక న్యూక్లియేషన్‌ను ప్రభావితం చేస్తుంది. అశుద్ధత ఎక్కువైతే, స్ఫటికం ఆకస్మికంగా న్యూక్లియేట్ అయ్యే అవకాశం తక్కువ. SiC కొరకు, ప్రధాన లోహపు మలినాలు B, Al, V మరియు Niలను కలిగి ఉంటాయి, వీటిని సిలికాన్ పౌడర్ మరియు కార్బన్ పౌడర్ ప్రాసెసింగ్ సమయంలో ప్రాసెసింగ్ సాధనాల ద్వారా పరిచయం చేయవచ్చు. వాటిలో, B మరియు Al SiCలో ప్రధాన నిస్సార శక్తి స్థాయి అంగీకార మలినాలు, దీని ఫలితంగా SiC రెసిస్టివిటీ తగ్గుతుంది. ఇతర లోహ మలినాలు అనేక శక్తి స్థాయిలను పరిచయం చేస్తాయి, దీని ఫలితంగా అధిక ఉష్ణోగ్రతల వద్ద SiC సింగిల్ స్ఫటికాల యొక్క అస్థిర విద్యుత్ లక్షణాలు ఏర్పడతాయి మరియు అధిక-స్వచ్ఛత సెమీ-ఇన్సులేటింగ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్‌స్ట్రేట్‌ల యొక్క విద్యుత్ లక్షణాలపై, ముఖ్యంగా రెసిస్టివిటీపై ఎక్కువ ప్రభావం చూపుతుంది. అందువల్ల, అధిక స్వచ్ఛత కలిగిన సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్‌ను వీలైనంత వరకు సంశ్లేషణ చేయాలి.

 

1.4 క్రిస్టల్ పెరుగుదలపై పొడిలో నైట్రోజన్ కంటెంట్ ప్రభావం

నైట్రోజన్ కంటెంట్ స్థాయి సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్‌స్ట్రేట్ యొక్క రెసిస్టివిటీని నిర్ణయిస్తుంది. ప్రధాన తయారీదారులు పౌడర్ సంశ్లేషణ సమయంలో పరిపక్వ క్రిస్టల్ పెరుగుదల ప్రక్రియ ప్రకారం సింథటిక్ పదార్థంలో నత్రజని డోపింగ్ సాంద్రతను సర్దుబాటు చేయాలి. అధిక స్వచ్ఛత సెమీ-ఇన్సులేటింగ్ సిలికాన్ కార్బైడ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్‌స్ట్రేట్‌లు మిలిటరీ కోర్ ఎలక్ట్రానిక్ భాగాలకు అత్యంత ఆశాజనకమైన పదార్థాలు. అధిక నిరోధకత మరియు అద్భుతమైన విద్యుత్ లక్షణాలతో అధిక స్వచ్ఛత సెమీ-ఇన్సులేటింగ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్‌స్ట్రేట్‌లను పెంచడానికి, సబ్‌స్ట్రేట్‌లోని ప్రధాన అశుద్ధ నత్రజని యొక్క కంటెంట్ తక్కువ స్థాయిలో నియంత్రించబడాలి. వాహక సింగిల్ క్రిస్టల్ సబ్‌స్ట్రేట్‌లకు నత్రజని కంటెంట్ సాపేక్షంగా అధిక సాంద్రతతో నియంత్రించబడాలి.

 

2 పొడి సంశ్లేషణ కోసం కీ నియంత్రణ సాంకేతికత

సిలికాన్ కార్బైడ్ సబ్‌స్ట్రేట్‌ల యొక్క విభిన్న వినియోగ వాతావరణాల కారణంగా, గ్రోత్ పౌడర్‌ల సంశ్లేషణ సాంకేతికత కూడా విభిన్న ప్రక్రియలను కలిగి ఉంటుంది. N-రకం వాహక సింగిల్ క్రిస్టల్ గ్రోత్ పౌడర్‌ల కోసం, అధిక అశుద్ధ స్వచ్ఛత మరియు సింగిల్ ఫేజ్ అవసరం; సెమీ-ఇన్సులేటింగ్ సింగిల్ క్రిస్టల్ గ్రోత్ పౌడర్‌ల కోసం, నైట్రోజన్ కంటెంట్‌పై కఠినమైన నియంత్రణ అవసరం.

