உயர்-தூய்மை SiC ஒற்றை படிக தூள் தொகுப்பு செயல்முறை

சிலிக்கான் கார்பைடு ஒற்றை படிக வளர்ச்சி செயல்பாட்டில், உடல் நீராவி போக்குவரத்து தற்போதைய முக்கிய தொழில்மயமாக்கல் முறையாகும். PVT வளர்ச்சி முறைக்கு,சிலிக்கான் கார்பைடு தூள்வளர்ச்சி செயல்பாட்டில் பெரும் தாக்கத்தை ஏற்படுத்துகிறது. அனைத்து அளவுருக்கள்சிலிக்கான் கார்பைடு தூள்ஒற்றை படிக வளர்ச்சி மற்றும் மின் பண்புகளின் தரத்தை நேரடியாக பாதிக்கிறது. தற்போதைய தொழில்துறை பயன்பாடுகளில், பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறதுசிலிக்கான் கார்பைடு தூள்தொகுப்பு செயல்முறை என்பது சுய-பிரச்சார உயர்-வெப்பநிலை தொகுப்பு முறையாகும்.
சுய-பிரச்சார உயர்-வெப்பநிலை தொகுப்பு முறையானது, வினைப்பொருட்களுக்கு இரசாயன எதிர்வினைகளைத் தொடங்குவதற்கு ஆரம்ப வெப்பத்தைக் கொடுக்க அதிக வெப்பநிலையைப் பயன்படுத்துகிறது, பின்னர் அதன் சொந்த இரசாயன எதிர்வினை வெப்பத்தைப் பயன்படுத்தி, வினைபுரியாத பொருட்கள் இரசாயன எதிர்வினையைத் தொடர அனுமதிக்கின்றன. இருப்பினும், Si மற்றும் C இன் வேதியியல் எதிர்வினை குறைவான வெப்பத்தை வெளியிடுவதால், எதிர்வினையைத் தக்கவைக்க மற்ற எதிர்வினைகளைச் சேர்க்க வேண்டும். எனவே, பல அறிஞர்கள் இந்த அடிப்படையில் மேம்படுத்தப்பட்ட சுய-பிரச்சார தொகுப்பு முறையை முன்மொழிந்துள்ளனர், இது ஒரு ஆக்டிவேட்டரை அறிமுகப்படுத்துகிறது. சுய-பிரச்சார முறை செயல்படுத்துவது ஒப்பீட்டளவில் எளிதானது, மேலும் பல்வேறு தொகுப்பு அளவுருக்கள் நிலையானதாக கட்டுப்படுத்த எளிதானது. பெரிய அளவிலான தொகுப்பு தொழில்மயமாக்கலின் தேவைகளை பூர்த்தி செய்கிறது.

1999 ஆம் ஆண்டிலேயே, பிரிட்ஜ்போர்ட் ஒருங்கிணைக்க சுய-பிரச்சார உயர்-வெப்பநிலை தொகுப்பு முறையைப் பயன்படுத்தியது.SiC தூள், ஆனால் அது எத்தாக்சிசிலேன் மற்றும் பீனால் பிசின் ஆகியவற்றை மூலப்பொருட்களாகப் பயன்படுத்தியது, இது விலை உயர்ந்தது. காவோ பான் மற்றும் பிறர் உயர் தூய்மையான Si தூள் மற்றும் C தூள் ஆகியவற்றை ஒருங்கிணைக்க மூலப்பொருட்களாகப் பயன்படுத்தினர்SiC தூள்ஆர்கான் வளிமண்டலத்தில் உயர் வெப்பநிலை எதிர்வினை மூலம். நிங் லினா பெரிய துகள் தயார்SiC தூள்இரண்டாம் நிலை தொகுப்பு மூலம்.

சீனா எலக்ட்ரானிக்ஸ் டெக்னாலஜி குரூப் கார்ப்பரேஷனின் இரண்டாவது ஆராய்ச்சி நிறுவனத்தால் உருவாக்கப்பட்ட நடுத்தர அதிர்வெண் தூண்டல் வெப்பமூட்டும் உலை சிலிக்கான் பவுடர் மற்றும் கார்பன் பவுடரை ஒரு குறிப்பிட்ட ஸ்டோச்சியோமெட்ரிக் விகிதத்தில் சமமாக கலந்து அவற்றை ஒரு கிராஃபைட் க்ரூசிபில் வைக்கிறது. திகிராஃபைட் சிலுவைஒரு நடுத்தர அதிர்வெண் தூண்டல் வெப்பமூட்டும் உலையில் வெப்பமாக்கப்படுகிறது, மேலும் வெப்பநிலை மாற்றம் முறையே குறைந்த-வெப்பநிலை மற்றும் உயர்-வெப்பநிலை கட்ட சிலிக்கான் கார்பைடை ஒருங்கிணைக்கவும் மாற்றவும் பயன்படுத்தப்படுகிறது. குறைந்த-வெப்பநிலை கட்டத்தில் β-SiC தொகுப்பு எதிர்வினையின் வெப்பநிலை Si இன் ஆவியாகும் வெப்பநிலையை விட குறைவாக இருப்பதால், அதிக வெற்றிடத்தின் கீழ் β-SiC இன் தொகுப்பு சுய-பரவலை உறுதிப்படுத்த முடியும். α-SiC இன் தொகுப்பில் ஆர்கான், ஹைட்ரஜன் மற்றும் HCl வாயுவை அறிமுகப்படுத்தும் முறை சிதைவைத் தடுக்கிறதுSiC தூள்உயர் வெப்பநிலை நிலையில், மற்றும் α-SiC தூளில் நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தை திறம்பட குறைக்க முடியும்.

