उच्च शुद्धता SiC एकल क्रिस्टल पाउडर संश्लेषण प्रक्रिया

सिलिकन कार्बाइड एकल क्रिस्टल वृद्धि प्रक्रिया मा, भौतिक भाप परिवहन वर्तमान मुख्यधारा औद्योगिकीकरण विधि हो। PVT वृद्धि विधि को लागी,सिलिकन कार्बाइड पाउडरवृद्धि प्रक्रिया मा ठूलो प्रभाव छ। को सबै प्यारामिटरहरूसिलिकन कार्बाइड पाउडरएकल क्रिस्टल वृद्धि र विद्युत गुणहरूको गुणस्तरलाई प्रत्यक्ष असर गर्छ। हालको औद्योगिक अनुप्रयोगहरूमा, सामान्यतया प्रयोग गरिन्छसिलिकन कार्बाइड पाउडरसंश्लेषण प्रक्रिया स्व-प्रसार उच्च-तापमान संश्लेषण विधि हो।
आत्म-प्रसारित उच्च-तापमान संश्लेषण विधिले रासायनिक प्रतिक्रियाहरू सुरु गर्न रिएक्टेन्टहरूलाई प्रारम्भिक ताप दिन उच्च तापक्रम प्रयोग गर्दछ, र त्यसपछि प्रतिक्रिया नगरिएका पदार्थहरूलाई रासायनिक प्रतिक्रिया पूरा गर्न जारी राख्न अनुमति दिन यसको आफ्नै रासायनिक प्रतिक्रिया ताप प्रयोग गर्दछ। जे होस्, Si र C को रासायनिक प्रतिक्रियाले कम ताप निकाल्छ, प्रतिक्रिया कायम राख्न अन्य अभिक्रियाकहरू थप्नु पर्छ। यसैले, धेरै विद्वानहरूले यस आधारमा सुधारिएको आत्म-प्रसार संश्लेषण विधि प्रस्ताव गरेका छन्, एक सक्रियकर्ता परिचय। आत्म-प्रसार विधि कार्यान्वयन गर्न अपेक्षाकृत सजिलो छ, र विभिन्न संश्लेषण प्यारामिटरहरू स्थिर रूपमा नियन्त्रण गर्न सजिलो छ। ठूलो मात्रामा संश्लेषणले औद्योगिकीकरणको आवश्यकताहरू पूरा गर्दछ।

1999 को प्रारम्भमा, ब्रिजपोर्टले संश्लेषण गर्न स्व-प्रसार उच्च-तापमान संश्लेषण विधि प्रयोग गर्यो।SiC पाउडरतर यसले कच्चा पदार्थको रूपमा इथोक्सिसिलेन र फिनोल राल प्रयोग गर्‍यो, जुन महँगो थियो। गाओ प्यान र अरूले उच्च शुद्धता सी पाउडर र सी पाउडरलाई कच्चा पदार्थको रूपमा संश्लेषण गर्न प्रयोग गरेSiC पाउडरआर्गन वातावरणमा उच्च-तापमान प्रतिक्रिया द्वारा। Ning Lina ठूलो कण तयारSiC पाउडरमाध्यमिक संश्लेषण द्वारा।

चाइना इलेक्ट्रोनिक्स टेक्नोलोजी ग्रुप कर्पोरेशनको दोस्रो अनुसन्धान संस्थानद्वारा विकसित मध्यम-फ्रिक्वेन्सी इन्डक्सन हीटिंग फर्नेसले सिलिकन पाउडर र कार्बन पाउडरलाई निश्चित स्टोइचियोमेट्रिक अनुपातमा समान रूपमा मिसाउँछ र तिनीहरूलाई ग्रेफाइट क्रुसिबलमा राख्छ। दग्रेफाइट क्रूसिबलतताउनको लागि मध्यम-फ्रिक्वेन्सी इन्डक्शन हीटिंग फर्नेसमा राखिएको छ, र तापमान परिवर्तन क्रमशः कम-तापमान चरण र उच्च-तापमान चरण सिलिकन कार्बाइडलाई संश्लेषण र रूपान्तरण गर्न प्रयोग गरिन्छ। कम-तापमान चरणमा β-SiC संश्लेषण प्रतिक्रियाको तापमान Si को वाष्पीकरण तापमान भन्दा कम छ, उच्च वैक्यूम अन्तर्गत β-SiC को संश्लेषणले आत्म-प्रसारलाई राम्रोसँग सुनिश्चित गर्न सक्छ। α-SiC को संश्लेषणमा आर्गन, हाइड्रोजन र HCl ग्यासको परिचय दिने विधिले यसको विघटनलाई रोक्छ।SiC पाउडरउच्च-तापमान चरणमा, र प्रभावकारी रूपमा α-SiC पाउडरमा नाइट्रोजन सामग्री कम गर्न सक्छ।

