सिलिकॉन कार्बाइड सिंगल क्रिस्टल वाढीच्या प्रक्रियेत, भौतिक बाष्प वाहतूक ही सध्याची मुख्य प्रवाहातील औद्योगिकीकरण पद्धत आहे. PVT वाढीच्या पद्धतीसाठी,सिलिकॉन कार्बाइड पावडरवाढीच्या प्रक्रियेवर मोठा प्रभाव पडतो. चे सर्व पॅरामीटर्ससिलिकॉन कार्बाइड पावडरसिंगल क्रिस्टल ग्रोथ आणि इलेक्ट्रिकल गुणधर्मांच्या गुणवत्तेवर थेट परिणाम होतो. सध्याच्या औद्योगिक अनुप्रयोगांमध्ये, सामान्यतः वापरले जातेसिलिकॉन कार्बाइड पावडरसंश्लेषण प्रक्रिया ही स्वयं-प्रसाराची उच्च-तापमान संश्लेषण पद्धत आहे.
स्वयं-प्रसारक उच्च-तापमान संश्लेषण पद्धत उच्च तापमानाचा वापर करून अभिक्रियाकांना रासायनिक अभिक्रिया सुरू करण्यासाठी प्रारंभिक उष्णता देते आणि नंतर रासायनिक अभिक्रिया पूर्ण करण्यास अनुमती न देणाऱ्या पदार्थांची स्वतःची रासायनिक अभिक्रिया उष्णता वापरते. तथापि, Si आणि C ची रासायनिक अभिक्रिया कमी उष्णता सोडत असल्याने, प्रतिक्रिया टिकवून ठेवण्यासाठी इतर अभिक्रियाक जोडणे आवश्यक आहे. म्हणून, अनेक विद्वानांनी या आधारावर एक सुधारित स्वयं-प्रसारक संश्लेषण पद्धत प्रस्तावित केली आहे, एक सक्रियकर्ता सादर केला आहे. स्वयं-प्रसार पद्धत अंमलात आणणे तुलनेने सोपे आहे आणि विविध संश्लेषण पॅरामीटर्स स्थिरपणे नियंत्रित करणे सोपे आहे. मोठ्या प्रमाणात संश्लेषण औद्योगिकीकरणाच्या गरजा पूर्ण करते.
1999 च्या सुरुवातीस, ब्रिजपोर्टने संश्लेषण करण्यासाठी स्वयं-प्रसारक उच्च-तापमान संश्लेषण पद्धत वापरली.SiC पावडर, परंतु त्यात कच्चा माल म्हणून इथॉक्सिसिलेन आणि फिनॉल राळ वापरले, जे महाग होते. गाओ पॅन आणि इतरांनी संश्लेषण करण्यासाठी कच्चा माल म्हणून उच्च-शुद्धता सी पावडर आणि सी पावडर वापरलीSiC पावडरआर्गॉन वातावरणात उच्च-तापमानाच्या प्रतिक्रियेद्वारे. निंग लीनाने मोठे-कण तयार केलेSiC पावडरदुय्यम संश्लेषणाद्वारे.
चायना इलेक्ट्रॉनिक्स टेक्नॉलॉजी ग्रुप कॉर्पोरेशनच्या सेकंड रिसर्च इन्स्टिट्यूटने विकसित केलेली मध्यम-फ्रिक्वेंसी इंडक्शन हीटिंग फर्नेस सिलिकॉन पावडर आणि कार्बन पावडर एका विशिष्ट स्टोचिओमेट्रिक गुणोत्तरामध्ये समान रीतीने मिसळते आणि त्यांना ग्रेफाइट क्रूसिबलमध्ये ठेवते. दग्रेफाइट क्रूसिबलगरम करण्यासाठी मध्यम-फ्रिक्वेंसी इंडक्शन हीटिंग फर्नेसमध्ये ठेवली जाते आणि तापमान बदल अनुक्रमे कमी-तापमान फेज आणि उच्च-तापमान फेज सिलिकॉन कार्बाइडचे संश्लेषण आणि रूपांतर करण्यासाठी वापरले जाते. कमी-तापमानाच्या टप्प्यात β-SiC संश्लेषण प्रतिक्रियेचे तापमान Si च्या अस्थिरीकरण तापमानापेक्षा कमी असल्याने, उच्च व्हॅक्यूम अंतर्गत β-SiC चे संश्लेषण स्वयं-प्रसार सुनिश्चित करू शकते. α-SiC च्या संश्लेषणात आर्गॉन, हायड्रोजन आणि HCl वायूचा परिचय करून देण्याची पद्धत α-SiC चे विघटन रोखते.SiC पावडरउच्च-तापमान अवस्थेत, आणि α-SiC पावडरमधील नायट्रोजन सामग्री प्रभावीपणे कमी करू शकते.