சிலிகான் மூலப்பொருளாக சிலேன் வாயுவையும், கார்பன் மூலப்பொருளாக கார்பன் பவுடரையும் பயன்படுத்தி, ஷான்டாங் தியான்யூ ஒரு தொகுப்பு உலையை வடிவமைத்தார். அறிமுகப்படுத்தப்பட்ட மூலப்பொருள் வாயுவின் அளவு இரண்டு-படி தொகுப்பு முறை மூலம் சரிசெய்யப்பட்டது, மேலும் இறுதியான ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட சிலிக்கான் கார்பைடு துகள் அளவு 50 மற்றும் 5 000 um இடையே இருந்தது.

 

1 தூள் தொகுப்பு செயல்முறையின் கட்டுப்பாட்டு காரணிகள்

 

1.1 படிக வளர்ச்சியில் தூள் துகள் அளவின் விளைவு

சிலிக்கான் கார்பைடு தூளின் துகள் அளவு அடுத்தடுத்த ஒற்றை படிக வளர்ச்சியில் மிக முக்கியமான தாக்கத்தை ஏற்படுத்துகிறது. PVT முறையின் மூலம் SiC ஒற்றை படிகத்தின் வளர்ச்சி முக்கியமாக வாயு கட்ட கூறுகளில் சிலிக்கான் மற்றும் கார்பனின் மோலார் விகிதத்தை மாற்றுவதன் மூலம் அடையப்படுகிறது, மேலும் வாயு கட்ட கூறுகளில் சிலிக்கான் மற்றும் கார்பனின் மோலார் விகிதம் சிலிக்கான் கார்பைடு தூளின் துகள் அளவுடன் தொடர்புடையது. . துகள் அளவு குறைவதால் வளர்ச்சி அமைப்பின் மொத்த அழுத்தம் மற்றும் சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் அதிகரிக்கிறது. துகள் அளவு 2-3 மிமீ முதல் 0.06 மிமீ வரை குறையும் போது, ​​சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் 1.3 முதல் 4.0 வரை அதிகரிக்கிறது. துகள்கள் ஒரு குறிப்பிட்ட அளவிற்கு சிறியதாக இருக்கும் போது, ​​Si பகுதி அழுத்தம் அதிகரிக்கிறது, மேலும் வளரும் படிகத்தின் மேற்பரப்பில் Si படத்தின் ஒரு அடுக்கு உருவாகிறது, இது வாயு-திரவ-திட வளர்ச்சியைத் தூண்டுகிறது, இது பாலிமார்பிசம், புள்ளி குறைபாடுகள் மற்றும் வரி குறைபாடுகளை பாதிக்கிறது. படிகத்தில். எனவே, உயர் தூய்மையான சிலிக்கான் கார்பைடு தூளின் துகள் அளவு நன்கு கட்டுப்படுத்தப்பட வேண்டும்.

கூடுதலாக, SiC தூள் துகள்களின் அளவு ஒப்பீட்டளவில் சிறியதாக இருக்கும்போது, ​​தூள் வேகமாக சிதைகிறது, இதன் விளைவாக SiC ஒற்றை படிகங்களின் அதிகப்படியான வளர்ச்சி ஏற்படுகிறது. ஒருபுறம், SiC ஒற்றை படிக வளர்ச்சியின் உயர் வெப்பநிலை சூழலில், தொகுப்பு மற்றும் சிதைவின் இரண்டு செயல்முறைகள் ஒரே நேரத்தில் மேற்கொள்ளப்படுகின்றன. சிலிக்கான் கார்பைடு தூள் சிதைந்து கார்பனை உருவாக்குகிறது மற்றும் வாயு நிலை மற்றும் Si, Si2C, SiC2 போன்ற திடமான கட்டத்தில், பாலிகிரிஸ்டலின் தூள் தீவிர கார்பனேற்றம் மற்றும் படிகத்தில் கார்பன் சேர்க்கைகள் உருவாகிறது; மறுபுறம், தூளின் சிதைவு விகிதம் ஒப்பீட்டளவில் வேகமாக இருக்கும்போது, ​​வளர்ந்த SiC ஒற்றைப் படிகத்தின் படிக அமைப்பு மாற வாய்ப்புள்ளது, இதனால் வளர்ந்த SiC ஒற்றைப் படிகத்தின் தரத்தைக் கட்டுப்படுத்துவது கடினம்.