शेन्डोङ टियान्युले सिलेन ग्यासलाई सिलिकन कच्चा पदार्थ र कार्बन पाउडर कार्बन कच्चा पदार्थको रूपमा प्रयोग गरी सिन्थेसिस फर्नेस डिजाइन गरे। प्रस्तुत कच्चा माल ग्यास को मात्रा दुई-चरण संश्लेषण विधि द्वारा समायोजित गरिएको थियो, र अन्तिम संश्लेषित सिलिकन कार्बाइड कण आकार 50 र 5 000 um को बीच थियो।

 

1 पाउडर संश्लेषण प्रक्रिया को नियन्त्रण कारक

 

1.1 क्रिस्टल वृद्धि मा पाउडर कण आकार को प्रभाव

सिलिकन कार्बाइड पाउडरको कण आकार पछिको एकल क्रिस्टल वृद्धि मा एक धेरै महत्त्वपूर्ण प्रभाव छ। PVT विधिद्वारा SiC एकल क्रिस्टलको वृद्धि मुख्यतया ग्यास चरण घटकमा सिलिकन र कार्बनको मोलर अनुपात परिवर्तन गरेर हासिल गरिन्छ, र ग्यास चरण घटकमा सिलिकन र कार्बनको मोलर अनुपात सिलिकन कार्बाइड पाउडरको कण आकारसँग सम्बन्धित छ। । कुल दबाव र वृद्धि प्रणालीको सिलिकन-कार्बन अनुपात कण आकार घट्दै जान्छ। जब कणको आकार 2-3 mm बाट 0.06 mm सम्म घट्छ, सिलिकन-कार्बन अनुपात 1.3 देखि 4.0 सम्म बढ्छ। जब कणहरू एक निश्चित हदसम्म सानो हुन्छन्, Si आंशिक दबाब बढ्छ, र बढ्दो क्रिस्टलको सतहमा Si फिल्मको एक तह बनाइन्छ, जसले ग्यास-तरल-ठोस वृद्धिलाई प्रेरित गर्दछ, जसले बहुरूपता, बिन्दु दोष र रेखा दोषहरूलाई असर गर्छ। क्रिस्टल मा। त्यसकारण, उच्च-शुद्धता सिलिकन कार्बाइड पाउडरको कण आकार राम्रोसँग नियन्त्रण हुनुपर्छ।

थप रूपमा, जब SiC पाउडर कणहरूको आकार अपेक्षाकृत सानो हुन्छ, पाउडर छिटो विघटन हुन्छ, परिणामस्वरूप SiC एकल क्रिस्टलको अत्यधिक वृद्धि हुन्छ। एकातिर, SiC एकल क्रिस्टल वृद्धिको उच्च-तापमान वातावरणमा, संश्लेषण र विघटनका दुई प्रक्रियाहरू एकैसाथ गरिन्छ। सिलिकन कार्बाइड पाउडरले ग्यास चरण र Si, Si2C, SiC2 जस्ता ठोस चरणमा कार्बनलाई सड्नेछ र बनाउँछ, जसको परिणामस्वरूप पोलीक्रिस्टलाइन पाउडरको गम्भीर कार्बनाइजेशन र क्रिस्टलमा कार्बन समावेशको गठन हुन्छ; अर्कोतर्फ, जब पाउडरको विघटन दर अपेक्षाकृत छिटो हुन्छ, बढेको SiC सिंगल क्रिस्टलको क्रिस्टल संरचना परिवर्तन हुने खतरा हुन्छ, यसले बढेको SiC सिंगल क्रिस्टलको गुणस्तर नियन्त्रण गर्न गाह्रो बनाउँछ।