शेंडॉन्ग टियान्यु यांनी सिलेन गॅस सिलिकॉन कच्चा माल आणि कार्बन पावडर कार्बन कच्चा माल म्हणून वापरून संश्लेषण भट्टीची रचना केली. सादर केलेल्या कच्च्या मालाच्या वायूचे प्रमाण द्वि-चरण संश्लेषण पद्धतीद्वारे समायोजित केले गेले आणि अंतिम संश्लेषित सिलिकॉन कार्बाइड कण आकार 50 ते 5000 um दरम्यान होता.
1 पावडर संश्लेषण प्रक्रियेचे नियंत्रण घटक
1.1 क्रिस्टलच्या वाढीवर पावडर कण आकाराचा प्रभाव
सिलिकॉन कार्बाइड पावडरच्या कणांच्या आकाराचा त्यानंतरच्या सिंगल क्रिस्टल वाढीवर खूप महत्त्वाचा प्रभाव असतो. पीव्हीटी पद्धतीने SiC सिंगल क्रिस्टलची वाढ प्रामुख्याने गॅस फेज घटकातील सिलिकॉन आणि कार्बनचे मोलर रेशो बदलून साध्य केली जाते आणि गॅस फेज घटकातील सिलिकॉन आणि कार्बनचे मोलर रेशो सिलिकॉन कार्बाइड पावडरच्या कणांच्या आकाराशी संबंधित आहे. . कण आकार कमी झाल्यामुळे वाढ प्रणालीचा एकूण दाब आणि सिलिकॉन-कार्बन गुणोत्तर वाढते. जेव्हा कण आकार 2-3 मिमी ते 0.06 मिमी पर्यंत कमी होतो, तेव्हा सिलिकॉन-कार्बन प्रमाण 1.3 ते 4.0 पर्यंत वाढते. जेव्हा कण एका विशिष्ट मर्यादेपर्यंत लहान असतात तेव्हा Si आंशिक दाब वाढतो आणि वाढत्या क्रिस्टलच्या पृष्ठभागावर Si फिल्मचा एक थर तयार होतो, ज्यामुळे वायू-द्रव-घन वाढ होते, ज्यामुळे बहुरूपता, बिंदू दोष आणि रेखा दोषांवर परिणाम होतो. क्रिस्टल मध्ये. म्हणून, उच्च-शुद्धता असलेल्या सिलिकॉन कार्बाइड पावडरच्या कणांचे आकार चांगले नियंत्रित करणे आवश्यक आहे.
याव्यतिरिक्त, जेव्हा SiC पावडर कणांचा आकार तुलनेने लहान असतो, तेव्हा पावडर वेगाने विघटित होते, परिणामी SiC सिंगल क्रिस्टल्सची अत्यधिक वाढ होते. एकीकडे, SiC सिंगल क्रिस्टल ग्रोथच्या उच्च-तापमान वातावरणात, संश्लेषण आणि विघटन या दोन प्रक्रिया एकाच वेळी केल्या जातात. गॅस फेज आणि Si, Si2C, SiC2 सारख्या घन टप्प्यात सिलिकॉन कार्बाइड पावडर विघटित होऊन कार्बन तयार करेल, परिणामी पॉलीक्रिस्टलाइन पावडरचे गंभीर कार्बनीकरण होईल आणि क्रिस्टलमध्ये कार्बनचा समावेश होईल; दुसरीकडे, जेव्हा पावडरचा विघटन दर तुलनेने वेगवान असतो, तेव्हा वाढलेल्या SiC सिंगल क्रिस्टलची क्रिस्टल रचना बदलण्याची शक्यता असते, ज्यामुळे वाढलेल्या SiC सिंगल क्रिस्टलची गुणवत्ता नियंत्रित करणे कठीण होते.