 

1.2 படிக வளர்ச்சியில் தூள் படிக வடிவத்தின் விளைவு

PVT முறையில் SiC ஒற்றைப் படிகத்தின் வளர்ச்சியானது உயர் வெப்பநிலையில் ஒரு பதங்கமாதல்-மறுபடிகமயமாக்கல் செயல்முறையாகும். SiC மூலப்பொருளின் படிக வடிவம் படிக வளர்ச்சியில் ஒரு முக்கிய செல்வாக்கைக் கொண்டுள்ளது. தூள் தொகுப்பின் செயல்பாட்டில், யூனிட் கலத்தின் கனசதுர அமைப்புடன் கூடிய குறைந்த-வெப்பநிலை தொகுப்பு கட்டம் (β-SiC) மற்றும் அலகு கலத்தின் அறுகோண அமைப்புடன் கூடிய உயர்-வெப்பநிலை தொகுப்பு கட்டம் (α-SiC) முக்கியமாக உற்பத்தி செய்யப்படும். . பல சிலிக்கான் கார்பைடு படிக வடிவங்கள் மற்றும் ஒரு குறுகிய வெப்பநிலை கட்டுப்பாட்டு வரம்பு உள்ளன. எடுத்துக்காட்டாக, 3C-SiC அறுகோண சிலிக்கான் கார்பைடு பாலிமார்ப் ஆக, அதாவது 4H/6H-SiC, 1900°Cக்கு மேல் வெப்பநிலையில் மாறும்.

ஒற்றை படிக வளர்ச்சி செயல்பாட்டின் போது, ​​படிகங்களை வளர்க்க β-SiC தூள் பயன்படுத்தப்படும் போது, ​​சிலிக்கான்-கார்பன் மோலார் விகிதம் 5.5 ஐ விட அதிகமாக உள்ளது, அதே சமயம் படிகங்களை வளர்க்க α-SiC தூள் பயன்படுத்தப்படும் போது, ​​சிலிக்கான்-கார்பன் மோலார் விகிதம் 1.2 ஆகும். வெப்பநிலை உயரும் போது, ​​க்ரூசிபில் ஒரு கட்ட மாற்றம் ஏற்படுகிறது. இந்த நேரத்தில், வாயு கட்டத்தில் மோலார் விகிதம் பெரியதாகிறது, இது படிக வளர்ச்சிக்கு உகந்ததாக இல்லை. கூடுதலாக, கார்பன், சிலிக்கான் மற்றும் சிலிக்கான் டை ஆக்சைடு உள்ளிட்ட பிற வாயு கட்ட அசுத்தங்கள், நிலை மாற்றம் செயல்பாட்டின் போது எளிதாக உருவாக்கப்படுகின்றன. இந்த அசுத்தங்கள் இருப்பதால், படிகமானது நுண்குழாய்கள் மற்றும் வெற்றிடங்களை இனப்பெருக்கம் செய்கிறது. எனவே, தூள் படிக வடிவம் துல்லியமாக கட்டுப்படுத்தப்பட வேண்டும்.

 

1.3 படிக வளர்ச்சியில் தூள் அசுத்தங்களின் விளைவு

SiC தூளில் உள்ள தூய்மையற்ற உள்ளடக்கம் படிக வளர்ச்சியின் போது தன்னிச்சையான அணுக்கருவை பாதிக்கிறது. அதிக தூய்மையற்ற உள்ளடக்கம், படிகமானது தன்னிச்சையாக அணுக்கருவாக மாறுவதற்கான வாய்ப்புகள் குறைவு. SiC ஐப் பொறுத்தவரை, முக்கிய உலோக அசுத்தங்கள் B, Al, V மற்றும் Ni ஆகியவை அடங்கும், அவை சிலிக்கான் பவுடர் மற்றும் கார்பன் பவுடர் செயலாக்கத்தின் போது செயலாக்க கருவிகள் மூலம் அறிமுகப்படுத்தப்படலாம். அவற்றில், B மற்றும் Al ஆகியவை SiC இல் உள்ள முக்கிய ஆழமற்ற ஆற்றல் நிலை ஏற்பி அசுத்தங்கள் ஆகும், இதன் விளைவாக SiC எதிர்ப்புத் திறன் குறைகிறது. மற்ற உலோக அசுத்தங்கள் பல ஆற்றல் நிலைகளை அறிமுகப்படுத்தும், இதன் விளைவாக அதிக வெப்பநிலையில் SiC ஒற்றை படிகங்களின் நிலையற்ற மின் பண்புகள் மற்றும் உயர்-தூய்மை அரை-இன்சுலேடிங் ஒற்றை படிக அடி மூலக்கூறுகளின் மின் பண்புகளில், குறிப்பாக எதிர்ப்பின் மீது அதிக தாக்கத்தை ஏற்படுத்தும். எனவே, அதிக தூய்மையான சிலிக்கான் கார்பைடு தூள் முடிந்தவரை ஒருங்கிணைக்கப்பட வேண்டும்.