 

1.2 क्रिस्टल वृद्धि मा पाउडर क्रिस्टल फारम को प्रभाव

PVT विधि द्वारा SiC एकल क्रिस्टलको वृद्धि उच्च तापक्रममा एक उदात्तीकरण-पुनःक्रिस्टलाइजेशन प्रक्रिया हो। SiC कच्चा माल को क्रिस्टल रूप क्रिस्टल वृद्धि मा एक महत्वपूर्ण प्रभाव छ। पाउडर संश्लेषणको प्रक्रियामा, कम-तापमान संश्लेषण चरण (β-SiC) एकाइ सेलको घन संरचना र उच्च-तापमान संश्लेषण चरण (α-SiC) एकाइ सेलको हेक्सागोनल संरचनाको साथ मुख्य रूपमा उत्पादन गरिनेछ। । त्यहाँ धेरै सिलिकन कार्बाइड क्रिस्टल रूपहरू र एक संकीर्ण तापमान नियन्त्रण दायरा छन्। उदाहरणका लागि, 3C-SiC हेक्सागोनल सिलिकन कार्बाइड पोलिमोर्फ, अर्थात् 4H/6H-SiC, १९०० डिग्री सेल्सियसभन्दा माथिको तापक्रममा परिणत हुनेछ।

एकल क्रिस्टल वृद्धि प्रक्रियाको समयमा, जब β-SiC पाउडर क्रिस्टल बढ्न प्रयोग गरिन्छ, सिलिकन-कार्बन मोलर अनुपात 5.5 भन्दा बढी हुन्छ, जबकि α-SiC पाउडर क्रिस्टल बढ्न प्रयोग गरिन्छ, सिलिकन-कार्बन मोलर अनुपात 1.2 हुन्छ। जब तापमान बढ्छ, क्रुसिबलमा चरण संक्रमण हुन्छ। यस समयमा, ग्यास चरणमा मोलर अनुपात ठूलो हुन्छ, जुन क्रिस्टल वृद्धिको लागि अनुकूल छैन। थप रूपमा, कार्बन, सिलिकन, र सिलिकन डाइअक्साइड सहित अन्य ग्यास चरण अशुद्धताहरू, चरण संक्रमण प्रक्रियामा सजिलै उत्पन्न हुन्छन्। यी अशुद्धताहरूको उपस्थितिले क्रिस्टलले माइक्रोट्यूबहरू र शून्यताहरू पैदा गर्छ। त्यसैले, पाउडर क्रिस्टल फारम ठीक नियन्त्रण हुनुपर्छ।

 

1.3 क्रिस्टल वृद्धि मा पाउडर अशुद्धता को प्रभाव

SiC पाउडरमा रहेको अशुद्धताले क्रिस्टल वृद्धिको समयमा सहज न्यूक्लिएशनलाई असर गर्छ। अशुद्धताको मात्रा जति बढी हुन्छ, क्रिस्टलको सहज रूपमा न्यूक्लिट हुने सम्भावना त्यति नै कम हुन्छ। SiC का लागि, मुख्य धातु अशुद्धताहरूमा B, Al, V, र Ni समावेश छन्, जुन सिलिकन पाउडर र कार्बन पाउडरको प्रशोधन गर्दा प्रशोधन उपकरणहरूद्वारा प्रस्तुत गर्न सकिन्छ। ती मध्ये, B र Al SiC मा मुख्य उथले ऊर्जा स्तर स्वीकारकर्ता अशुद्धताहरू हुन्, जसको परिणामस्वरूप SiC प्रतिरोधात्मकतामा कमी आउँछ। अन्य धातु अशुद्धताहरूले धेरै ऊर्जा स्तरहरू परिचय गर्नेछ, उच्च तापक्रममा SiC एकल क्रिस्टलको अस्थिर विद्युतीय गुणहरूको परिणामस्वरूप, र उच्च-शुद्धता अर्ध-इन्सुलेटिंग एकल क्रिस्टल सब्सट्रेटहरूको विद्युतीय गुणहरूमा ठूलो प्रभाव पार्छ, विशेष गरी प्रतिरोधात्मकता। त्यसैले, उच्च शुद्धता सिलिकन कार्बाइड पाउडर सकेसम्म धेरै संश्लेषित हुनुपर्छ।

