සිලිකන් කාබයිඩ් තනි ස්ඵටික වර්ධන ක්රියාවලියේදී භෞතික වාෂ්ප ප්‍රවාහනය වත්මන් ප්රධාන ධාරාවේ කාර්මිකකරණ ක්රමය වේ. PVT වර්ධන ක්රමය සඳහා,සිලිකන් කාබයිඩ් කුඩුවර්ධන ක්රියාවලියට විශාල බලපෑමක් ඇත. හි සියලුම පරාමිතීන්සිලිකන් කාබයිඩ් කුඩුතනි ස්ඵටික වර්ධනය සහ විද්යුත් ගුණාංගවල ගුණාත්මක භාවයට සෘජුවම බලපායි. වර්තමාන කාර්මික යෙදුම්වල, බහුලව භාවිතා වේසිලිකන් කාබයිඩ් කුඩුසංශ්ලේෂණ ක්රියාවලිය යනු ස්වයං-ප්රචාරක අධි-උෂ්ණත්ව සංශ්ලේෂණ ක්‍රමයයි.
ස්වයං-ප්රචාරක අධි-උෂ්ණත්ව සංශ්ලේෂණ ක්රමය, ප්‍රතික්‍රියාකාරකවලට රසායනික ප්‍රතික්‍රියා ආරම්භ කිරීම සඳහා මූලික තාපය ලබා දීම සඳහා ඉහළ උෂ්ණත්වයක් භාවිතා කරයි, පසුව ප්‍රතික්‍රියා නොකළ ද්‍රව්‍යවලට රසායනික ප්රතික්රියාව සම්පූර්ණ කිරීමට ඉඩ දීම සඳහා එහිම රසායනික ප්‍රතික්‍රියා තාපය භාවිතා කරයි. කෙසේ වෙතත්, Si සහ C හි රසායනික ප්රතික්රියාව අඩු තාපයක් නිකුත් කරන බැවින්, ප්රතික්රියාව පවත්වා ගැනීම සඳහා වෙනත් ප්‍රතික්‍රියාකාරක එකතු කළ යුතුය. එබැවින්, බොහෝ විද්වතුන් මෙම පදනම මත වැඩිදියුණු කරන ලද ස්වයං-ප්රචාරක සංශ්ලේෂණ ක්රමයක් යෝජනා කර ඇත, සක්රියකාරකයක් හඳුන්වා දෙයි. ස්වයං-ප්රචාරක ක්රමය ක්රියාත්මක කිරීමට සාපේක්ෂව පහසු වන අතර, විවිධ සංශ්ලේෂණ පරාමිතීන් ස්ථාවර ලෙස පාලනය කිරීමට පහසුය. මහා පරිමාණ සංස්ලේෂණය කාර්මිකකරණයේ අවශ්‍යතා සපුරාලයි.
1999 තරම් මුල් කාලයේ, Bridgeport විසින් සංශ්ලේෂණය සඳහා ස්වයං-ප්රචාරක අධි-උෂ්ණත්ව සංශ්ලේෂණ ක්රමය භාවිතා කරන ලදී.SiC කුඩු, නමුත් එය මිල අධික වූ අමුද්‍රව්‍ය ලෙස එතොක්සිසිලේන් සහ ෆීනෝල් ෙරසින් භාවිතා කරන ලදී. ගාඕ පෑන් සහ අනෙකුත් අය සංශ්ලේෂණය කිරීම සඳහා අමුද්‍රව්‍ය ලෙස අධි-පිරිසිදු Si කුඩු සහ C කුඩු භාවිතා කළහSiC කුඩුආගන් වායුගෝලයේ ඉහළ උෂ්ණත්ව ප්රතික්රියාව මගින්. නිං ලීනා විශාල අංශු සකස් කළායSiC කුඩුද්විතියික සංශ්ලේෂණය මගින්.
චයිනා ඉලෙක්ට්‍රොනික්ස් ටෙක්නොලොජි ගෲප් කෝපරේෂන් හි දෙවන පර්යේෂණ ආයතනය විසින් වැඩි දියුණු කරන ලද මධ්‍යම සංඛ්‍යාත ප්‍රේරක තාපන උදුන, සිලිකන් පවුඩර් සහ කාබන් පවුඩර් යම් ස්ටෝචියෝමිතික අනුපාතයකට ඒකාකාරව මිශ්‍ර කර ඒවා මිනිරන් කූඩුවක තබයි. දමිනිරන් crucibleඋණුසුම සඳහා මධ්‍යම සංඛ්‍යාත ප්‍රේරක තාපක උදුනක තබා ඇති අතර, උෂ්ණත්ව වෙනස පිළිවෙලින් අඩු-උෂ්ණත්ව අදියර සහ ඉහළ-උෂ්ණත්ව අදියර සිලිකන් කාබයිඩ් සංස්ලේෂණය කිරීමට සහ පරිවර්තනය කිරීමට භාවිතා කරයි. අඩු-උෂ්ණත්ව අවධියේදී β-SiC සංස්ලේෂණ ප්‍රතික්‍රියාවේ උෂ්ණත්වය Si හි වාෂ්පීකරණ උෂ්ණත්වයට වඩා අඩු බැවින්, ඉහළ රික්තයක් යටතේ β-SiC සංශ්ලේෂණය හොඳින් ස්වයං-ප්‍රචාරණය සහතික කළ හැකිය. α-SiC සංශ්ලේෂණය තුළ ආගන්, හයිඩ්රජන් සහ HCl වායුව හඳුන්වාදීමේ ක්රමය මගින් වියෝජනය වළක්වයි.SiC කුඩුඉහළ-උෂ්ණත්ව අවධියේදී, සහ α-SiC කුඩු වල නයිට්රජන් අන්තර්ගතය ඵලදායී ලෙස අඩු කළ හැකිය.