1.2 क्रिस्टलच्या वाढीवर पावडर क्रिस्टल फॉर्मचा प्रभाव
PVT पद्धतीने SiC सिंगल क्रिस्टलची वाढ ही उच्च तापमानात उदात्तीकरण-पुनर्क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया आहे. SiC कच्च्या मालाच्या क्रिस्टल फॉर्मचा क्रिस्टल वाढीवर महत्त्वाचा प्रभाव असतो. पावडर संश्लेषणाच्या प्रक्रियेत, युनिट सेलच्या क्यूबिक रचनेसह कमी-तापमान संश्लेषण टप्पा (β-SiC) आणि युनिट सेलच्या षटकोनी संरचनेसह उच्च-तापमान संश्लेषण टप्पा (α-SiC) प्रामुख्याने तयार केला जाईल. . सिलिकॉन कार्बाइड क्रिस्टल फॉर्म आणि एक अरुंद तापमान नियंत्रण श्रेणी आहेत. उदाहरणार्थ, 3C-SiC हे षटकोनी सिलिकॉन कार्बाइड पॉलिमॉर्फमध्ये बदलेल, म्हणजे 4H/6H-SiC, 1900°C पेक्षा जास्त तापमानात.
सिंगल क्रिस्टल ग्रोथ प्रक्रियेदरम्यान, जेव्हा β-SiC पावडरचा वापर क्रिस्टल्स वाढवण्यासाठी केला जातो तेव्हा सिलिकॉन-कार्बन मोलर रेशो 5.5 पेक्षा जास्त असतो, तर जेव्हा α-SiC पावडर क्रिस्टल्स वाढवण्यासाठी वापरला जातो तेव्हा सिलिकॉन-कार्बन मोलर रेशो 1.2 असतो. जेव्हा तापमान वाढते, तेव्हा क्रूसिबलमध्ये फेज संक्रमण होते. यावेळी, वायूच्या टप्प्यात मोलरचे प्रमाण मोठे होते, जे क्रिस्टल वाढीसाठी अनुकूल नसते. याव्यतिरिक्त, फेज संक्रमण प्रक्रियेदरम्यान कार्बन, सिलिकॉन आणि सिलिकॉन डायऑक्साइडसह इतर गॅस फेज अशुद्धता सहजपणे तयार होतात. या अशुद्धतेच्या उपस्थितीमुळे क्रिस्टलमध्ये मायक्रोट्यूब आणि व्हॉईड्सची पैदास होते. म्हणून, पावडर क्रिस्टल फॉर्म तंतोतंत नियंत्रित करणे आवश्यक आहे.
1.3 क्रिस्टलच्या वाढीवर पावडरच्या अशुद्धतेचा प्रभाव
SiC पावडरमधील अशुद्धता क्रिस्टलच्या वाढीदरम्यान उत्स्फूर्त न्यूक्लिएशनवर परिणाम करते. अशुद्धतेचे प्रमाण जितके जास्त असेल तितके क्रिस्टल उत्स्फूर्तपणे न्यूक्लिट होण्याची शक्यता कमी असते. SiC साठी, मुख्य धातूच्या अशुद्धतेमध्ये B, Al, V आणि Ni यांचा समावेश होतो, जे सिलिकॉन पावडर आणि कार्बन पावडरच्या प्रक्रियेदरम्यान प्रक्रियेच्या साधनांद्वारे सादर केले जाऊ शकतात. त्यापैकी, B आणि Al ही SiC मधील मुख्य उथळ ऊर्जा पातळी स्वीकारणारी अशुद्धता आहेत, ज्यामुळे SiC प्रतिरोधकता कमी होते. इतर धातूतील अशुद्धता अनेक ऊर्जा पातळींचा परिचय करून देतील, परिणामी उच्च तापमानात SiC सिंगल क्रिस्टल्सचे अस्थिर विद्युत गुणधर्म निर्माण होतील आणि उच्च-शुद्धतेच्या अर्ध-इन्सुलेटिंग सिंगल क्रिस्टल सब्सट्रेट्सच्या विद्युत गुणधर्मांवर, विशेषत: प्रतिरोधकतेवर जास्त परिणाम होईल. म्हणून, उच्च-शुद्धता सिलिकॉन कार्बाइड पावडर शक्य तितके संश्लेषित करणे आवश्यक आहे.