 

1.4 क्रिस्टलको वृद्धिमा पाउडरमा नाइट्रोजन सामग्रीको प्रभाव

नाइट्रोजन सामग्रीको स्तरले एकल क्रिस्टल सब्सट्रेटको प्रतिरोधात्मकता निर्धारण गर्दछ। प्रमुख उत्पादकहरूले पाउडर संश्लेषणको समयमा परिपक्व क्रिस्टल वृद्धि प्रक्रिया अनुसार सिंथेटिक सामग्रीमा नाइट्रोजन डोपिङ एकाग्रता समायोजन गर्न आवश्यक छ। उच्च-शुद्धता अर्ध-इन्सुलेट सिलिकन कार्बाइड एकल क्रिस्टल सब्सट्रेटहरू सैन्य कोर इलेक्ट्रोनिक घटकहरूको लागि सबैभन्दा आशाजनक सामग्री हुन्। उच्च प्रतिरोधात्मकता र उत्कृष्ट विद्युतीय गुणहरूको साथ उच्च शुद्धता अर्ध-इन्सुलेटिंग एकल क्रिस्टल सब्सट्रेटहरू बढ्नको लागि, सब्सट्रेटमा मुख्य अशुद्धता नाइट्रोजनको सामग्री कम स्तरमा नियन्त्रण गर्नुपर्छ। प्रवाहकीय एकल क्रिस्टल सब्सट्रेटहरूलाई अपेक्षाकृत उच्च एकाग्रतामा नाइट्रोजन सामग्री नियन्त्रण गर्न आवश्यक छ।

 

पाउडर संश्लेषणको लागि 2 कुञ्जी नियन्त्रण प्रविधि

सिलिकन कार्बाइड सब्सट्रेटहरूको विभिन्न प्रयोग वातावरणको कारण, विकास पाउडरहरूको लागि संश्लेषण प्रविधिमा पनि विभिन्न प्रक्रियाहरू छन्। N-प्रकार प्रवाहकीय एकल क्रिस्टल वृद्धि पाउडरहरूको लागि, उच्च अशुद्धता शुद्धता र एकल चरण आवश्यक छ; जबकि अर्ध-इन्सुलेट सिंगल क्रिस्टल ग्रोथ पाउडरको लागि, नाइट्रोजन सामग्रीको कडा नियन्त्रण आवश्यक छ।

 

2.1 पाउडर कण आकार नियन्त्रण

2.1.1 संश्लेषण तापमान

अन्य प्रक्रिया अवस्थाहरू अपरिवर्तित राख्दै, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃, र 2200 ℃ को संश्लेषण तापमानमा उत्पन्न SiC पाउडर नमूना र विश्लेषण गरियो। चित्र 1 मा देखाइए अनुसार, यो देख्न सकिन्छ कि कण आकार 250 ~ 600 μm 1900 ℃ मा, र कण आकार 2000 ℃ मा 600 ~ 850 μm मा बढ्छ, र कण आकार उल्लेखनीय रूपमा परिवर्तन हुन्छ। जब तापमान 2100 ℃ मा वृद्धि जारी छ, SiC पाउडर को कण आकार 850 ~ 2360 μm छ, र वृद्धि कोमल हुन जान्छ। 2200 ℃ मा SiC को कण आकार लगभग 2360 μm मा स्थिर छ। 1900 ℃ बाट संश्लेषण तापमान मा वृद्धि SiC कण आकार मा सकारात्मक प्रभाव छ। जब संश्लेषण तापमान 2100 ℃ बाट बढ्दै जान्छ, कण आकार अब उल्लेखनीय परिवर्तन गर्दैन। यसैले, जब संश्लेषण तापमान 2100 ℃ मा सेट गरिन्छ, एक ठूलो कण आकार कम ऊर्जा खपत मा संश्लेषित गर्न सकिन्छ।

 