Shandong Tianyue විසින් සිලිකන් අමුද්‍රව්‍ය ලෙස සිලේන් වායුව සහ කාබන් අමුද්‍රව්‍ය ලෙස කාබන් කුඩු භාවිතා කරමින් සංශ්ලේෂණ උදුනක් නිර්මාණය කරන ලදී. හඳුන්වා දුන් අමුද්‍රව්‍ය වායු ප්රමාණය පියවර දෙකක සංශ්ලේෂණ ක්රමයක් මගින් සකස් කරන ලද අතර අවසාන සංස්ලේෂණය කරන ලද සිලිකන් කාබයිඩ් අංශු ප්රමාණය um 50 සහ 5 000 අතර විය.
1 කුඩු සංශ්ලේෂණ ක්රියාවලියේ පාලන සාධක
1.1 ස්ඵටික වර්ධනය මත කුඩු අංශු ප්රමාණයේ බලපෑම
සිලිකන් කාබයිඩ් කුඩු අංශු ප්රමාණය පසුකාලීන තනි ස්ඵටික වර්ධනයට ඉතා වැදගත් බලපෑමක් ඇති කරයි. PVT ක්රමය මගින් SiC තනි ස්ඵටිකයේ වර්ධනය ප්රධාන වශයෙන් සාක්ෂාත් කරගනු ලබන්නේ ගෑස් අදියර සංරචකයේ සිලිකන් සහ කාබන් වල molar අනුපාතය වෙනස් කිරීම මගින් වන අතර ගෑස් අදියර සංරචකයේ සිලිකන් සහ කාබන් වල molar අනුපාතය සිලිකන් කාබයිඩ් කුඩු වල අංශු ප්රමාණයට සම්බන්ධ වේ. . අංශු ප්රමාණය අඩුවීමත් සමඟ වර්ධන පද්ධතියේ සම්පූර්ණ පීඩනය සහ සිලිකන්-කාබන් අනුපාතය වැඩිවේ. අංශු ප්රමාණය 2-3 mm සිට 0.06 mm දක්වා අඩු වන විට, සිලිකන්-කාබන් අනුපාතය 1.3 සිට 4.0 දක්වා වැඩි වේ. අංශු යම් ප්‍රමාණයකට කුඩා වූ විට, Si අර්ධ පීඩනය වැඩි වන අතර, වැඩෙන ස්ඵටිකයේ මතුපිට Si පටල තට්ටුවක් සෑදී, වායු-ද්‍රව-ඝන වර්ධනයක් ඇති කරයි, එය බහුරූපතාව, ලක්ෂ්‍ය දෝෂ සහ රේඛා දෝෂ වලට බලපායි. ස්ඵටිකයේ. එබැවින්, ඉහළ සංශුද්ධතාවයකින් යුත් සිලිකන් කාබයිඩ් කුඩු වල අංශු ප්රමාණය හොඳින් පාලනය කළ යුතුය.
මීට අමතරව, SiC කුඩු අංශු ප්රමාණය සාපේක්ෂව කුඩා වන විට, කුඩු වේගයෙන් දිරාපත් වන අතර, SiC තනි ස්ඵටිකවල අධික වර්ධනයක් ඇති කරයි. එක් අතකින්, SiC තනි ස්ඵටික වර්ධනයේ ඉහළ-උෂ්ණත්ව පරිසරය තුළ, සංස්ලේෂණය සහ වියෝජනය යන ක්රියාවලි දෙක එකවර සිදු කරනු ලැබේ. සිලිකන් කාබයිඩ් කුඩු, වායු අවධියේදී සහ Si, Si2C, SiC2 වැනි ඝන අවධියේදී දිරාපත් වී කාබන් සාදනු ඇත, එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස බහු ස්ඵටික කුඩු බරපතල කාබන්කරණය සහ ස්ඵටිකයේ කාබන් ඇතුළත් කිරීම් ඇති වේ; අනෙක් අතට, කුඩුවල වියෝජන අනුපාතය සාපේක්ෂව වේගවත් වන විට, වැඩුණු SiC තනි ස්ඵටිකයේ ස්ඵටික ව්‍යුහය වෙනස් වීමට ඉඩ ඇති අතර, වැඩුණු SiC තනි ස්ඵටිකයේ ගුණාත්මක භාවය පාලනය කිරීමට අපහසු වේ.
