Processo de preparação de cerâmica de carboneto de silício para sinterização por reação e sinterização sem pressão

Sinterização de reação

A reação de sinterizaçãocerâmica de carboneto de silícioo processo de produção inclui compactação de cerâmica, compactação de agente de infiltração de fluxo de sinterização, preparação de produtos cerâmicos de sinterização por reação, preparação de cerâmica de madeira de carboneto de silício e outras etapas.

Bocal de carboneto de silício para sinterização de reação

Primeiro, 80-90% de pó cerâmico (composto por um ou dois pós depó de carboneto de silícioe pó de carboneto de boro), 3-15% de pó de fonte de carbono (composto por um ou dois de negro de fumo e resina fenólica) e 5-15% de agente de moldagem (resina fenólica, polietilenoglicol, hidroximetilcelulose ou parafina) são misturados uniformemente utilizando um moinho de bolas para obter um pó misto, que é seco por atomização e granulado, e depois prensado em um molde para obter um compacto cerâmico com vários formatos específicos.
Em segundo lugar, 60-80% de pó de silício, 3-10% de pó de carboneto de silício e 37-10% de pó de nitreto de boro são misturados uniformemente e prensados ​​em um molde para obter um agente de infiltração de fluxo de sinterização compacto.
O compacto cerâmico e o compacto infiltrante sinterizado são então empilhados juntos e a temperatura é elevada para 1450-1750°C em um forno a vácuo com um grau de vácuo não inferior a 5×10-1 Pa para sinterização e preservação de calor por 1-3 horas para obter um produto cerâmico sinterizado por reação. O resíduo infiltrante na superfície da cerâmica sinterizada é removido por rosqueamento para obter uma lâmina cerâmica densa, e a forma original do compacto é mantida.
Finalmente, é adotado o processo de sinterização por reação, ou seja, silício líquido ou liga de silício com atividade de reação em alta temperatura infiltra-se no branco cerâmico poroso contendo carbono sob a ação da força capilar, e reage com o carbono nele contido para formar carboneto de silício, que irá expandir em volume e os poros restantes serão preenchidos com silício elementar. A placa de cerâmica porosa pode ser de carbono puro ou material compósito à base de carboneto de silício/carbono. O primeiro é obtido pela cura catalítica e pirólise de uma resina orgânica, um formador de poros e um solvente. Este último é obtido pirolisando partículas de carboneto de silício/materiais compósitos à base de resina para obter materiais compósitos à base de carboneto de silício/carbono, ou usando α-SiC e pó de carbono como materiais de partida e usando um processo de prensagem ou moldagem por injeção para obter o compósito material.

Sinterização sem pressão

O processo de sinterização sem pressão do carboneto de silício pode ser dividido em sinterização em fase sólida e sinterização em fase líquida. Nos últimos anos, a investigação sobrecerâmica de carboneto de silíciono país e no exterior concentrou-se principalmente na sinterização em fase líquida. O processo de preparação cerâmica é: moagem de material misto -> granulação por spray -> prensagem a seco -> solidificação de corpo verde -> sinterização a vácuo.

Produtos de carboneto de silício sinterizado sem pressão

Adicione 96-99 partes de pó ultrafino de carboneto de silício (50-500nm), 1-2 partes de pó ultrafino de carboneto de boro (50-500nm), 0,2-1 partes de boreto de nano-titânio (30-80nm), 10-20 partes de resina fenólica solúvel em água e 0,1-0,5 partes de dispersante de alta eficiência para o moinho de bolas para moagem de bolas e mistura para 24 horas, e coloque a pasta misturada em um barril de mistura para agitar por 2 horas para remover bolhas na pasta.
A mistura acima é pulverizada na torre de granulação, e o pó de granulação com boa morfologia de partícula, boa fluidez, faixa estreita de distribuição de partículas e umidade moderada é obtido controlando a pressão de pulverização, temperatura de entrada de ar, temperatura de saída de ar e tamanho de partícula da folha de pulverização. A conversão de frequência centrífuga é 26-32, a temperatura de entrada do ar é 250-280 ℃, a temperatura de saída do ar é 100-120 ℃ e a pressão de entrada da lama é 40-60.
O pó de granulação acima é colocado em um molde de metal duro para prensagem para obter um corpo verde. O método de prensagem é a pressão bidirecional e a tonelagem de pressão da máquina-ferramenta é de 150-200 toneladas.
O corpo verde prensado é colocado em estufa de secagem para secagem e cura para obter um corpo verde com boa resistência do corpo verde.
O corpo verde curado acima é colocado em umcadinho de grafitee dispostos de forma estreita e organizada, e então o cadinho de grafite com o corpo verde é colocado em um forno de sinterização a vácuo de alta temperatura para queima. A temperatura de queima é de 2.200-2.250 ℃ e o tempo de isolamento é de 1-2 horas. Finalmente, são obtidas cerâmicas de carboneto de silício sinterizadas sem pressão de alto desempenho.