2.1.2 संश्लेषण समय

अन्य प्रक्रिया अवस्थाहरू अपरिवर्तित रहन्छन्, र संश्लेषण समय क्रमशः 4 h, 8 h, र 12 h मा सेट गरिएको छ। उत्पन्न SiC पाउडर नमूना विश्लेषण चित्रा 2 मा देखाइएको छ। यो पाइन्छ कि संश्लेषण समय SiC को कण आकार मा एक महत्वपूर्ण प्रभाव छ। जब संश्लेषण समय 4 घन्टा हुन्छ, कण आकार मुख्यतया 200 μm मा वितरित गरिन्छ; जब संश्लेषण समय 8 घन्टा हुन्छ, सिंथेटिक कण आकार महत्त्वपूर्ण रूपमा बढ्छ, मुख्यतया लगभग 1 000 μm मा वितरित; संश्लेषण समय बढ्दै जाँदा, कण आकार थप बढ्छ, मुख्यतया लगभग 2 000 μm मा वितरित।

 

2.1.3 कच्चा माल कण आकार को प्रभाव

घरेलु सिलिकन सामग्री उत्पादन श्रृंखला बिस्तारै सुधार भएको छ, सिलिकन सामग्री को शुद्धता पनि सुधारिएको छ। वर्तमानमा, संश्लेषणमा प्रयोग हुने सिलिकन सामग्रीहरू मुख्यतया दानेदार सिलिकन र पाउडर सिलिकनमा विभाजित छन्, चित्र 3 मा देखाइएको छ।

सिलिकन कार्बाइड संश्लेषण प्रयोगहरू सञ्चालन गर्न विभिन्न सिलिकन कच्चा माल प्रयोग गरियो। सिंथेटिक उत्पादनहरूको तुलना चित्र 4 मा देखाइएको छ। विश्लेषणले देखाउँछ कि ब्लक सिलिकन कच्चा माल प्रयोग गर्दा, उत्पादनमा Si तत्वहरूको ठूलो मात्रा उपस्थित हुन्छ। सिलिकन ब्लक दोस्रो पटक कुचल गरेपछि, सिंथेटिक उत्पादनमा Si तत्व उल्लेखनीय रूपमा कम हुन्छ, तर यो अझै पनि अवस्थित छ। अन्तमा, सिलिकन पाउडर संश्लेषण को लागी प्रयोग गरिन्छ, र केवल SiC उत्पादन मा उपस्थित छ। यो किनभने उत्पादन प्रक्रियामा, ठूला आकारको दानेदार सिलिकनलाई पहिले सतह संश्लेषण प्रतिक्रियाबाट गुज्रनु पर्छ, र सिलिकन कार्बाइड सतहमा संश्लेषित हुन्छ, जसले आन्तरिक Si पाउडरलाई C पाउडरसँग थप संयोजन गर्नबाट रोक्छ। तसर्थ, यदि ब्लक सिलिकन कच्चा मालको रूपमा प्रयोग गरिन्छ भने, यसलाई क्रस गर्न आवश्यक छ र त्यसपछि क्रिस्टल वृद्धिको लागि सिलिकन कार्बाइड पाउडर प्राप्त गर्न माध्यमिक संश्लेषण प्रक्रियाको अधीनमा रहनु पर्छ।

 

2.2 पाउडर क्रिस्टल फारम नियन्त्रण

 

2.2.1 संश्लेषण तापमान को प्रभाव

अन्य प्रक्रिया अवस्थाहरू अपरिवर्तित राख्दै, संश्लेषण तापमान 1500 ℃, 1700 ℃, 1900 ℃, र 2100 ℃ हो, र उत्पन्न SiC पाउडर नमूना र विश्लेषण गरिन्छ। चित्र 5 मा देखाइएको रूपमा, β-SiC माटोको पहेंलो छ, र α-SiC रंगमा हल्का छ। संश्लेषित पाउडरको रंग र आकारविज्ञान अवलोकन गरेर, यो संश्लेषित उत्पादन 1500 ℃ र 1700 ℃ को तापमानमा β-SiC हो भनेर निर्धारण गर्न सकिन्छ। 1900 ℃ मा, रङ हल्का हुन्छ, र हेक्सागोनल कणहरू देखा पर्दछ, यसले संकेत गर्दछ कि तापमान 1900 ℃ मा बढे पछि, एक चरण संक्रमण हुन्छ, र β-SiC को भाग α-SiC मा रूपान्तरण हुन्छ; जब तापमान 2100 ℃ मा बढ्दै जान्छ, यो पाइन्छ कि संश्लेषित कणहरू पारदर्शी छन्, र α-SiC मूल रूपमा रूपान्तरण गरिएको छ।