1.4 क्रिस्टलच्या वाढीवर पावडरमधील नायट्रोजन सामग्रीचा प्रभाव
नायट्रोजन सामग्रीची पातळी सिंगल क्रिस्टल सब्सट्रेटची प्रतिरोधकता निर्धारित करते. प्रमुख उत्पादकांना पावडर संश्लेषणादरम्यान परिपक्व क्रिस्टल वाढीच्या प्रक्रियेनुसार कृत्रिम सामग्रीमध्ये नायट्रोजन डोपिंग एकाग्रता समायोजित करणे आवश्यक आहे. उच्च-शुद्धता अर्ध-इन्सुलेटिंग सिलिकॉन कार्बाइड सिंगल क्रिस्टल सब्सट्रेट्स लष्करी कोर इलेक्ट्रॉनिक घटकांसाठी सर्वात आशादायक सामग्री आहेत. उच्च प्रतिरोधकता आणि उत्कृष्ट विद्युत गुणधर्मांसह उच्च-शुद्धता अर्ध-इन्सुलेटिंग सिंगल क्रिस्टल सब्सट्रेट्स वाढवण्यासाठी, सब्सट्रेटमधील मुख्य अशुद्धता नायट्रोजनची सामग्री कमी पातळीवर नियंत्रित करणे आवश्यक आहे. प्रवाहकीय सिंगल क्रिस्टल सब्सट्रेट्सना तुलनेने उच्च एकाग्रतेवर नायट्रोजन सामग्री नियंत्रित करणे आवश्यक आहे.
2 पावडर संश्लेषणासाठी मुख्य नियंत्रण तंत्रज्ञान
सिलिकॉन कार्बाइड सब्सट्रेट्सच्या विविध वापराच्या वातावरणामुळे, ग्रोथ पावडरसाठी संश्लेषण तंत्रज्ञानामध्ये देखील भिन्न प्रक्रिया आहेत. N-प्रकारच्या प्रवाहकीय सिंगल क्रिस्टल ग्रोथ पावडरसाठी, उच्च अशुद्धता शुद्धता आणि सिंगल फेज आवश्यक आहे; सेमी-इन्सुलेट सिंगल क्रिस्टल ग्रोथ पावडरसाठी, नायट्रोजन सामग्रीचे कठोर नियंत्रण आवश्यक आहे.
2.1 पावडर कण आकार नियंत्रण
2.1.1 संश्लेषण तापमान
इतर प्रक्रिया परिस्थिती अपरिवर्तित ठेवून, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃, आणि 2200 ℃ च्या संश्लेषण तापमानात तयार केलेल्या SiC पावडरचे नमुने आणि विश्लेषण करण्यात आले. आकृती 1 मध्ये दर्शविल्याप्रमाणे, हे पाहिले जाऊ शकते की कण आकार 1900 ℃ वर 250~600 μm आहे, आणि कण आकार 2000 ℃ वर 600~850 μm पर्यंत वाढतो आणि कण आकारात लक्षणीय बदल होतो. जेव्हा तापमान 2100 ℃ पर्यंत वाढत राहते, तेव्हा SiC पावडरचा कण आकार 850~2360 μm असतो आणि वाढ सौम्य असते. 2200 ℃ वर SiC चे कण आकार सुमारे 2360 μm वर स्थिर आहे. 1900 ℃ पासून संश्लेषण तापमानात वाढ झाल्यामुळे SiC कणांच्या आकारावर सकारात्मक परिणाम होतो. जेव्हा संश्लेषण तापमान 2100 ℃ पासून वाढत राहते, तेव्हा कणांचा आकार यापुढे लक्षणीय बदलत नाही. म्हणून, जेव्हा संश्लेषण तापमान 2100 ℃ वर सेट केले जाते, तेव्हा कमी ऊर्जेच्या वापरावर मोठ्या कण आकाराचे संश्लेषण केले जाऊ शकते.