 

1.4 படிக வளர்ச்சியில் தூளில் உள்ள நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தின் விளைவு

நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தின் அளவு ஒற்றை படிக அடி மூலக்கூறின் எதிர்ப்பை தீர்மானிக்கிறது. முக்கிய உற்பத்தியாளர்கள் தூள் தொகுப்பின் போது முதிர்ந்த படிக வளர்ச்சி செயல்முறைக்கு ஏற்ப செயற்கை பொருளில் நைட்ரஜன் ஊக்கமருந்து செறிவை சரிசெய்ய வேண்டும். உயர்-தூய்மை அரை-இன்சுலேடிங் சிலிக்கான் கார்பைடு ஒற்றை படிக அடி மூலக்கூறுகள் இராணுவ முக்கிய மின்னணு கூறுகளுக்கு மிகவும் நம்பிக்கைக்குரிய பொருட்கள் ஆகும். உயர்-தூய்மை அரை-இன்சுலேடிங் ஒற்றை படிக அடி மூலக்கூறுகளை அதிக எதிர்ப்புத்திறன் மற்றும் சிறந்த மின் பண்புகளுடன் வளர்க்க, அடி மூலக்கூறில் உள்ள முக்கிய தூய்மையற்ற நைட்ரஜனின் உள்ளடக்கம் குறைந்த அளவில் கட்டுப்படுத்தப்பட வேண்டும். கடத்தும் ஒற்றை படிக அடி மூலக்கூறுகளுக்கு நைட்ரஜன் உள்ளடக்கம் ஒப்பீட்டளவில் அதிக செறிவில் கட்டுப்படுத்தப்பட வேண்டும்.

 

2 தூள் தொகுப்புக்கான முக்கிய கட்டுப்பாட்டு தொழில்நுட்பம்

சிலிக்கான் கார்பைடு அடி மூலக்கூறுகளின் வெவ்வேறு பயன்பாட்டு சூழல்கள் காரணமாக, வளர்ச்சி பொடிகளுக்கான தொகுப்பு தொழில்நுட்பமும் வெவ்வேறு செயல்முறைகளைக் கொண்டுள்ளது. N-வகை கடத்தும் ஒற்றை படிக வளர்ச்சி பொடிகளுக்கு, அதிக தூய்மையற்ற தூய்மை மற்றும் ஒற்றை கட்டம் தேவை; ஒற்றை படிக வளர்ச்சி பொடிகளை அரை-இன்சுலேடிங் செய்ய, நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தின் கடுமையான கட்டுப்பாடு தேவைப்படுகிறது.

 

2.1 தூள் துகள் அளவு கட்டுப்பாடு

2.1.1 தொகுப்பு வெப்பநிலை

மற்ற செயல்முறை நிலைகளை மாற்றாமல் வைத்து, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃ மற்றும் 2200 ℃ ஆகியவற்றின் தொகுப்பு வெப்பநிலையில் உருவாக்கப்பட்ட SiC பொடிகள் மாதிரிகள் மற்றும் பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டன. படம் 1 இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, துகள் அளவு 1900 ℃ இல் 250~600 μm ஆகவும், துகள் அளவு 2000 ℃ இல் 600~850 μm ஆகவும், துகள் அளவு கணிசமாக மாறுவதையும் காணலாம். வெப்பநிலை தொடர்ந்து 2100 ℃ ஆக உயரும் போது, ​​SiC தூளின் துகள் அளவு 850~2360 μm ஆகும், மேலும் அதிகரிப்பு மென்மையாக இருக்கும். 2200 ℃ இல் SiC இன் துகள் அளவு சுமார் 2360 μm இல் நிலையானது. 1900 ℃ இலிருந்து தொகுப்பு வெப்பநிலை அதிகரிப்பு SiC துகள் அளவு மீது சாதகமான விளைவைக் கொண்டுள்ளது. தொகுப்பு வெப்பநிலை 2100 ℃ இலிருந்து தொடர்ந்து அதிகரிக்கும் போது, ​​துகள் அளவு குறிப்பிடத்தக்க அளவில் மாறாது. எனவே, தொகுப்பு வெப்பநிலை 2100 ℃ ஆக அமைக்கப்படும் போது, ​​குறைந்த ஆற்றல் நுகர்வில் ஒரு பெரிய துகள் அளவை ஒருங்கிணைக்க முடியும்.