1.2 ස්ඵටික වර්ධනය මත කුඩු ස්ඵටික ආකෘතියේ බලපෑම
PVT ක්රමය මගින් SiC තනි ස්ඵටික වර්ධනය ඉහළ උෂ්ණත්වයකදී sublimation-recrystallization ක්‍රියාවලියකි. SiC අමුද්‍රව්‍යවල ස්ඵටික ස්වරූපය ස්ඵටික වර්ධනයට වැදගත් බලපෑමක් ඇති කරයි. කුඩු සංශ්ලේෂණ ක්රියාවලියේදී, ඒකක සෛලයේ ඝනක ව්‍යුහයක් සහිත අඩු-උෂ්ණත්ව සංශ්ලේෂණ අදියර (β-SiC) සහ ඒකක සෛලයේ ෂඩාස්රාකාර ව්‍යුහයක් සහිත අධි-උෂ්ණත්ව සංශ්ලේෂණ අදියර (α-SiC) ප්රධාන වශයෙන් නිපදවනු ලැබේ. . බොහෝ සිලිකන් කාබයිඩ් ස්ඵටික ආකෘති සහ පටු උෂ්ණත්ව පාලන පරාසයක් ඇත. උදාහරණයක් ලෙස, 3C-SiC ෂඩාස්රාකාර සිලිකන් කාබයිඩ් බහුරූපී බවට පරිවර්තනය වනු ඇත, එනම් 4H/6H-SiC, 1900 ° C ට වැඩි උෂ්ණත්වවලදී.
තනි ස්ඵටික වර්ධන ක්රියාවලියේදී, ස්ඵටික වර්ධනය සඳහා β-SiC කුඩු භාවිතා කරන විට, සිලිකන්-කාබන් මවුල අනුපාතය 5.5 ට වඩා වැඩි වන අතර, α-SiC කුඩු ස්ඵටික වර්ධනය සඳහා භාවිතා කරන විට, සිලිකන්-කාබන් මෝලර් අනුපාතය 1.2 වේ. උෂ්ණත්වය ඉහළ යන විට, කෲස් තුළ අදියර සංක්රමණය සිදු වේ. මෙම අවස්ථාවේදී, වායු අවධියේ මවුල අනුපාතය විශාල වන අතර එය ස්ඵටික වර්ධනයට හිතකර නොවේ. මීට අමතරව, කාබන්, සිලිකන් සහ සිලිකන් ඩයොක්සයිඩ් ඇතුළු අනෙකුත් වායු අවධි අපද්‍රව්‍ය අදියර සංක්‍රාන්ති ක්රියාවලියේදී පහසුවෙන් ජනනය වේ. මෙම අපද්‍රව්‍ය පැවතීම ස්ඵටිකයට ක්ෂුද්‍ර ටියුබ් සහ හිස් තැන් බෝ කිරීමට හේතු වේ. එබැවින් කුඩු ස්ඵටික ආකෘතිය නිශ්චිතවම පාලනය කළ යුතුය.
1.3 ස්ඵටික වර්ධනයට කුඩු අපද්‍රව්‍යවල බලපෑම
SiC කුඩු වල අපිරිසිදු අන්තර්ගතය ස්ඵටික වර්ධනයේදී ස්වයංසිද්ධ න්යෂ්ටියට බලපායි. අපිරිසිදු අන්තර්ගතය වැඩි වන තරමට, ස්ඵටිකයට ස්වයංසිද්ධව න්යෂ්ටික වීමට ඇති ඉඩකඩ අඩුය. SiC සඳහා, ප්රධාන ලෝහ අපද්‍රව්‍යවලට B, Al, V සහ Ni ඇතුළත් වන අතර ඒවා සිලිකන් කුඩු සහ කාබන් කුඩු සැකසීමේදී සැකසුම් මෙවලම් මගින් හඳුන්වා දිය හැකිය. ඒවා අතර B සහ Al SiC හි ප්රධාන නොගැඹුරු ශක්ති මට්ටමේ ප්‍රතිග්‍රාහක අපද්‍රව්‍ය වන අතර එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස SiC ප්‍රතිරෝධය අඩු වේ. අනෙකුත් ලෝහ අපද්‍රව්‍ය බොහෝ ශක්ති මට්ටම් හඳුන්වා දෙනු ඇත, එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස ඉහළ උෂ්ණත්වවලදී SiC තනි ස්ඵටිකවල අස්ථායී විද්යුත් ගුණ ඇති වන අතර අධි සංශුද්ධතාවයේ අර්ධ පරිවාරක තනි ස්ඵටික උපස්ථරවල විද්යුත් ගුණාංග කෙරෙහි වැඩි බලපෑමක් ඇති කරයි, විශේෂයෙන් ප්‍රතිරෝධය. එබැවින්, ඉහළ සංශුද්ධතාවයකින් යුත් සිලිකන් කාබයිඩ් කුඩු හැකිතාක් දුරට සංස්ලේෂණය කළ යුතුය.