 

2.1 పౌడర్ కణ పరిమాణం నియంత్రణ

2.1.1 సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత

ఇతర ప్రక్రియ పరిస్థితులను మార్చకుండా ఉంచడం ద్వారా, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃ మరియు 2200 ℃ సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద ఉత్పత్తి చేయబడిన SiC పౌడర్‌లు నమూనా మరియు విశ్లేషించబడ్డాయి. మూర్తి 1లో చూపినట్లుగా, 1900 ℃ వద్ద కణ పరిమాణం 250~600 μm, మరియు కణ పరిమాణం 2000 ℃ వద్ద 600~850 μmకి పెరుగుతుంది మరియు కణ పరిమాణం గణనీయంగా మారుతుంది. ఉష్ణోగ్రత 2100 ℃ వరకు పెరిగినప్పుడు, SiC పౌడర్ యొక్క కణ పరిమాణం 850~2360 μm, మరియు పెరుగుదల సున్నితంగా ఉంటుంది. 2200 ℃ వద్ద SiC కణ పరిమాణం దాదాపు 2360 μm వద్ద స్థిరంగా ఉంటుంది. 1900 ℃ నుండి సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత పెరుగుదల SiC కణ పరిమాణంపై సానుకూల ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత 2100 ℃ నుండి పెరుగుతున్నప్పుడు, కణ పరిమాణం ఇకపై గణనీయంగా మారదు. అందువల్ల, సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత 2100 ℃కి సెట్ చేయబడినప్పుడు, తక్కువ శక్తి వినియోగంలో పెద్ద కణ పరిమాణాన్ని సంశ్లేషణ చేయవచ్చు.

 

2.1.2 సంశ్లేషణ సమయం

ఇతర ప్రక్రియ పరిస్థితులు మారవు మరియు సంశ్లేషణ సమయం వరుసగా 4 h, 8 h మరియు 12 h లకు సెట్ చేయబడింది. ఉత్పత్తి చేయబడిన SiC పౌడర్ నమూనా విశ్లేషణ మూర్తి 2లో చూపబడింది. SiC యొక్క కణ పరిమాణంపై సంశ్లేషణ సమయం గణనీయమైన ప్రభావాన్ని చూపుతుందని కనుగొనబడింది. సంశ్లేషణ సమయం 4 h ఉన్నప్పుడు, కణ పరిమాణం ప్రధానంగా 200 μm వద్ద పంపిణీ చేయబడుతుంది; సంశ్లేషణ సమయం 8 h ఉన్నప్పుడు, సింథటిక్ కణ పరిమాణం గణనీయంగా పెరుగుతుంది, ప్రధానంగా సుమారు 1 000 μm వద్ద పంపిణీ చేయబడుతుంది; సంశ్లేషణ సమయం పెరుగుతూనే ఉన్నందున, కణ పరిమాణం మరింత పెరుగుతుంది, ప్రధానంగా సుమారు 2 000 μm వద్ద పంపిణీ చేయబడుతుంది.

 

2.1.3 ముడి పదార్థం కణ పరిమాణం యొక్క ప్రభావం

దేశీయ సిలికాన్ మెటీరియల్ ఉత్పత్తి గొలుసు క్రమంగా మెరుగుపడటంతో, సిలికాన్ పదార్థాల స్వచ్ఛత కూడా మరింత మెరుగుపడుతుంది. ప్రస్తుతం, సంశ్లేషణలో ఉపయోగించే సిలికాన్ పదార్థాలు మూర్తి 3లో చూపిన విధంగా ప్రధానంగా గ్రాన్యులర్ సిలికాన్ మరియు పౌడర్డ్ సిలికాన్‌గా విభజించబడ్డాయి.