Sinterização em fase sólida

O processo de sinterização sem pressão do carboneto de silício pode ser dividido em sinterização em fase sólida e sinterização em fase líquida. A sinterização em fase líquida requer a adição de aditivos de sinterização, como aditivos binários e ternários Y2O3, para fazer com que o SiC e seus materiais compósitos apresentem sinterização em fase líquida e obtenham densificação em temperatura mais baixa. O método de preparação da cerâmica de carboneto de silício sinterizada em fase sólida inclui mistura de matérias-primas, granulação por spray, moldagem e sinterização a vácuo. O processo de produção específico é o seguinte:
70-90% de carboneto de silício α submícron (200-500nm), 0,1-5% de carboneto de boro, 4-20% de resina e 5-20% de ligante orgânico são colocados em um misturador e adicionados com água pura para umidade. mistura. Após 6-48 horas, a pasta misturada é passada através de uma peneira de malha 60-120;
A pasta peneirada é granulada por pulverização através de uma torre de granulação por pulverização. A temperatura de entrada da torre de granulação por pulverização é de 180-260°C e a temperatura de saída é de 60-120°C; a densidade aparente do material granulado é de 0,85-0,92g/cm3, a fluidez é de 8-11s/30g; o material granulado é peneirado em peneira de malha 60-120 para uso posterior;
Selecione um molde de acordo com o formato do produto desejado, carregue o material granulado na cavidade do molde e realize a moldagem por compressão em temperatura ambiente a uma pressão de 50-200MPa para obter um corpo verde; ou coloque o corpo verde após a moldagem por compressão em um dispositivo de prensagem isostática, execute a prensagem isostática a uma pressão de 200-300MPa e obtenha um corpo verde após a prensagem secundária;
Coloque o corpo verde preparado nas etapas acima em um forno de sinterização a vácuo para sinterização, e o qualificado é a cerâmica à prova de balas de carboneto de silício acabada; no processo de sinterização acima, primeiro evacue o forno de sinterização e, quando o grau de vácuo atingir 3-5 × 10-2 Após Pa, o gás inerte é passado para o forno de sinterização à pressão normal e depois aquecido. A relação entre temperatura e tempo de aquecimento é: temperatura ambiente até 800°C, 5-8 horas, preservação do calor por 0,5-1 hora, de 800°C a 2000-2300°C, 6-9 horas, preservação do calor por 1 a 2 horas, e depois resfriado no forno e deixado à temperatura ambiente.

Microestrutura e contorno de grão do carboneto de silício sinterizado à pressão normal

Resumindo, as cerâmicas fabricadas pelo processo de sinterização por prensagem a quente apresentam melhor desempenho, mas o custo de produção também aumenta bastante; cerâmicas preparadas por sinterização sem pressão apresentam maiores exigências de matéria-prima, alta temperatura de sinterização, grandes mudanças no tamanho do produto, processo complexo e baixo desempenho; os produtos cerâmicos produzidos pelo processo de sinterização por reação apresentam alta densidade, bom desempenho antibalístico e custo de preparação relativamente baixo. Vários processos de preparação de sinterização de cerâmicas de carboneto de silício têm suas próprias vantagens e desvantagens, e os cenários de aplicação também serão diferentes. A melhor política é escolher o método de preparo adequado de acordo com o produto e encontrar o equilíbrio entre baixo custo e alto desempenho.