2.1.2 संश्लेषण वेळ
इतर प्रक्रिया अटी अपरिवर्तित राहतात आणि संश्लेषण वेळ अनुक्रमे 4 तास, 8 तास आणि 12 तासांवर सेट केली जाते. व्युत्पन्न केलेले SiC पावडर सॅम्पलिंग विश्लेषण आकृती 2 मध्ये दर्शविले आहे. असे आढळून आले की संश्लेषण वेळेचा SiC च्या कण आकारावर महत्त्वपूर्ण प्रभाव पडतो. जेव्हा संश्लेषण वेळ 4 तास असतो, तेव्हा कण आकार प्रामुख्याने 200 μm वर वितरीत केला जातो; जेव्हा संश्लेषण वेळ 8 तास असतो, तेव्हा कृत्रिम कण आकार लक्षणीय वाढतो, प्रामुख्याने सुमारे 1 000 μm वर वितरित केला जातो; संश्लेषणाचा वेळ जसजसा वाढत जातो, तसतसे कणांचा आकार आणखी वाढतो, प्रामुख्याने सुमारे 2 000 μm वर वितरित केला जातो.
2.1.3 कच्च्या मालाच्या कणांच्या आकाराचा प्रभाव
घरगुती सिलिकॉन सामग्री उत्पादन साखळी हळूहळू सुधारत असल्याने, सिलिकॉन सामग्रीची शुद्धता देखील सुधारली आहे. सध्या, आकृती 3 मध्ये दर्शविल्याप्रमाणे, संश्लेषणामध्ये वापरल्या जाणाऱ्या सिलिकॉन सामग्री मुख्यतः दाणेदार सिलिकॉन आणि चूर्ण सिलिकॉनमध्ये विभागल्या जातात.
सिलिकॉन कार्बाइड संश्लेषण प्रयोग करण्यासाठी विविध सिलिकॉन कच्चा माल वापरला गेला. सिंथेटिक उत्पादनांची तुलना आकृती 4 मध्ये दर्शविली आहे. विश्लेषण दर्शविते की ब्लॉक सिलिकॉन कच्चा माल वापरताना, उत्पादनामध्ये मोठ्या प्रमाणात Si घटक उपस्थित असतात. सिलिकॉन ब्लॉक दुस-यांदा क्रश झाल्यानंतर, सिंथेटिक उत्पादनातील Si घटक लक्षणीयरीत्या कमी झाला आहे, परंतु तो अजूनही अस्तित्वात आहे. शेवटी, सिलिकॉन पावडरचा वापर संश्लेषणासाठी केला जातो आणि उत्पादनामध्ये फक्त SiC असते. याचे कारण असे की उत्पादन प्रक्रियेत, मोठ्या आकाराच्या ग्रॅन्युलर सिलिकॉनला प्रथम पृष्ठभाग संश्लेषण अभिक्रिया करावी लागते आणि सिलिकॉन कार्बाइड पृष्ठभागावर संश्लेषित केले जाते, जे अंतर्गत Si पावडरला C पावडरसह एकत्रित होण्यापासून प्रतिबंधित करते. म्हणून, जर ब्लॉक सिलिकॉनचा कच्चा माल म्हणून वापर केला जात असेल तर, ते क्रश करणे आवश्यक आहे आणि नंतर क्रिस्टल वाढीसाठी सिलिकॉन कार्बाइड पावडर मिळविण्यासाठी दुय्यम संश्लेषण प्रक्रियेच्या अधीन आहे.
2.2 पावडर क्रिस्टल फॉर्म नियंत्रण
2.2.1 संश्लेषण तापमानाचा प्रभाव
इतर प्रक्रिया परिस्थिती अपरिवर्तित राखून, संश्लेषण तापमान 1500℃, 1700℃, 1900℃, आणि 2100℃ आहे आणि व्युत्पन्न केलेल्या SiC पावडरचे नमुना आणि विश्लेषण केले जाते. आकृती 5 मध्ये दाखवल्याप्रमाणे, β-SiC मातीचा पिवळा आहे, आणि α-SiC फिकट रंगाचा आहे. संश्लेषित पावडरचा रंग आणि आकारविज्ञानाचे निरीक्षण करून, हे निर्धारित केले जाऊ शकते की संश्लेषित उत्पादन 1500℃ आणि 1700℃ तापमानात β-SiC आहे. 1900℃ वर, रंग हलका होतो, आणि षटकोनी कण दिसतात, जे सूचित करतात की तापमान 1900℃ पर्यंत वाढल्यानंतर, एक फेज संक्रमण होते, आणि β-SiC चा भाग α-SiC मध्ये रूपांतरित होतो; जेव्हा तापमान 2100 ℃ पर्यंत वाढत राहते तेव्हा असे आढळून येते की संश्लेषित कण पारदर्शक आहेत आणि α-SiC चे मुळात रूपांतर झाले आहे.