1.4 කුඩු වල නයිට්රජන් අන්තර්ගතය ස්ඵටික වර්ධනයට බලපෑම
නයිට්රජන් අන්තර්ගතයේ මට්ටම තනි ස්ඵටික උපස්ථරයේ ප්‍රතිරෝධය තීරණය කරයි. කුඩු සංශ්ලේෂණයේදී පරිණත ස්ඵටික වර්ධන ක්රියාවලියට අනුව ප්රධාන නිෂ්පාදකයින් විසින් කෘතිම ද්‍රව්‍යවල නයිට්රජන් මාත්‍රණ සාන්ද්‍රණය සකස් කළ යුතුය. අධි සංශුද්ධතාවයෙන් යුත් අර්ධ පරිවාරක සිලිකන් කාබයිඩ් තනි ස්ඵටික උපස්ථර මිලිටරි මූලික ඉලෙක්ට්‍රොනික උපාංග සඳහා වඩාත්ම පොරොන්දු වූ ද්රව්ය වේ. ඉහළ ප්‍රතිරෝධයක් සහ විශිෂ්ට විද්යුත් ගුණ ඇති අධි සංශුද්ධතාවයෙන් යුත් අර්ධ පරිවාරක තනි ස්ඵටික උපස්ථර වර්ධනය කිරීම සඳහා, උපස්ථරයේ ඇති ප්රධාන අපිරිසිදු නයිට්රජන් අන්තර්ගතය අඩු මට්ටමක පාලනය කළ යුතුය. සන්නායක තනි ස්ඵටික උපස්ථර සඳහා නයිට්රජන් අන්තර්ගතය සාපේක්ෂ ඉහළ සාන්ද්රණයකින් පාලනය කිරීම අවශ්ය වේ.
2 කුඩු සංස්ලේෂණය සඳහා ප්රධාන පාලන තාක්ෂණය
සිලිකන් කාබයිඩ් උපස්ථරවල විවිධ භාවිත පරිසරයන් නිසා, වර්ධන කුඩු සඳහා සංස්ලේෂණ තාක්ෂණය ද විවිධ ක්රියාවලීන් ඇත. N-වර්ගයේ සන්නායක තනි ස්ඵටික වර්ධන කුඩු සඳහා, ඉහළ අපිරිසිදු සංශුද්ධතාවය සහ තනි අදියර අවශ්ය වේ; අර්ධ පරිවාරක තනි ස්ඵටික වර්ධන කුඩු සඳහා නයිට්රජන් අන්තර්ගතය දැඩි ලෙස පාලනය කිරීම අවශ්ය වේ.
2.1 කුඩු අංශු ප්රමාණය පාලනය කිරීම
2.1.1 සංශ්ලේෂණ උෂ්ණත්වය
අනෙකුත් ක්රියාවලි තත්වයන් නොවෙනස්ව තබා ගනිමින්, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃ සහ 2200 ℃ සංශ්ලේෂණ උෂ්ණත්වවලදී ජනනය කරන ලද SiC කුඩු සාම්පල ලබාගෙන විශ්ලේෂණය කරන ලදී. රූප සටහන 1 හි පෙන්වා ඇති පරිදි, අංශු විශාලත්වය 1900 ℃ දී 250~600 μm වන අතර, අංශු ප්රමාණය 2000 ℃ 600~850 μm දක්වා වැඩි වන අතර, අංශු ප්රමාණය සැලකිය යුතු ලෙස වෙනස් වේ. උෂ්ණත්වය 2100 ℃ දක්වා ඉහළ යන විට, SiC කුඩු අංශු ප්රමාණය 850 ~ 2360 μm වන අතර, වැඩි වීම මෘදු වේ. SiC හි අංශු ප්රමාණය 2200 ℃ 2360 μm හි ස්ථායී වේ. 1900 ℃ සිට සංශ්ලේෂණ උෂ්ණත්වය වැඩිවීම SiC අංශු ප්රමාණයට ධනාත්මක බලපෑමක් ඇත. සංශ්ලේෂණ උෂ්ණත්වය 2100 ℃ සිට අඛණ්ඩව වැඩි වන විට, අංශු ප්රමාණය තවදුරටත් සැලකිය යුතු ලෙස වෙනස් නොවේ. එබැවින්, සංශ්ලේෂණ උෂ්ණත්වය 2100 ℃ ලෙස සකසා ඇති විට, අඩු බලශක්ති පරිභෝජනයකදී විශාල අංශු ප්රමාණය සංස්ලේෂණය කළ හැක.