 

2.1.2 தொகுப்பு நேரம்

மற்ற செயல்முறை நிலைகள் மாறாமல் இருக்கும், மேலும் தொகுப்பு நேரம் முறையே 4 மணி, 8 மணி மற்றும் 12 மணி என அமைக்கப்பட்டுள்ளது. உருவாக்கப்பட்ட SiC தூள் மாதிரி பகுப்பாய்வு படம் 2 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது. தொகுப்பு நேரம் SiC இன் துகள் அளவு மீது குறிப்பிடத்தக்க தாக்கத்தை ஏற்படுத்துகிறது. தொகுப்பு நேரம் 4 மணிநேரமாக இருக்கும்போது, ​​துகள் அளவு முக்கியமாக 200 μm இல் விநியோகிக்கப்படுகிறது; தொகுப்பு நேரம் 8 மணிநேரமாக இருக்கும்போது, ​​செயற்கைத் துகள் அளவு கணிசமாக அதிகரிக்கிறது, முக்கியமாக சுமார் 1 000 μm இல் விநியோகிக்கப்படுகிறது; தொகுப்பு நேரம் தொடர்ந்து அதிகரித்து வருவதால், துகள் அளவு மேலும் அதிகரிக்கிறது, முக்கியமாக சுமார் 2 000 μm இல் விநியோகிக்கப்படுகிறது.

 

2.1.3 மூலப்பொருள் துகள் அளவின் தாக்கம்

உள்நாட்டு சிலிக்கான் பொருள் உற்பத்திச் சங்கிலி படிப்படியாக மேம்படுத்தப்படுவதால், சிலிக்கான் பொருட்களின் தூய்மை மேலும் மேம்படுத்தப்படுகிறது. தற்போது, ​​தொகுப்பில் பயன்படுத்தப்படும் சிலிக்கான் பொருட்கள் முக்கியமாக சிறுமணி சிலிக்கான் மற்றும் தூள் சிலிக்கான் என பிரிக்கப்பட்டுள்ளது, படம் 3 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது.

சிலிக்கான் கார்பைடு தொகுப்பு சோதனைகளை நடத்த பல்வேறு சிலிக்கான் மூலப்பொருட்கள் பயன்படுத்தப்பட்டன. செயற்கை தயாரிப்புகளின் ஒப்பீடு படம் 4 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது. தொகுதி சிலிக்கான் மூலப்பொருட்களைப் பயன்படுத்தும் போது, ​​உற்பத்தியில் அதிக அளவு Si தனிமங்கள் உள்ளன என்பதை பகுப்பாய்வு காட்டுகிறது. சிலிக்கான் தொகுதி இரண்டாவது முறையாக நசுக்கப்பட்ட பிறகு, செயற்கை தயாரிப்பில் உள்ள Si உறுப்பு கணிசமாகக் குறைக்கப்படுகிறது, ஆனால் அது இன்னும் உள்ளது. இறுதியாக, சிலிக்கான் தூள் தொகுப்புக்கு பயன்படுத்தப்படுகிறது, மேலும் தயாரிப்பில் SiC மட்டுமே உள்ளது. ஏனெனில் உற்பத்தி செயல்பாட்டில், பெரிய அளவிலான சிறுமணி சிலிக்கான் முதலில் மேற்பரப்பு தொகுப்பு எதிர்வினைக்கு உட்படுத்தப்பட வேண்டும், மேலும் சிலிக்கான் கார்பைடு மேற்பரப்பில் ஒருங்கிணைக்கப்படுகிறது, இது உள் Si தூள் மேலும் C தூளுடன் இணைவதைத் தடுக்கிறது. எனவே, பிளாக் சிலிக்கான் மூலப்பொருளாகப் பயன்படுத்தப்பட்டால், அது நசுக்கப்பட்டு, படிக வளர்ச்சிக்கு சிலிக்கான் கார்பைடு தூளைப் பெறுவதற்கு இரண்டாம் நிலை தொகுப்பு செயல்முறைக்கு உட்படுத்தப்பட வேண்டும்.

 

2.2 தூள் படிக வடிவம் கட்டுப்பாடு

 

2.2.1 தொகுப்பு வெப்பநிலையின் தாக்கம்

மற்ற செயல்முறை நிலைகளை மாற்றாமல் பராமரித்தல், தொகுப்பு வெப்பநிலை 1500℃, 1700℃, 1900℃ மற்றும் 2100℃, மற்றும் உருவாக்கப்பட்ட SiC தூள் மாதிரி மற்றும் பகுப்பாய்வு செய்யப்படுகிறது. படம் 5 இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, β-SiC மண் மஞ்சள் நிறமாகவும், α-SiC நிறத்தில் இலகுவாகவும் இருக்கும். ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட தூளின் நிறம் மற்றும் உருவ அமைப்பைக் கவனிப்பதன் மூலம், 1500℃ மற்றும் 1700℃ வெப்பநிலையில் ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட தயாரிப்பு β-SiC என்பதை தீர்மானிக்க முடியும். 1900℃ இல், நிறம் இலகுவாகி, அறுகோணத் துகள்கள் தோன்றும், வெப்பநிலை 1900℃ ஆக உயர்ந்த பிறகு, ஒரு கட்ட மாற்றம் ஏற்படுகிறது, மேலும் β-SiC இன் ஒரு பகுதி α-SiC ஆக மாற்றப்படுகிறது; வெப்பநிலை தொடர்ந்து 2100℃ ஆக உயரும் போது, ​​ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட துகள்கள் வெளிப்படையானவை மற்றும் α-SiC அடிப்படையில் மாற்றப்பட்டது.