 

2.2.2 संश्लेषण समय को प्रभाव

अन्य प्रक्रिया अवस्थाहरू अपरिवर्तित रहन्छन्, र संश्लेषण समय क्रमशः 4h, 8h, र 12h मा सेट गरिएको छ। उत्पन्न SiC पाउडर नमूना र diffractometer (XRD) द्वारा विश्लेषण गरिन्छ। परिणामहरू चित्र 6 मा देखाइएको छ। सिन्थेसिस समयले SiC पाउडर द्वारा संश्लेषित उत्पादनमा निश्चित प्रभाव पार्छ। जब संश्लेषण समय 4 घन्टा र 8 घन्टा हुन्छ, सिंथेटिक उत्पादन मुख्यतया 6H-SiC हुन्छ; जब संश्लेषण समय 12 घन्टा हुन्छ, 15R-SiC उत्पादनमा देखा पर्दछ।

 

2.2.3 कच्चा माल अनुपात को प्रभाव

अन्य प्रक्रियाहरू अपरिवर्तित रहन्छन्, सिलिकन-कार्बन पदार्थहरूको मात्रा विश्लेषण गरिन्छ, र अनुपातहरू क्रमशः 1.00, 1.05, 1.10 र 1.15 संश्लेषण प्रयोगहरूको लागि छन्। परिणामहरू चित्र 7 मा देखाइएको छ।

XRD स्पेक्ट्रमबाट, यो देख्न सकिन्छ कि जब सिलिकन-कार्बन अनुपात 1.05 भन्दा बढी हुन्छ, उत्पादनमा अतिरिक्त Si देखा पर्दछ, र जब सिलिकन-कार्बन अनुपात 1.05 भन्दा कम हुन्छ, अतिरिक्त C देखा पर्दछ। जब सिलिकन-कार्बन अनुपात 1.05 हुन्छ, सिंथेटिक उत्पादनमा नि: शुल्क कार्बन मूल रूपमा हटाइन्छ, र कुनै नि: शुल्क सिलिकन देखा पर्दैन। त्यसैले, उच्च शुद्धता SiC संश्लेषण गर्न सिलिकन-कार्बन अनुपात को मात्रा अनुपात 1.05 हुनुपर्छ।

 

2.3 पाउडरमा कम नाइट्रोजन सामग्रीको नियन्त्रण

2.3.1 सिंथेटिक कच्चा माल

यस प्रयोगमा प्रयोग गरिएका कच्चा पदार्थहरू उच्च-शुद्धता कार्बन पाउडर र 20 μm को मध्य व्यास भएको उच्च-शुद्धता सिलिकन पाउडर हुन्। तिनीहरूको सानो कण आकार र ठूलो विशिष्ट सतह क्षेत्रको कारण, तिनीहरू हावामा N2 अवशोषित गर्न सजिलो छन्। पाउडर संश्लेषण गर्दा, यो पाउडर को क्रिस्टल रूप मा ल्याइनेछ। N-प्रकारको क्रिस्टलको वृद्धिको लागि, पाउडरमा N2 को असमान डोपिङले क्रिस्टलको असमान प्रतिरोध र क्रिस्टल फारममा पनि परिवर्तनहरू निम्त्याउँछ। हाइड्रोजनको परिचय पछि संश्लेषित पाउडरको नाइट्रोजन सामग्री उल्लेखनीय रूपमा कम छ। यो किनभने हाइड्रोजन अणुहरूको मात्रा सानो छ। जब कार्बन पाउडर र सिलिकन पाउडरमा सोसिएको N2 सतहबाट तताइन्छ र विघटित हुन्छ, H2 यसको सानो मात्राको साथ पाउडरहरू बीचको खाडलमा पूर्ण रूपमा फैलिन्छ, N2 को स्थिति प्रतिस्थापन गर्दछ, र N2 भ्याकुम प्रक्रियाको क्रममा क्रूसिबलबाट भाग्छ, नाइट्रोजन सामग्री हटाउने उद्देश्य प्राप्त गर्दै।