2.1.2 සංශ්ලේෂණ කාලය
අනෙකුත් ක්රියාවලි කොන්දේසි නොවෙනස්ව පවතින අතර සංස්ලේෂණ කාලය පිළිවෙළින් පැය 4, 8 සහ පැය 12 ලෙස සකසා ඇත. උත්පාදනය කරන ලද SiC කුඩු නියැදි විශ්ලේෂණය රූප සටහන 2 හි පෙන්වා ඇත. SiC හි අංශු ප්රමාණයට සංස්ලේෂණ කාලය සැලකිය යුතු බලපෑමක් ඇති බව සොයාගෙන ඇත. සංශ්ලේෂණ කාලය පැය 4 ක් වන විට, අංශු ප්රමාණය ප්රධාන වශයෙන් 200 μm දී බෙදා හරිනු ලැබේ; සංශ්ලේෂණ කාලය පැය 8 ක් වන විට, කෘතිම අංශු ප්රමාණය සැලකිය යුතු ලෙස වැඩි වේ, ප්රධාන වශයෙන් 1 000 μm දී බෙදා හරිනු ලැබේ; සංශ්ලේෂණ කාලය අඛණ්ඩව වැඩි වන විට, අංශු ප්රමාණය තවදුරටත් වැඩි වේ, ප්රධාන වශයෙන් 2 000 μm පමණ බෙදා හරිනු ලැබේ.
2.1.3 අමු ද්රව්ය අංශු ප්රමාණයේ බලපෑම
ගෘහස්ථ සිලිකන් ද්රව්ය නිෂ්පාදන දාමය ක්‍රමයෙන් වැඩිදියුණු වන බැවින් සිලිකන් ද්‍රව්‍යවල සංශුද්ධතාවය ද තවදුරටත් වැඩිදියුණු වේ. වර්තමානයේ, සංශ්ලේෂණය සඳහා භාවිතා කරන සිලිකන් ද්රව්ය ප්රධාන වශයෙන් රූප සටහන 3 හි පෙන්වා ඇති පරිදි කැටිති සිලිකන් සහ කුඩු සිලිකන් ලෙස බෙදා ඇත.
සිලිකන් කාබයිඩ් සංශ්ලේෂණ අත්හදා බැලීම් සිදු කිරීම සඳහා විවිධ සිලිකන් අමුද්‍රව්‍ය භාවිතා කරන ලදී. කෘතිම නිෂ්පාදනවල සංසන්දනය රූප සටහන 4 හි පෙන්වා ඇත. විශ්ලේෂණයෙන් පෙන්නුම් කරන්නේ බ්ලොක් සිලිකන් අමුද්‍රව්‍ය භාවිතා කරන විට, නිෂ්පාදනයේ Si මූලද්රව්ය විශාල ප්‍රමාණයක් පවතින බවයි. සිලිකන් බ්ලොක් දෙවන වරට තලා දැමීමෙන් පසුව, කෘතිම නිෂ්පාදනයේ Si මූලද්රව්යය සැලකිය යුතු ලෙස අඩු වී ඇත, නමුත් එය තවමත් පවතී. අවසාන වශයෙන්, සිලිකන් කුඩු සංස්ලේෂණය සඳහා භාවිතා කරන අතර, නිෂ්පාදනයේ ඇත්තේ SiC පමණි. මක්නිසාද යත් නිෂ්පාදන ක්රියාවලියේදී, විශාල ප්රමාණයේ කැටිති සිලිකන් ප්‍රථමයෙන් මතුපිට සංස්ලේෂණ ප්‍රතික්‍රියාවකට භාජනය විය යුතු අතර, සිලිකන් කාබයිඩ් මතුපිට සංස්ලේෂණය වන අතර එමඟින් අභ්‍යන්තර Si කුඩු තවදුරටත් C කුඩු සමඟ සංයෝජනය වීම වළක්වයි. එබැවින්, බ්ලොක් සිලිකන් අමුද්‍රව්‍ය ලෙස භාවිතා කරන්නේ නම්, එය තලා දැමිය යුතු අතර පසුව ස්ඵටික වර්ධනය සඳහා සිලිකන් කාබයිඩ් කුඩු ලබා ගැනීම සඳහා ද්විතියික සංශ්ලේෂණ ක්රියාවලියට භාජනය කළ යුතුය.
2.2 කුඩු ස්ඵටික ආකෘති පාලනය
2.2.1 සංශ්ලේෂණ උෂ්ණත්වයේ බලපෑම
අනෙකුත් ක්රියාවලි තත්ත්වයන් නොවෙනස්ව පවත්වා ගනිමින්, සංශ්ලේෂණ උෂ්ණත්වය 1500℃, 1700℃, 1900℃, සහ 2100℃ වන අතර ජනනය කරන ලද SiC කුඩු සාම්පල ලබාගෙන විශ්ලේෂණය කරනු ලැබේ. රූප සටහන 5 හි පෙන්වා ඇති පරිදි, β-SiC පෘථිවි කහ වන අතර α-SiC වර්ණයෙන් සැහැල්ලු වේ. සංස්ලේෂණය කරන ලද කුඩු වල වර්ණය හා රූප විද්‍යාව නිරීක්ෂණය කිරීමෙන්, සංස්ලේෂණය කරන ලද නිෂ්පාදනය 1500℃ සහ 1700℃ උෂ්ණත්වවලදී β-SiC බව තීරණය කළ හැකිය. 1900℃ දී, වර්ණය සැහැල්ලු වන අතර, ෂඩාස්රාකාර අංශු දිස්වන අතර, උෂ්ණත්වය 1900℃ දක්වා ඉහළ ගිය පසු, අදියර සංක්රමණයක් සිදු වන අතර, β-SiC හි කොටසක් α-SiC බවට පරිවර්තනය වේ; උෂ්ණත්වය 2100℃ දක්වා ඉහළ යන විට, සංස්ලේෂණය කරන ලද අංශු පාරදෘශ්‍ය වන අතර α-SiC මූලික වශයෙන් පරිවර්තනය වී ඇත.