 

2.2.2 தொகுப்பு நேரத்தின் விளைவு

மற்ற செயல்முறை நிலைகள் மாறாமல் இருக்கும், மேலும் தொகுப்பு நேரம் முறையே 4h, 8h மற்றும் 12h என அமைக்கப்பட்டுள்ளது. உருவாக்கப்பட்ட SiC தூள் டிஃப்ராக்டோமீட்டர் (XRD) மூலம் மாதிரி எடுக்கப்பட்டு பகுப்பாய்வு செய்யப்படுகிறது. முடிவுகள் படம் 6 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. தொகுப்பு நேரம் SiC தூள் மூலம் ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட தயாரிப்பு மீது ஒரு குறிப்பிட்ட தாக்கத்தை ஏற்படுத்துகிறது. தொகுப்பு நேரம் 4 மணி மற்றும் 8 மணிநேரமாக இருக்கும் போது, ​​செயற்கை தயாரிப்பு முக்கியமாக 6H-SiC ஆகும்; தொகுப்பு நேரம் 12 மணிநேரமாக இருக்கும்போது, ​​தயாரிப்பில் 15R-SiC தோன்றும்.

 

2.2.3 மூலப்பொருள் விகிதத்தின் தாக்கம்

மற்ற செயல்முறைகள் மாறாமல் உள்ளன, சிலிக்கான்-கார்பன் பொருட்களின் அளவு பகுப்பாய்வு செய்யப்படுகிறது, மேலும் தொகுப்பு சோதனைகளுக்கு முறையே 1.00, 1.05, 1.10 மற்றும் 1.15 விகிதங்கள் உள்ளன. முடிவுகள் படம் 7 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன.

XRD ஸ்பெக்ட்ரமில் இருந்து, சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் 1.05 ஐ விட அதிகமாக இருக்கும்போது, ​​அதிகப்படியான Si தயாரிப்பில் தோன்றும், மேலும் சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் 1.05க்குக் குறைவாக இருக்கும்போது, ​​அதிகப்படியான C தோன்றும். சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதம் 1.05 ஆக இருக்கும்போது, ​​செயற்கைத் தயாரிப்பில் உள்ள இலவச கார்பன் அடிப்படையில் அகற்றப்பட்டு, இலவச சிலிக்கான் தோன்றாது. எனவே, உயர்-தூய்மை SiC ஐ ஒருங்கிணைக்க சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதத்தின் அளவு விகிதம் 1.05 ஆக இருக்க வேண்டும்.

 

2.3 தூளில் குறைந்த நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தைக் கட்டுப்படுத்துதல்

2.3.1 செயற்கை மூலப்பொருட்கள்

இந்த சோதனையில் பயன்படுத்தப்படும் மூலப்பொருட்கள் உயர் தூய்மை கார்பன் தூள் மற்றும் 20 μm சராசரி விட்டம் கொண்ட உயர் தூய்மை சிலிக்கான் தூள் ஆகும். அவற்றின் சிறிய துகள் அளவு மற்றும் பெரிய குறிப்பிட்ட மேற்பரப்பு காரணமாக, காற்றில் உள்ள N2 ஐ உறிஞ்சுவது எளிது. பொடியை ஒருங்கிணைக்கும் போது, ​​அது தூளின் படிக வடிவில் கொண்டு வரப்படும். N-வகை படிகங்களின் வளர்ச்சிக்கு, தூளில் உள்ள N2 இன் சீரற்ற ஊக்கமருந்து படிகத்தின் சீரற்ற எதிர்ப்பிற்கு வழிவகுக்கிறது மற்றும் படிக வடிவத்தில் கூட மாறுகிறது. ஹைட்ரஜன் அறிமுகப்படுத்தப்பட்ட பிறகு ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட தூள் நைட்ரஜன் உள்ளடக்கம் கணிசமாக குறைவாக உள்ளது. ஹைட்ரஜன் மூலக்கூறுகளின் அளவு சிறியதாக இருப்பதே இதற்குக் காரணம். கார்பன் பவுடர் மற்றும் சிலிக்கான் பவுடர் ஆகியவற்றில் உள்ள N2 உறிஞ்சப்பட்டு மேற்பரப்பில் இருந்து சிதைக்கப்படும் போது, ​​H2 அதன் சிறிய அளவுடன் பொடிகளுக்கு இடையே உள்ள இடைவெளியில் முழுமையாக பரவுகிறது, N2 இன் நிலையை மாற்றுகிறது, மேலும் N2 வெற்றிடச் செயல்பாட்டின் போது க்ரூசிபிளில் இருந்து வெளியேறுகிறது. நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தை அகற்றும் நோக்கத்தை அடைகிறது.