సిలికాన్ కార్బైడ్ సంశ్లేషణ ప్రయోగాలను నిర్వహించడానికి వివిధ సిలికాన్ ముడి పదార్థాలు ఉపయోగించబడ్డాయి. సింథటిక్ ఉత్పత్తుల పోలిక మూర్తి 4 లో చూపబడింది. బ్లాక్ సిలికాన్ ముడి పదార్థాలను ఉపయోగిస్తున్నప్పుడు, ఉత్పత్తిలో పెద్ద మొత్తంలో Si మూలకాలు ఉన్నాయని విశ్లేషణ చూపిస్తుంది. సిలికాన్ బ్లాక్ రెండవ సారి చూర్ణం చేయబడిన తర్వాత, సింథటిక్ ఉత్పత్తిలో Si మూలకం గణనీయంగా తగ్గింది, కానీ అది ఇప్పటికీ ఉంది. చివరగా, సిలికాన్ పౌడర్ సంశ్లేషణ కోసం ఉపయోగించబడుతుంది మరియు ఉత్పత్తిలో SiC మాత్రమే ఉంటుంది. ఎందుకంటే ఉత్పత్తి ప్రక్రియలో, పెద్ద-పరిమాణ గ్రాన్యులర్ సిలికాన్ మొదట ఉపరితల సంశ్లేషణ ప్రతిచర్యకు లోనవుతుంది మరియు సిలికాన్ కార్బైడ్ ఉపరితలంపై సంశ్లేషణ చేయబడుతుంది, ఇది అంతర్గత Si పొడిని C పౌడర్‌తో మరింత కలపకుండా నిరోధిస్తుంది. అందువల్ల, బ్లాక్ సిలికాన్‌ను ముడి పదార్థంగా ఉపయోగించినట్లయితే, దానిని చూర్ణం చేయాలి మరియు స్ఫటిక పెరుగుదల కోసం సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్‌ను పొందేందుకు ద్వితీయ సంశ్లేషణ ప్రక్రియకు లోబడి ఉండాలి.

 

2.2 పౌడర్ క్రిస్టల్ రూపం నియంత్రణ

 

2.2.1 సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత ప్రభావం

ఇతర ప్రక్రియ పరిస్థితులను మార్చకుండా నిర్వహించడం, సంశ్లేషణ ఉష్ణోగ్రత 1500℃, 1700℃, 1900℃ మరియు 2100℃, మరియు ఉత్పత్తి చేయబడిన SiC పౌడర్ నమూనా మరియు విశ్లేషించబడుతుంది. మూర్తి 5లో చూపినట్లుగా, β-SiC మట్టి పసుపు రంగులో ఉంటుంది మరియు α-SiC రంగులో తేలికగా ఉంటుంది. సంశ్లేషణ చేయబడిన పొడి యొక్క రంగు మరియు స్వరూపాన్ని గమనించడం ద్వారా, 1500℃ మరియు 1700℃ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద సంశ్లేషణ చేయబడిన ఉత్పత్తి β-SiC అని నిర్ధారించవచ్చు. 1900℃ వద్ద, రంగు తేలికగా మారుతుంది మరియు షట్కోణ కణాలు కనిపిస్తాయి, ఉష్ణోగ్రత 1900℃కి పెరిగిన తర్వాత, ఒక దశ పరివర్తన సంభవిస్తుంది మరియు β-SiCలో కొంత భాగం α-SiCగా మార్చబడుతుంది; ఉష్ణోగ్రత 2100℃ వరకు పెరుగుతూనే ఉన్నప్పుడు, సంశ్లేషణ చేయబడిన కణాలు పారదర్శకంగా ఉన్నాయని కనుగొనబడింది మరియు α-SiC ప్రాథమికంగా మార్చబడింది.

 

2.2.2 సంశ్లేషణ సమయం ప్రభావం

ఇతర ప్రక్రియ పరిస్థితులు మారవు మరియు సంశ్లేషణ సమయం వరుసగా 4h, 8h మరియు 12hలకు సెట్ చేయబడింది. ఉత్పత్తి చేయబడిన SiC పౌడర్ డిఫ్రాక్టోమీటర్ (XRD) ద్వారా నమూనా చేయబడుతుంది మరియు విశ్లేషించబడుతుంది. ఫలితాలు మూర్తి 6లో చూపబడ్డాయి. SiC పౌడర్ ద్వారా సంశ్లేషణ చేయబడిన ఉత్పత్తిపై సంశ్లేషణ సమయం నిర్దిష్ట ప్రభావాన్ని కలిగి ఉంటుంది. సంశ్లేషణ సమయం 4 h మరియు 8 h ఉన్నప్పుడు, సింథటిక్ ఉత్పత్తి ప్రధానంగా 6H-SiC; సంశ్లేషణ సమయం 12 h ఉన్నప్పుడు, ఉత్పత్తిలో 15R-SiC కనిపిస్తుంది.