2.2.2 සංශ්ලේෂණ කාලයෙහි බලපෑම
අනෙකුත් ක්රියාවලි කොන්දේසි නොවෙනස්ව පවතින අතර සංස්ලේෂණ කාලය පිළිවෙළින් පැය 4, 8 සහ 12 ලෙස සකසා ඇත. උත්පාදනය කරන ලද SiC කුඩු විවර්තනමානය (XRD) මගින් නියැදි සහ විශ්ලේෂණය කරනු ලැබේ. ප්රතිඵල රූප සටහන 6 හි දැක්වේ. SiC කුඩු මගින් සංස්ලේෂණය කරන ලද නිෂ්පාදනයට සංස්ලේෂණ කාලය යම් බලපෑමක් ඇත. සංශ්ලේෂණ කාලය පැය 4 සහ පැය 8 වන විට, කෘතිම නිෂ්පාදනය ප්රධාන වශයෙන් 6H-SiC වේ; සංශ්ලේෂණ කාලය පැය 12 ක් වන විට, නිෂ්පාදනයේ 15R-SiC දිස්වේ.
2.2.3 අමු ද්රව්ය අනුපාතයෙහි බලපෑම
අනෙකුත් ක්රියාවලීන් නොවෙනස්ව පවතින අතර, සිලිකන්-කාබන් ද්රව්ය ප්රමාණය විශ්ලේෂණය කරනු ලබන අතර, සංස්ලේෂණ පරීක්ෂණ සඳහා අනුපාත පිළිවෙලින් 1.00, 1.05, 1.10 සහ 1.15 වේ. ප්රතිඵල රූප සටහන 7 හි දැක්වේ.
XRD වර්ණාවලියෙන්, සිලිකන්-කාබන් අනුපාතය 1.05 ට වඩා වැඩි වන විට, අතිරික්ත Si නිෂ්පාදනයේ දිස්වන අතර, සිලිකන්-කාබන් අනුපාතය 1.05 ට වඩා අඩු වූ විට, අතිරික්ත C දිස්වේ. සිලිකන්-කාබන් අනුපාතය 1.05 වන විට, කෘතිම නිෂ්පාදනයේ නිදහස් කාබන් මූලික වශයෙන් ඉවත් කරනු ලබන අතර, නිදහස් සිලිකන් නොපෙනේ. එබැවින්, ඉහළ සංශුද්ධතාවය SiC සංස්ලේෂණය කිරීම සඳහා සිලිකන්-කාබන් අනුපාතයේ ප්රමාණය අනුපාතය 1.05 විය යුතුය.
2.3 කුඩු වල අඩු නයිට්රජන් අන්තර්ගතය පාලනය කිරීම
2.3.1 සින්තටික් අමුද්‍රව්‍ය
මෙම අත්හදා බැලීමේදී භාවිතා කරන අමුද්‍රව්‍ය වන්නේ අධි සංශුද්ධතාවයෙන් යුත් කාබන් පවුඩර් සහ 20 μm මධ්යන්ය විෂ්කම්භයක් සහිත අධි සංශුද්ධතාවයකින් යුත් සිලිකන් කුඩු වේ. ඒවායේ කුඩා අංශු ප්රමාණය සහ විශාල නිශ්චිත පෘෂ්ඨ ප්‍රදේශය හේතුවෙන් වාතයේ N2 අවශෝෂණය කර ගැනීමට පහසු වේ. කුඩු සංස්ලේෂණය කරන විට, එය කුඩු ස්ඵටික ආකාරයෙන් ගෙන එනු ඇත. N-වර්ගයේ ස්ඵටික වර්ධනය සඳහා, කුඩු වල N2 හි අසමාන මාත්රණය කිරීම ස්ඵටිකයේ අසමාන ප්රතිරෝධයට සහ ස්ඵටික ආකාරයෙන් පවා වෙනස්කම් වලට තුඩු දෙයි. හයිඩ්රජන් හඳුන්වා දීමෙන් පසු සංස්ලේෂණය කරන ලද කුඩු වල නයිට්රජන් අන්තර්ගතය සැලකිය යුතු ලෙස අඩු වේ. මෙයට හේතුව හයිඩ්රජන් අණු වල පරිමාව කුඩා වීමයි. කාබන් පවුඩර් සහ සිලිකන් පවුඩර් වල අවශෝෂණය කර ඇති N2 රත් වී මතුපිටින් දිරාපත් වූ විට, H2 සම්පූර්ණයෙන්ම කුඩු අතර පරතරය තුළට එහි කුඩා පරිමාවෙන් විසරණය වන අතර, N2 හි පිහිටීම ප්‍රතිස්ථාපනය කරයි, සහ N2 රික්ත ක්රියාවලියේදී කුරුසයෙන් ගැලවී යයි. නයිට්රජන් අන්තර්ගතය ඉවත් කිරීමේ අරමුණ සාක්ෂාත් කර ගැනීම.