2.2.2 संश्लेषण वेळेचा प्रभाव
इतर प्रक्रिया अटी अपरिवर्तित राहतात, आणि संश्लेषण वेळ अनुक्रमे 4h, 8h आणि 12h वर सेट केली जाते. व्युत्पन्न केलेल्या SiC पावडरचे डिफ्रॅक्टोमीटर (XRD) द्वारे नमुना आणि विश्लेषण केले जाते. परिणाम आकृती 6 मध्ये दर्शविले आहेत. SiC पावडरद्वारे संश्लेषित केलेल्या उत्पादनावर संश्लेषण वेळेचा विशिष्ट प्रभाव असतो. जेव्हा संश्लेषणाची वेळ 4 तास आणि 8 तास असते, तेव्हा कृत्रिम उत्पादन मुख्यतः 6H-SiC असते; जेव्हा संश्लेषणाची वेळ 12 तास असते, तेव्हा उत्पादनामध्ये 15R-SiC दिसून येते.
2.2.3 कच्च्या मालाच्या गुणोत्तराचा प्रभाव
इतर प्रक्रिया अपरिवर्तित राहतात, सिलिकॉन-कार्बन पदार्थांचे प्रमाण विश्लेषित केले जाते आणि संश्लेषण प्रयोगांसाठी अनुक्रमे 1.00, 1.05, 1.10 आणि 1.15 गुणोत्तर आहेत. परिणाम आकृती 7 मध्ये दर्शविले आहेत.
XRD स्पेक्ट्रमवरून, हे पाहिले जाऊ शकते की जेव्हा सिलिकॉन-कार्बन गुणोत्तर 1.05 पेक्षा जास्त असते तेव्हा उत्पादनामध्ये जास्त Si दिसून येते आणि जेव्हा सिलिकॉन-कार्बन गुणोत्तर 1.05 पेक्षा कमी असते तेव्हा जास्त C दिसून येतो. जेव्हा सिलिकॉन-कार्बन गुणोत्तर 1.05 असते, तेव्हा सिंथेटिक उत्पादनातील मुक्त कार्बन मुळात काढून टाकला जातो आणि कोणतेही मुक्त सिलिकॉन दिसत नाही. म्हणून, उच्च-शुद्धता SiC चे संश्लेषण करण्यासाठी सिलिकॉन-कार्बन गुणोत्तराचे प्रमाण 1.05 असावे.
2.3 पावडरमध्ये कमी नायट्रोजन सामग्रीचे नियंत्रण
२.३.१ सिंथेटिक कच्चा माल
या प्रयोगात वापरलेला कच्चा माल उच्च-शुद्धता कार्बन पावडर आणि उच्च-शुद्धता सिलिकॉन पावडर आहे ज्याचा मध्यम व्यास 20 μm आहे. त्यांच्या लहान कणांच्या आकारामुळे आणि मोठ्या विशिष्ट पृष्ठभागाच्या क्षेत्रामुळे, ते हवेत N2 शोषण्यास सोपे आहेत. पावडरचे संश्लेषण करताना, ते पावडरच्या क्रिस्टल स्वरूपात आणले जाईल. N-प्रकारच्या क्रिस्टल्सच्या वाढीसाठी, पावडरमध्ये N2 च्या असमान डोपिंगमुळे क्रिस्टलचा असमान प्रतिकार होतो आणि अगदी क्रिस्टलच्या स्वरूपात बदल होतो. हायड्रोजन सादर केल्यानंतर संश्लेषित पावडरमध्ये नायट्रोजन सामग्री लक्षणीयरीत्या कमी आहे. कारण हायड्रोजन रेणूंचे प्रमाण लहान असते. जेव्हा कार्बन पावडर आणि सिलिकॉन पावडरमध्ये शोषलेले N2 गरम होते आणि पृष्ठभागावरून विघटित होते, तेव्हा H2 त्याच्या लहान आकारमानासह पावडरमधील अंतरामध्ये पूर्णपणे पसरते, N2 चे स्थान बदलते आणि व्हॅक्यूम प्रक्रियेदरम्यान N2 क्रूसिबलमधून बाहेर पडते, नायट्रोजन सामग्री काढून टाकण्याचा उद्देश साध्य करणे.