 

2.3.2 தொகுப்பு செயல்முறை

சிலிக்கான் கார்பைடு தூள் தொகுப்பின் போது, ​​கார்பன் அணுக்கள் மற்றும் நைட்ரஜன் அணுக்களின் ஆரம் ஒரே மாதிரியாக இருப்பதால், நைட்ரஜன் சிலிக்கான் கார்பைடில் உள்ள கார்பன் காலியிடங்களை மாற்றி, அதன் மூலம் நைட்ரஜன் உள்ளடக்கத்தை அதிகரிக்கும். இந்த சோதனை செயல்முறை H2 ஐ அறிமுகப்படுத்தும் முறையை ஏற்றுக்கொள்கிறது, மேலும் H2 ஆனது C2H2, C2H மற்றும் SiH வாயுக்களை உருவாக்க க்ரூசிபில் உள்ள கார்பன் மற்றும் சிலிக்கான் கூறுகளுடன் வினைபுரிகிறது. கார்பன் உறுப்பு உள்ளடக்கம் வாயு கட்ட பரிமாற்றத்தின் மூலம் அதிகரிக்கிறது, அதன் மூலம் கார்பன் காலியிடங்களை குறைக்கிறது. நைட்ரஜனை அகற்றுவதன் நோக்கம் அடையப்படுகிறது.

 

2.3.3 செயல்முறை பின்னணி நைட்ரஜன் உள்ளடக்கக் கட்டுப்பாடு

பெரிய போரோசிட்டி கொண்ட கிராஃபைட் க்ரூசிபிள்கள், வாயு கட்ட கூறுகளில் Si நீராவியை உறிஞ்சுவதற்கும், வாயு கட்ட கூறுகளில் Si ஐ குறைக்கவும், இதனால் C/Si ஐ அதிகரிக்கவும் கூடுதலான C ஆதாரங்களாகப் பயன்படுத்தலாம். அதே நேரத்தில், கிராஃபைட் க்ரூசிபிள்கள் Si வளிமண்டலத்துடன் வினைபுரிந்து Si2C, SiC2 மற்றும் SiC ஐ உருவாக்கலாம், இது Si வளிமண்டலத்திற்கு சமமான கிராஃபைட் சிலுவையிலிருந்து C மூலத்தை வளர்ச்சி வளிமண்டலத்தில் கொண்டு வந்து, C விகிதத்தை அதிகரிக்கிறது மற்றும் கார்பன்-சிலிக்கான் விகிதத்தை அதிகரிக்கிறது. . எனவே, கார்பன்-சிலிக்கான் விகிதத்தை பெரிய போரோசிட்டி கொண்ட கிராஃபைட் க்ரூசிபிள்களைப் பயன்படுத்தி, கார்பன் காலியிடங்களைக் குறைத்து, நைட்ரஜனை அகற்றும் நோக்கத்தை அடைவதன் மூலம் அதிகரிக்கலாம்.

 

3 ஒற்றை படிக தூள் தொகுப்பு செயல்முறையின் பகுப்பாய்வு மற்றும் வடிவமைப்பு

 