2.3.2 සංශ්ලේෂණ ක්රියාවලිය
සිලිකන් කාබයිඩ් කුඩු සංශ්ලේෂණය අතරතුර, කාබන් පරමාණු සහ නයිට්රජන් පරමාණුවල අරය සමාන බැවින්, නයිට්රජන් සිලිකන් කාබයිඩ්වල කාබන් පුරප්පාඩු වෙනුවට නයිට්රජන් අන්තර්ගතය වැඩි කරයි. මෙම පර්යේෂණාත්මක ක්රියාවලිය H2 හඳුන්වාදීමේ ක්රමය අනුගමනය කරන අතර, H2 C2H2, C2H සහ SiH වායු ජනනය කිරීම සඳහා සංස්ලේෂණයේ ඇති කාබන් සහ සිලිකන් මූලද්රව්ය සමඟ ප්‍රතික්‍රියා කරයි. වායු අදියර සම්ප්රේෂණය හරහා කාබන් මූලද්රව්ය අන්තර්ගතය වැඩි වන අතර එමගින් කාබන් පුරප්පාඩු අඩු කරයි. නයිට්රජන් ඉවත් කිරීමේ අරමුණ සාක්ෂාත් කරගනු ලැබේ.
2.3.3 ක්රියාවලි පසුබිම් නයිට්රජන් අන්තර්ගත පාලනය
විශාල සිදුරු සහිත ග්‍රැෆයිට් කෲසිබල් අමතර C ප්‍රභව ලෙස භාවිතා කළ හැකි අතර, වායු අදියර සංරචකවල Si වාෂ්ප අවශෝෂණය කර ගැනීමටත්, වායු අදියර සංරචකවල Si අඩු කිරීමටත්, C/Si වැඩි කිරීමටත්. ඒ අතරම, මිනිරන් කෲසිබල් වලට Si වායුගෝලය සමඟ ප්‍රතික්‍රියා කර Si2C, SiC2 සහ SiC ජනනය කළ හැක, එය Si වායුගෝලයට සමාන වන අතර එය මිනිරන් ක්‍රූසිබල් වලින් C ප්‍රභවය වර්ධන වායුගෝලයට ගෙන ඒම, C අනුපාතය වැඩි කිරීම සහ කාබන්-සිලිකන් අනුපාතය වැඩි කරයි. . එබැවින්, විශාල සිදුරු සහිත මිනිරන් කූරු භාවිතා කිරීම, කාබන් පුරප්පාඩු අඩු කිරීම සහ නයිට්රජන් ඉවත් කිරීමේ අරමුණ සාක්ෂාත් කර ගැනීමෙන් කාබන්-සිලිකන් අනුපාතය වැඩි කළ හැක.
3 තනි ස්ඵටික කුඩු සංශ්ලේෂණ ක්රියාවලිය විශ්ලේෂණය සහ සැලසුම් කිරීම
3.1 සංශ්ලේෂණ ක්රියාවලියේ මූලධර්මය සහ සැලසුම් කිරීම
කුඩු සංස්ලේෂණයේ අංශු ප්රමාණය, ස්ඵටික ස්වරූපය සහ නයිට්රජන් අන්තර්ගතය පාලනය කිරීම පිළිබඳ ඉහත සඳහන් කළ පුළුල් අධ්‍යයනය හරහා සංශ්ලේෂණ ක්‍රියාවලියක් යෝජනා කෙරේ. අධි-පිරිසිදු C කුඩු සහ Si කුඩු තෝරා ගන්නා අතර, ඒවා ඒකාකාරව මිශ්‍ර කර 1.05 සිලිකන්-කාබන් අනුපාතයට අනුව මිනිරන් කූඩුවකට පටවනු ලැබේ. ක්රියා පටිපාටිය ප්රධාන වශයෙන් අදියර හතරකට බෙදා ඇත:
1) අඩු-උෂ්ණත්ව ඩෙනිට්‍රීකරණ ක්රියාවලිය, 5×10-4 Pa දක්වා රික්ත කිරීම, පසුව හයිඩ්රජන් හඳුන්වාදීම, කුටීර පීඩනය 80 kPa පමණ කිරීම, මිනිත්තු 15 ක් පවත්වා ගෙන යාම සහ හතර වතාවක් පුනරාවර්තනය කිරීම. මෙම ක්රියාවලිය මගින් කාබන් පවුඩර් සහ සිලිකන් පවුඩර් මතුපිට ඇති නයිට්රජන් මූලද්රව්ය ඉවත් කළ හැක.