2.3.2 संश्लेषण प्रक्रिया
सिलिकॉन कार्बाइड पावडरच्या संश्लेषणादरम्यान, कार्बन अणू आणि नायट्रोजन अणूंची त्रिज्या सारखीच असल्याने, नायट्रोजन सिलिकॉन कार्बाइडमधील कार्बन रिक्त जागा बदलेल, ज्यामुळे नायट्रोजन सामग्री वाढते. ही प्रायोगिक प्रक्रिया H2 सादर करण्याच्या पद्धतीचा अवलंब करते आणि C2H2, C2H आणि SiH वायू तयार करण्यासाठी H2 संश्लेषण क्रुसिबलमधील कार्बन आणि सिलिकॉन घटकांसह प्रतिक्रिया देते. गॅस फेज ट्रान्समिशनद्वारे कार्बन घटकांचे प्रमाण वाढते, ज्यामुळे कार्बन रिक्त जागा कमी होतात. नायट्रोजन काढून टाकण्याचा हेतू साध्य होतो.
2.3.3 प्रक्रिया पार्श्वभूमी नायट्रोजन सामग्री नियंत्रण
मोठ्या सच्छिद्रतेसह ग्रेफाइट क्रुसिबलचा वापर गॅस फेज घटकांमधील Si वाष्प शोषून घेण्यासाठी, गॅस फेज घटकांमध्ये Si कमी करण्यासाठी आणि अशा प्रकारे C/Si वाढवण्यासाठी अतिरिक्त C स्रोत म्हणून केला जाऊ शकतो. त्याच वेळी, ग्रेफाइट क्रुसिबल देखील Si2C, SiC2 आणि SiC तयार करण्यासाठी Si वातावरणाशी प्रतिक्रिया देऊ शकतात, जे Si वातावरणाच्या समतुल्य आहे जे ग्रेफाइट क्रूसिबलमधून C स्त्रोत वाढीच्या वातावरणात आणते, C गुणोत्तर वाढवते आणि कार्बन-सिलिकॉन गुणोत्तर देखील वाढवते. . त्यामुळे, मोठ्या सच्छिद्रतेसह ग्रेफाइट क्रुसिबलचा वापर करून, कार्बनची रिक्त जागा कमी करून आणि नायट्रोजन काढून टाकण्याचा उद्देश साध्य करून कार्बन-सिलिकॉनचे प्रमाण वाढवता येते.
3 एकल क्रिस्टल पावडर संश्लेषण प्रक्रियेचे विश्लेषण आणि डिझाइन
3.1 संश्लेषण प्रक्रियेचे तत्त्व आणि रचना
कण आकार, क्रिस्टल फॉर्म आणि पावडर संश्लेषणातील नायट्रोजन सामग्रीच्या नियंत्रणावर वर नमूद केलेल्या सर्वसमावेशक अभ्यासाद्वारे, एक संश्लेषण प्रक्रिया प्रस्तावित आहे. उच्च-शुद्धता C पावडर आणि Si पावडर निवडले जातात, आणि ते 1.05 च्या सिलिकॉन-कार्बन गुणोत्तरानुसार ग्रेफाइट क्रूसिबलमध्ये समान प्रमाणात मिसळले जातात आणि लोड केले जातात. प्रक्रियेचे टप्पे प्रामुख्याने चार टप्प्यात विभागलेले आहेत:
1) कमी-तापमानातील डिनिट्रिफिकेशन प्रक्रिया, 5×10-4 Pa पर्यंत व्हॅक्यूम करणे, नंतर हायड्रोजनचा परिचय करून देणे, चेंबरचा दाब सुमारे 80 kPa बनवणे, 15 मिनिटे राखणे आणि चार वेळा पुनरावृत्ती करणे. ही प्रक्रिया कार्बन पावडर आणि सिलिकॉन पावडरच्या पृष्ठभागावरील नायट्रोजन घटक काढून टाकू शकते.