 

2.3.2 संश्लेषण प्रक्रिया

सिलिकन कार्बाइड पाउडरको संश्लेषणको क्रममा, कार्बन परमाणु र नाइट्रोजन परमाणुहरूको त्रिज्या समान भएकोले, नाइट्रोजनले सिलिकन कार्बाइडमा कार्बन रिक्त स्थानहरू प्रतिस्थापन गर्नेछ, जसले गर्दा नाइट्रोजन सामग्री बढ्छ। यो प्रयोगात्मक प्रक्रियाले H2 परिचय गर्ने विधि अपनाउछ, र H2 ले C2H2, C2H, र SiH ग्यासहरू उत्पन्न गर्न सिन्थेसिस क्रुसिबलमा कार्बन र सिलिकन तत्वहरूसँग प्रतिक्रिया गर्दछ। कार्बन तत्व सामग्री ग्याँस चरण प्रसारण मार्फत बढ्छ, जसले गर्दा कार्बन रिक्त स्थानहरू कम हुन्छ। नाइट्रोजन हटाउने उद्देश्य हासिल हुन्छ।

 

2.3.3 प्रक्रिया पृष्ठभूमि नाइट्रोजन सामग्री नियन्त्रण

ठूलो पोरोसिटी भएका ग्रेफाइट क्रुसिबलहरूलाई ग्यास चरण घटकहरूमा Si भाप अवशोषित गर्न, ग्यास चरण घटकहरूमा Si कम गर्न, र यसरी C/Si बढाउन अतिरिक्त C स्रोतहरूको रूपमा प्रयोग गर्न सकिन्छ। उही समयमा, ग्रेफाइट क्रुसिबलले Si2C, SiC2 र SiC उत्पन्न गर्न Si वायुमण्डलसँग प्रतिक्रिया गर्न सक्छ, जुन Si वायुमण्डलको बराबर हो जसले ग्रेफाइट क्रुसिबलबाट C स्रोतलाई वृद्धि वायुमण्डलमा ल्याउँछ, C अनुपात बढाउँछ, र कार्बन-सिलिकन अनुपात पनि बढाउँछ। । त्यसकारण, कार्बन-सिलिकन अनुपात ठूलो पोरोसिटीको साथ ग्रेफाइट क्रुसिबलहरू प्रयोग गरेर, कार्बन खाली ठाउँहरू घटाएर, र नाइट्रोजन हटाउने उद्देश्य हासिल गरेर बढाउन सकिन्छ।

 

3 विश्लेषण र एकल क्रिस्टल पाउडर संश्लेषण प्रक्रिया को डिजाइन

 