3.1 தொகுப்பு செயல்முறையின் கொள்கை மற்றும் வடிவமைப்பு

தூள் தொகுப்பின் துகள் அளவு, படிக வடிவம் மற்றும் நைட்ரஜன் உள்ளடக்கம் ஆகியவற்றின் கட்டுப்பாட்டில் மேலே குறிப்பிடப்பட்ட விரிவான ஆய்வு மூலம், ஒரு தொகுப்பு செயல்முறை முன்மொழியப்பட்டது. உயர்-தூய்மை C தூள் மற்றும் Si தூள் தேர்ந்தெடுக்கப்படுகின்றன, மேலும் அவை சமமாக கலந்து 1.05 என்ற சிலிக்கான்-கார்பன் விகிதத்தின்படி கிராஃபைட் க்ரூசிபில் ஏற்றப்படுகின்றன. செயல்முறை படிகள் முக்கியமாக நான்கு நிலைகளாக பிரிக்கப்பட்டுள்ளன:
1) குறைந்த-வெப்பநிலை டெனிட்ரிஃபிகேஷன் செயல்முறை, 5×10-4 Pa வரை வெற்றிடமாக்குதல், பின்னர் ஹைட்ரஜனை அறிமுகப்படுத்துதல், அறை அழுத்தத்தை சுமார் 80 kPa ஆக்குதல், 15 நிமிடம் பராமரித்தல் மற்றும் நான்கு முறை மீண்டும் மீண்டும். இந்த செயல்முறை கார்பன் பவுடர் மற்றும் சிலிக்கான் பவுடர் மேற்பரப்பில் நைட்ரஜன் கூறுகளை நீக்க முடியும்.
2) உயர்-வெப்பநிலை நீக்குதல் செயல்முறை, 5×10-4 Pa வரை வெற்றிடமாக்குதல், பின்னர் 950 ℃ வரை வெப்பப்படுத்துதல், பின்னர் ஹைட்ரஜனை அறிமுகப்படுத்துதல், அறை அழுத்தத்தை சுமார் 80 kPa ஆக்குதல், 15 நிமிடம் பராமரித்தல் மற்றும் நான்கு முறை மீண்டும் மீண்டும். இந்த செயல்முறையானது கார்பன் பவுடர் மற்றும் சிலிக்கான் பவுடரின் மேற்பரப்பில் உள்ள நைட்ரஜன் கூறுகளை அகற்றி, வெப்பப் புலத்தில் நைட்ரஜனை இயக்கலாம்.
3) குறைந்த வெப்பநிலை கட்ட செயல்முறையின் தொகுப்பு, 5×10-4 Pa க்கு வெளியேற்றவும், பின்னர் 1350℃ க்கு வெப்பப்படுத்தவும், 12 மணி நேரம் வைத்திருங்கள், பின்னர் அறை அழுத்தத்தை 80 kPa செய்ய ஹைட்ரஜனை அறிமுகப்படுத்தி, 1 மணிநேரம் வைத்திருங்கள். இந்த செயல்முறையானது தொகுப்பு செயல்பாட்டின் போது ஆவியாகும் நைட்ரஜனை அகற்றும்.
4) உயர் வெப்பநிலை கட்ட செயல்முறையின் தொகுப்பு, உயர் தூய்மையான ஹைட்ரஜன் மற்றும் ஆர்கான் கலந்த வாயுவின் குறிப்பிட்ட வாயு அளவு ஓட்ட விகிதத்தை நிரப்பவும், அறை அழுத்தத்தை சுமார் 80 kPa ஆகவும், வெப்பநிலையை 2100℃ ஆகவும், 10 மணி நேரம் வைத்திருக்கவும். இந்த செயல்முறை சிலிக்கான் கார்பைடு தூளை β-SiC இலிருந்து α-SiC ஆக மாற்றுவதை நிறைவு செய்கிறது மற்றும் படிக துகள்களின் வளர்ச்சியை நிறைவு செய்கிறது.
இறுதியாக, அறை வெப்பநிலையை அறை வெப்பநிலையில் குளிர்விக்கும் வரை காத்திருந்து, வளிமண்டல அழுத்தத்தை நிரப்பவும், தூள் எடுக்கவும்.

 

3.2 தூள் பிந்தைய செயலாக்க செயல்முறை

மேலே உள்ள செயல்முறையால் தூள் ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட பிறகு, இலவச கார்பன், சிலிக்கான் மற்றும் பிற உலோக அசுத்தங்களை அகற்றி, துகள் அளவைத் திரையிடுவதற்கு பிந்தைய செயலாக்கம் செய்யப்பட வேண்டும். முதலில், தொகுக்கப்பட்ட தூள் நசுக்குவதற்கு ஒரு பந்து ஆலையில் வைக்கப்படுகிறது, மேலும் நொறுக்கப்பட்ட சிலிக்கான் கார்பைடு தூள் ஒரு மஃபிள் உலையில் வைக்கப்பட்டு ஆக்ஸிஜன் மூலம் 450 ° C க்கு சூடேற்றப்படுகிறது. தூளில் உள்ள இலவச கார்பன் வெப்பத்தால் ஆக்சிஜனேற்றம் செய்யப்பட்டு அறையிலிருந்து வெளியேறும் கார்பன் டை ஆக்சைடு வாயுவை உருவாக்குகிறது, இதனால் இலவச கார்பனை நீக்குகிறது. பின்னர், ஒரு அமிலத்தன்மை கொண்ட துப்புரவு திரவம் தயாரிக்கப்பட்டு, ஒரு சிலிக்கான் கார்பைடு துகள் சுத்தம் செய்யும் இயந்திரத்தில் கார்பன், சிலிக்கான் மற்றும் எஞ்சிய உலோக அசுத்தங்களைத் தொகுப்பு செயல்பாட்டின் போது அகற்றுவதற்காக சுத்தம் செய்யப்படுகிறது. அதன் பிறகு, மீதமுள்ள அமிலம் தூய நீரில் கழுவப்பட்டு உலர்த்தப்படுகிறது. உலர்ந்த தூள் படிக வளர்ச்சிக்கான துகள் அளவு தேர்வுக்காக அதிர்வுறும் திரையில் திரையிடப்படுகிறது.