2) අධි-උෂ්ණත්ව denitrification ක්රියාවලිය, 5×10-4 Pa දක්වා රික්ත කිරීම, පසුව 950 ℃ දක්වා උනුසුම් කිරීම, පසුව හයිඩ්රජන් හඳුන්වාදීම, කුටියේ පීඩනය 80 kPa පමණ කිරීම, විනාඩි 15 ක් පවත්වා ගෙන යාම සහ හතර වතාවක් පුනරාවර්තනය කිරීම. මෙම ක්රියාවලියට කාබන් පවුඩර් සහ සිලිකන් පවුඩර් මතුපිට ඇති නයිට්රජන් මූලද්රව්ය ඉවත් කළ හැකි අතර තාප ක්ෂේත්‍රයේ නයිට්රජන් ධාවනය කළ හැක.
3) අඩු උෂ්ණත්ව අදියර ක්රියාවලියේ සංශ්ලේෂණය, 5×10-4 Pa දක්වා ඉවත් කරන්න, ඉන්පසු 1350℃ දක්වා රත් කරන්න, පැය 12 ක් තබා ගන්න, ඉන්පසු කුටීර පීඩනය 80 kPa පමණ කිරීමට හයිඩ්රජන් හඳුන්වා දෙන්න, පැය 1 ක් තබන්න. මෙම ක්රියාවලිය මගින් සංශ්ලේෂණ ක්රියාවලියේදී වාෂ්පීකරණය වූ නයිට්රජන් ඉවත් කළ හැක.
4) ඉහළ උෂ්ණත්ව අදියර ක්රියාවලියේ සංශ්ලේෂණය, ඉහළ සංශුද්ධතාවයකින් යුත් හයිඩ්රජන් සහ ආගන් මිශ්‍ර වායුවේ යම් වායු පරිමා ප්‍රවාහ අනුපාතයකින් පුරවන්න, කුටීර පීඩනය 80 kPa පමණ කරන්න, උෂ්ණත්වය 2100℃ දක්වා වැඩි කරන්න, පැය 10 ක් තබා ගන්න. මෙම ක්රියාවලිය සිලිකන් කාබයිඩ් කුඩු β-SiC සිට α-SiC දක්වා පරිවර්තනය කිරීම සම්පූර්ණ කරන අතර ස්ඵටික අංශු වර්ධනය සම්පූර්ණ කරයි.
අවසාන වශයෙන්, කුටීර උෂ්ණත්වය කාමර උෂ්ණත්වයට සිසිල් කිරීම සඳහා රැඳී සිටින්න, වායුගෝලීය පීඩනය පිරවීම සහ කුඩු පිටතට ගන්න.
3.2 කුඩු පශ්චාත් සැකසුම් ක්රියාවලිය
ඉහත ක්රියාවලිය මගින් කුඩු සංස්ලේෂණය කිරීමෙන් පසුව, නිදහස් කාබන්, සිලිකන් සහ අනෙකුත් ලෝහ අපද්‍රව්‍ය ඉවත් කර අංශු ප්රමාණය තිරගත කිරීම සඳහා එය පසු-සැකසුම් කළ යුතුය. පළමුව, සංශ්ලේෂණය කරන ලද කුඩු තලා දැමීම සඳහා බෝල මෝලක තබා ඇති අතර, තලා දැමූ සිලිකන් කාබයිඩ් කුඩු මෆල් උදුනක තබා ඔක්සිජන් මගින් 450 ° C දක්වා රත් කරනු ලැබේ. කුඩු වල ඇති නිදහස් කාබන් තාපය මගින් ඔක්සිකරණය වී කුටීරයෙන් පිටවන කාබන් ඩයොක්සයිඩ් වායුව ජනනය කරයි, එමගින් නිදහස් කාබන් ඉවත් කිරීම සාක්ෂාත් කර ගනී. පසුව, සංශ්ලේෂණ ක්රියාවලියේදී ජනනය වන කාබන්, සිලිකන් සහ අවශේෂ ලෝහ අපද්‍රව්‍ය ඉවත් කිරීම සඳහා පිරිසිදු කිරීම සඳහා ආම්ලික පිරිසිදු කිරීමේ ද්‍රවයක් සකස් කර සිලිකන් කාබයිඩ් අංශු පිරිසිදු කිරීමේ යන්ත්‍රයක තැන්පත් කරනු ලැබේ. ඊට පසු, ඉතිරි අම්ලය පිරිසිදු ජලයෙන් සෝදා වියළනු ලැබේ. වියලන ලද කුඩු ස්ඵටික වර්ධනය සඳහා අංශු ප්රමාණය තෝරා ගැනීම සඳහා කම්පන තිරයක් තුළ තිරගත කරනු ලැබේ.
පසු කාලය: අගෝස්තු-08-2024