3.1 संश्लेषण प्रक्रियाको सिद्धान्त र डिजाइन

कण आकार, क्रिस्टल फारम र पाउडर संश्लेषण को नाइट्रोजन सामग्री को नियन्त्रण मा माथि उल्लेखित व्यापक अध्ययन को माध्यम बाट, एक संश्लेषण प्रक्रिया प्रस्तावित छ। उच्च शुद्धता C पाउडर र Si पाउडर चयन गरिन्छ, र तिनीहरूलाई समान रूपमा मिश्रित र 1.05 को सिलिकन-कार्बन अनुपात अनुसार ग्रेफाइट क्रुसिबलमा लोड गरिन्छ। प्रक्रिया चरणहरू मुख्य रूपमा चार चरणहरूमा विभाजित छन्:
1) कम-तापमान डिनिट्रिफिकेशन प्रक्रिया, 5×10-4 Pa मा भ्याकुम गर्दै, त्यसपछि हाइड्रोजनको परिचय दिँदै, चेम्बरको दबाब लगभग 80 kPa बनाउँदै, 15 मिनेटको लागि कायम राख्दै, र चार पटक दोहोर्याउनुहोस्। यस प्रक्रियाले कार्बन पाउडर र सिलिकन पाउडरको सतहमा नाइट्रोजन तत्वहरू हटाउन सक्छ।
2) उच्च-तापमान डिनिट्रिफिकेशन प्रक्रिया, 5×10-4 Pa मा भ्याक्युम गर्दै, त्यसपछि 950 ℃ मा तताउने, र त्यसपछि हाइड्रोजन प्रस्तुत गर्दै, चेम्बरको दबाब लगभग 80 kPa बनाउँदै, 15 मिनेटको लागि कायम राख्दै, र चार पटक दोहोर्याइन्छ। यस प्रक्रियाले कार्बन पाउडर र सिलिकन पाउडरको सतहमा नाइट्रोजन तत्वहरू हटाउन सक्छ, र गर्मी क्षेत्रमा नाइट्रोजन चलाउन सक्छ।
3) कम तापक्रमको चरण प्रक्रियाको संश्लेषण, 5×10-4 Pa मा खाली गर्नुहोस्, त्यसपछि 1350 ℃ मा तातो गर्नुहोस्, 12 घण्टा राख्नुहोस्, त्यसपछि 80 kPa को चेम्बर दबाव बनाउन हाइड्रोजन परिचय गर्नुहोस्, 1 घण्टाको लागि राख्नुहोस्। यो प्रक्रियाले संश्लेषण प्रक्रियाको समयमा वाष्पशील नाइट्रोजन हटाउन सक्छ।
4) उच्च तापक्रम चरण प्रक्रियाको संश्लेषण, उच्च शुद्धता हाइड्रोजन र आर्गन मिश्रित ग्यासको निश्चित ग्यास भोल्युम प्रवाह अनुपात भर्नुहोस्, चेम्बरको दबाब लगभग 80 kPa बनाउनुहोस्, तापमान 2100 ℃ मा बढाउनुहोस्, 10 घण्टा राख्नुहोस्। यो प्रक्रियाले β-SiC बाट α-SiC मा सिलिकन कार्बाइड पाउडरको रूपान्तरण पूरा गर्दछ र क्रिस्टल कणहरूको वृद्धि पूरा गर्दछ।
अन्तमा, कक्षको तापक्रम कोठाको तापक्रममा चिसो हुनको लागि पर्खनुहोस्, वायुमण्डलीय दबावमा भर्नुहोस्, र पाउडर निकाल्नुहोस्।

 

3.2 पाउडर पोस्ट-प्रोसेसिङ प्रक्रिया

माथिको प्रक्रियाद्वारा पाउडर संश्लेषित भएपछि, यसलाई नि: शुल्क कार्बन, सिलिकन र अन्य धातु अशुद्धता हटाउन र कण आकार स्क्रिन गर्न पोस्ट-प्रशोधन गर्नुपर्छ। पहिले, संश्लेषित पाउडर क्रसिङको लागि बल मिलमा राखिन्छ, र कुचल सिलिकन कार्बाइड पाउडर मफल भट्टीमा राखिन्छ र अक्सिजन द्वारा 450 डिग्री सेल्सियसमा तताउँछ। पाउडरमा नि: शुल्क कार्बन तातो द्वारा अक्सिडाइज गरिएको छ कार्बन डाइअक्साइड ग्याँस उत्पन्न गर्न को लागी जुन चेम्बरबाट बाहिर निस्कन्छ, यसरी नि: शुल्क कार्बन हटाउने कार्य प्राप्त गर्दछ। त्यसपछि, एक अम्लीय सफाई तरल पदार्थ तयार गरी सिलिकन कार्बाइड कण सफाई मेसिनमा राखिन्छ कार्बन, सिलिकन र संश्लेषण प्रक्रियाको समयमा उत्पन्न अवशिष्ट धातु अशुद्धता हटाउन सफा गर्नको लागि। त्यस पछि, अवशिष्ट एसिडलाई शुद्ध पानीमा धोइन्छ र सुकाइन्छ। सुकेको पाउडर क्रिस्टल बृद्धिको लागि कण आकार चयनको लागि कम्पन स्क्रिनमा स्क्रिन गरिएको छ।