2) उच्च-तापमान विनात्रीकरण प्रक्रिया, 5×10-4 Pa पर्यंत व्हॅक्यूम करणे, नंतर 950 ℃ पर्यंत गरम करणे आणि नंतर हायड्रोजनचा परिचय करून देणे, चेंबरचा दाब सुमारे 80 kPa बनवणे, 15 मिनिटे राखणे आणि चार वेळा पुनरावृत्ती करणे. ही प्रक्रिया कार्बन पावडर आणि सिलिकॉन पावडरच्या पृष्ठभागावरील नायट्रोजन घटक काढून टाकू शकते आणि उष्णता क्षेत्रात नायट्रोजन चालवू शकते.
3) कमी तापमानाच्या टप्प्यातील प्रक्रियेचे संश्लेषण, 5×10-4 Pa पर्यंत रिकामे करा, नंतर 1350℃ पर्यंत उष्णता द्या, 12 तास ठेवा, नंतर चेंबरचा दाब सुमारे 80 kPa करण्यासाठी हायड्रोजन घाला, 1 तास ठेवा. ही प्रक्रिया संश्लेषण प्रक्रियेदरम्यान वाष्पशील नायट्रोजन काढून टाकू शकते.
4) उच्च तापमानाच्या टप्प्याच्या प्रक्रियेचे संश्लेषण, उच्च शुद्धता हायड्रोजन आणि आर्गॉन मिश्रित वायूचे विशिष्ट वायू प्रमाण प्रवाह गुणोत्तर भरा, चेंबरचा दाब सुमारे 80 kPa करा, तापमान 2100℃ पर्यंत वाढवा, 10 तास ठेवा. ही प्रक्रिया सिलिकॉन कार्बाइड पावडरचे β-SiC ते α-SiC मध्ये रूपांतर पूर्ण करते आणि क्रिस्टल कणांची वाढ पूर्ण करते.
शेवटी, चेंबरचे तापमान खोलीच्या तापमानापर्यंत थंड होण्याची प्रतीक्षा करा, वातावरणाचा दाब भरा आणि पावडर काढा.
3.2 पावडर पोस्ट-प्रोसेसिंग प्रक्रिया
वरील प्रक्रियेद्वारे पावडरचे संश्लेषण केल्यानंतर, मुक्त कार्बन, सिलिकॉन आणि इतर धातूची अशुद्धता काढून टाकण्यासाठी आणि कणांच्या आकाराचे स्क्रीनिंग करण्यासाठी पोस्ट-प्रक्रिया करणे आवश्यक आहे. प्रथम, संश्लेषित पावडर क्रशिंगसाठी बॉल मिलमध्ये ठेवली जाते आणि कुस्करलेली सिलिकॉन कार्बाइड पावडर मफल भट्टीत ठेवली जाते आणि ऑक्सिजनद्वारे 450°C पर्यंत गरम केली जाते. चेंबरमधून बाहेर पडणारा कार्बन डायऑक्साइड वायू तयार करण्यासाठी पावडरमधील मुक्त कार्बनचे उष्णतेने ऑक्सिडीकरण केले जाते, त्यामुळे मुक्त कार्बन काढून टाकणे साध्य होते. त्यानंतर, संश्लेषण प्रक्रियेदरम्यान निर्माण होणारी कार्बन, सिलिकॉन आणि अवशिष्ट धातूची अशुद्धता काढून टाकण्यासाठी एक आम्लयुक्त साफ करणारे द्रव तयार केले जाते आणि सिलिकॉन कार्बाइड कण साफसफाईच्या मशीनमध्ये ठेवले जाते. त्यानंतर, अवशिष्ट ऍसिड शुद्ध पाण्यात धुऊन वाळवले जाते. स्फटिकाच्या वाढीसाठी कणांच्या आकाराच्या निवडीसाठी वाळलेल्या पावडरची कंपन स्क्रीनमध्ये तपासणी केली जाते.
पोस्ट वेळ: ऑगस्ट-०८-२०२४