 

2.2.3 ముడి పదార్థాల నిష్పత్తి ప్రభావం

ఇతర ప్రక్రియలు మారవు, సిలికాన్-కార్బన్ పదార్ధాల మొత్తం విశ్లేషించబడుతుంది మరియు సంశ్లేషణ ప్రయోగాల కోసం నిష్పత్తులు వరుసగా 1.00, 1.05, 1.10 మరియు 1.15. ఫలితాలు మూర్తి 7లో చూపబడ్డాయి.

XRD స్పెక్ట్రమ్ నుండి, సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి 1.05 కంటే ఎక్కువగా ఉన్నప్పుడు, అదనపు Si ఉత్పత్తిలో కనిపిస్తుంది మరియు సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి 1.05 కంటే తక్కువగా ఉన్నప్పుడు, అదనపు C కనిపిస్తుంది. సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి 1.05 అయినప్పుడు, సింథటిక్ ఉత్పత్తిలోని ఉచిత కార్బన్ ప్రాథమికంగా తొలగించబడుతుంది మరియు ఉచిత సిలికాన్ కనిపించదు. కాబట్టి, అధిక స్వచ్ఛత SiCని సంశ్లేషణ చేయడానికి సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి మొత్తం నిష్పత్తి 1.05 ఉండాలి.

 

2.3 పొడిలో తక్కువ నైట్రోజన్ కంటెంట్ నియంత్రణ

2.3.1 సింథటిక్ ముడి పదార్థాలు

ఈ ప్రయోగంలో ఉపయోగించిన ముడి పదార్థాలు అధిక స్వచ్ఛత కార్బన్ పౌడర్ మరియు 20 μm మధ్యస్థ వ్యాసం కలిగిన అధిక స్వచ్ఛత సిలికాన్ పౌడర్. వాటి చిన్న కణ పరిమాణం మరియు పెద్ద నిర్దిష్ట ఉపరితల వైశాల్యం కారణంగా, అవి గాలిలో N2ను సులభంగా గ్రహించగలవు. పొడిని సంశ్లేషణ చేసినప్పుడు, అది పొడి యొక్క క్రిస్టల్ రూపంలోకి తీసుకురాబడుతుంది. N-రకం స్ఫటికాల పెరుగుదలకు, పొడిలో N2 యొక్క అసమాన డోపింగ్ క్రిస్టల్ యొక్క అసమాన నిరోధకతకు దారితీస్తుంది మరియు క్రిస్టల్ రూపంలో కూడా మార్పులకు దారితీస్తుంది. హైడ్రోజన్ ప్రవేశపెట్టిన తర్వాత సంశ్లేషణ చేయబడిన పొడి యొక్క నత్రజని కంటెంట్ గణనీయంగా తక్కువగా ఉంటుంది. హైడ్రోజన్ అణువుల పరిమాణం తక్కువగా ఉండడమే దీనికి కారణం. కార్బన్ పౌడర్ మరియు సిలికాన్ పౌడర్‌లో శోషించబడిన N2 వేడి చేయబడి, ఉపరితలం నుండి కుళ్ళిపోయినప్పుడు, H2 పూర్తిగా దాని చిన్న పరిమాణంతో పొడుల మధ్య అంతరంలోకి వ్యాపించి, N2 స్థానాన్ని భర్తీ చేస్తుంది మరియు N2 వాక్యూమ్ ప్రక్రియలో క్రూసిబుల్ నుండి తప్పించుకుంటుంది, నైట్రోజన్ కంటెంట్‌ను తొలగించే ఉద్దేశ్యాన్ని సాధించడం.

 

2.3.2 సంశ్లేషణ ప్రక్రియ

సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్ సంశ్లేషణ సమయంలో, కార్బన్ పరమాణువులు మరియు నైట్రోజన్ పరమాణువుల వ్యాసార్థం ఒకేలా ఉంటుంది కాబట్టి, నత్రజని సిలికాన్ కార్బైడ్‌లోని కార్బన్ ఖాళీలను భర్తీ చేస్తుంది, తద్వారా నత్రజని కంటెంట్ పెరుగుతుంది. ఈ ప్రయోగాత్మక ప్రక్రియ H2ని పరిచయం చేసే పద్ధతిని అవలంబిస్తుంది మరియు C2H2, C2H మరియు SiH వాయువులను ఉత్పత్తి చేయడానికి సంశ్లేషణ క్రూసిబుల్‌లోని కార్బన్ మరియు సిలికాన్ మూలకాలతో H2 చర్య జరుపుతుంది. గ్యాస్ ఫేజ్ ట్రాన్స్‌మిషన్ ద్వారా కార్బన్ మూలకం కంటెంట్ పెరుగుతుంది, తద్వారా కార్బన్ ఖాళీలు తగ్గుతాయి. నత్రజనిని తొలగించే ప్రయోజనం సాధించబడుతుంది.

 

2.3.3 ప్రాసెస్ నేపథ్య నైట్రోజన్ కంటెంట్ నియంత్రణ

పెద్ద సచ్ఛిద్రత కలిగిన గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్స్ గ్యాస్ ఫేజ్ భాగాలలో Si ఆవిరిని గ్రహించడానికి, గ్యాస్ ఫేజ్ భాగాలలో Siని తగ్గించడానికి మరియు తద్వారా C/Siని పెంచడానికి అదనపు C మూలాధారాలుగా ఉపయోగించవచ్చు. అదే సమయంలో, గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్స్ కూడా Si వాతావరణంతో ప్రతిస్పందించి Si2C, SiC2 మరియు SiCలను ఉత్పత్తి చేయగలవు, ఇది Si వాతావరణంతో సమానం గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్ నుండి C మూలాన్ని వృద్ధి వాతావరణంలోకి తీసుకువస్తుంది, C నిష్పత్తిని పెంచుతుంది మరియు కార్బన్-సిలికాన్ నిష్పత్తిని కూడా పెంచుతుంది. . అందువల్ల, పెద్ద సచ్ఛిద్రతతో గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్‌లను ఉపయోగించడం, కార్బన్ ఖాళీలను తగ్గించడం మరియు నత్రజనిని తొలగించే ప్రయోజనాన్ని సాధించడం ద్వారా కార్బన్-సిలికాన్ నిష్పత్తిని పెంచవచ్చు.

 

3 సింగిల్ క్రిస్టల్ పౌడర్ సంశ్లేషణ ప్రక్రియ యొక్క విశ్లేషణ మరియు రూపకల్పన

 

3.1 సంశ్లేషణ ప్రక్రియ యొక్క సూత్రం మరియు రూపకల్పన

పొడి సంశ్లేషణ యొక్క కణాల పరిమాణం, క్రిస్టల్ రూపం మరియు నత్రజని కంటెంట్ నియంత్రణపై పైన పేర్కొన్న సమగ్ర అధ్యయనం ద్వారా, సంశ్లేషణ ప్రక్రియ ప్రతిపాదించబడింది. అధిక-స్వచ్ఛత కలిగిన C పౌడర్ మరియు Si పౌడర్ ఎంపిక చేయబడతాయి మరియు అవి 1.05 సిలికాన్-కార్బన్ నిష్పత్తి ప్రకారం సమానంగా మిశ్రమంగా మరియు గ్రాఫైట్ క్రూసిబుల్‌లోకి లోడ్ చేయబడతాయి. ప్రక్రియ దశలు ప్రధానంగా నాలుగు దశలుగా విభజించబడ్డాయి:
1) తక్కువ-ఉష్ణోగ్రత డీనిట్రిఫికేషన్ ప్రక్రియ, 5×10-4 Pa వరకు వాక్యూమ్ చేయడం, ఆపై హైడ్రోజన్‌ను పరిచయం చేయడం, గది ఒత్తిడిని సుమారు 80 kPa చేయడం, 15 నిమిషాలు నిర్వహించడం మరియు నాలుగు సార్లు పునరావృతం చేయడం. ఈ ప్రక్రియ కార్బన్ పౌడర్ మరియు సిలికాన్ పౌడర్ ఉపరితలంపై నత్రజని మూలకాలను తొలగించగలదు.
2) అధిక-ఉష్ణోగ్రత డీనిట్రిఫికేషన్ ప్రక్రియ, 5×10-4 Pa వరకు వాక్యూమ్ చేయడం, ఆపై 950 ℃ వరకు వేడి చేయడం, ఆపై హైడ్రోజన్‌ను పరిచయం చేయడం, గది ఒత్తిడిని 80 kPa వరకు చేయడం, 15 నిమిషాలు నిర్వహించడం మరియు నాలుగు సార్లు పునరావృతం చేయడం. ఈ ప్రక్రియ కార్బన్ పౌడర్ మరియు సిలికాన్ పౌడర్ యొక్క ఉపరితలంపై నత్రజని మూలకాలను తొలగించగలదు మరియు ఉష్ణ క్షేత్రంలో నత్రజనిని నడపగలదు.
3) తక్కువ ఉష్ణోగ్రత దశ ప్రక్రియ యొక్క సంశ్లేషణ, 5×10-4 Pa వరకు ఖాళీ చేయండి, ఆపై 1350℃ వరకు వేడి చేయండి, 12 గంటలు ఉంచండి, ఆపై గది ఒత్తిడిని 80 kPaగా చేయడానికి హైడ్రోజన్‌ను ప్రవేశపెట్టండి, 1 గంట పాటు ఉంచండి. ఈ ప్రక్రియ సంశ్లేషణ ప్రక్రియలో అస్థిరమైన నైట్రోజన్‌ను తొలగించగలదు.
4) అధిక ఉష్ణోగ్రత దశ ప్రక్రియ యొక్క సంశ్లేషణ, అధిక స్వచ్ఛత హైడ్రోజన్ మరియు ఆర్గాన్ మిశ్రమ వాయువు యొక్క నిర్దిష్ట గ్యాస్ వాల్యూమ్ ప్రవాహ నిష్పత్తితో నింపండి, గది ఒత్తిడిని సుమారు 80 kPa చేయండి, ఉష్ణోగ్రతను 2100℃కి పెంచండి, 10 గంటలు ఉంచండి. ఈ ప్రక్రియ సిలికాన్ కార్బైడ్ పౌడర్‌ని β-SiC నుండి α-SiCకి మార్చడాన్ని పూర్తి చేస్తుంది మరియు క్రిస్టల్ కణాల పెరుగుదలను పూర్తి చేస్తుంది.
చివరగా, గది ఉష్ణోగ్రతకు చల్లబరచడానికి గది ఉష్ణోగ్రత వరకు వేచి ఉండండి, వాతావరణ పీడనానికి పూరించండి మరియు పొడిని తీయండి.

 

3.2 పౌడర్ పోస్ట్-ప్రాసెసింగ్ ప్రక్రియ

పైన పేర్కొన్న ప్రక్రియ ద్వారా పౌడర్ సంశ్లేషణ చేయబడిన తర్వాత, ఉచిత కార్బన్, సిలికాన్ మరియు ఇతర లోహ మలినాలను తొలగించి, కణ పరిమాణాన్ని పరీక్షించడానికి దానిని పోస్ట్-ప్రాసెస్ చేయాలి. మొదట, సంశ్లేషణ చేయబడిన పొడిని అణిచివేసేందుకు ఒక బాల్ మిల్లులో ఉంచబడుతుంది మరియు పిండిచేసిన సిలికాన్ కార్బైడ్ పొడిని మఫిల్ ఫర్నేస్లో ఉంచబడుతుంది మరియు ఆక్సిజన్ ద్వారా 450 ° C వరకు వేడి చేయబడుతుంది. పౌడర్‌లోని ఉచిత కార్బన్ ఛాంబర్ నుండి తప్పించుకునే కార్బన్ డయాక్సైడ్ వాయువును ఉత్పత్తి చేయడానికి వేడి ద్వారా ఆక్సీకరణం చెందుతుంది, తద్వారా ఉచిత కార్బన్ తొలగింపును సాధించవచ్చు. తదనంతరం, సంశ్లేషణ ప్రక్రియలో ఉత్పన్నమయ్యే కార్బన్, సిలికాన్ మరియు అవశేష లోహ మలినాలను తొలగించడానికి ఒక ఆమ్ల శుభ్రపరిచే ద్రవాన్ని తయారు చేసి, సిలికాన్ కార్బైడ్ పార్టికల్ క్లీనింగ్ మెషీన్‌లో ఉంచుతారు. ఆ తరువాత, అవశేష యాసిడ్ స్వచ్ఛమైన నీటిలో కడుగుతారు మరియు ఎండబెట్టి ఉంటుంది. ఎండిన పొడి స్ఫటిక పెరుగుదల కోసం కణ పరిమాణం ఎంపిక కోసం వైబ్రేటింగ్ స్క్రీన్‌లో ప్రదర్శించబడుతుంది.