単結晶シリコン用カーボン/カーボン熱場材料におけるSiCコーティングの応用と研究の進展-2

1 カーボン/カーボンサーマルフィールド材料における炭化ケイ素コーティングの応用と研究の進歩

1.1 るつぼ調製における応用と研究の進展

単結晶熱場では、カーボン/カーボンるつぼ主にシリコン材料の搬送容器として使用され、石英るつぼ図2に示すように、カーボン/カーボンるつぼの使用温度は約1450℃で、固体シリコン（二酸化シリコン）とシリコン蒸気の二重浸食を受け、最終的にるつぼは薄くなったり、リングクラックが発生したりします。 、その結果、るつぼが故障します。

複合コーティング炭素/炭素複合るつぼを化学蒸気透過プロセスとその場反応によって調製した。複合コーティングは炭化ケイ素コーティング(100~300μm)、シリコンコーティング(10~20μm)、窒化ケイ素コーティング(50~100μm)で構成されており、カーボン/カーボン複合材の内面のシリコン蒸気の腐食を効果的に抑制できます。坩堝。製造プロセスにおける複合コーティングされたカーボン/カーボン複合るつぼの損失は炉あたり 0.04 mm であり、耐用年数は炉 1 回あたり 180 回に達します。

研究者らは、高温焼結の原料として二酸化ケイ素と金属ケイ素を使用し、化学反応法を使用して、特定の温度条件下およびキャリアガスの保護下で炭素/炭素複合材料るつぼの表面に均一な炭化ケイ素コーティングを生成しました。炉。結果は、高温処理がシックコーティングの純度と強度を向上させるだけでなく、カーボン/カーボン複合材料の表面の耐摩耗性を大幅に向上させ、SiO蒸気によるるつぼの表面の腐食を防ぐことを示しています。単結晶シリコン炉内の揮発性酸素原子。るつぼの耐用年数は、SIC コーティングなしのるつぼの耐用年数と比較して 20% 延長されます。

1.2 フローガイドチューブの応用と研究の進展

ガイド シリンダーはるつぼの上にあります (図 1 を参照)。結晶引上げ工程では、フィールドの内外の温度差が大きく、特に底面は溶融シリコン原料に最も近く、最も温度が高く、シリコン蒸気による腐食が最も深刻である。

研究者らは、簡単なプロセスと優れた耐酸化性を備えたガイドチューブの酸化防止コーティングとその製造方法を発明しました。まず、ガイドチューブのマトリックス上に炭化ケイ素ウィスカーの層をその場成長させ、次に緻密な炭化ケイ素外層を準備して、マトリックスと緻密な炭化ケイ素表面層との間にSiCw遷移層を形成した。図 3 に示すように、熱膨張係数はマトリックスと炭化ケイ素の間でした。熱膨張係数の不一致によって生じる熱応力を効果的に軽減できます。

分析の結果、SiCw 含有量が増加すると、コーティング内の亀裂のサイズと数が減少することがわかりました。 1100℃の空気中で10時間酸化した後、コーティングサンプルの重量損失率はわずか0.87%〜8.87%であり、炭化ケイ素コーティングの耐酸化性と耐熱衝撃性は大幅に改善されました。準備プロセス全体が化学蒸着によって連続的に完了し、炭化ケイ素コーティングの準備が大幅に簡素化され、ノズル全体の総合的な性能が強化されます。

研究者らは、チョア単結晶シリコンのグラファイトガイドチューブのマトリックス強化と表面コーティングの方法を提案しました。得られた炭化ケイ素スラリーを、ブラシコーティングまたはスプレーコーティング法によってコーティング厚さ30〜50μmでグラファイトガイドチューブの表面に均一にコーティングし、その後、その場反応のための高温炉に入れ、反応温度を高めた。温度は1850～2300℃、保温時間は2～6時間でした。 SiC外層は24インチ(60.96cm)の単結晶成長炉で使用でき、使用温度は1500℃で、1500時間後にグラファイトガイドシリンダーの表面に亀裂や粉末の落下がないことがわかります。 。

1.3 絶縁シリンダーの応用と研究の進展

単結晶シリコン熱場システムの重要なコンポーネントの 1 つである断熱シリンダーは、主に熱損失を低減し、熱場環境の温度勾配を制御するために使用されます。単結晶炉の内壁絶縁層の支持部分であるシリコン蒸気腐食は、スラグの脱落や製品の亀裂を引き起こし、最終的には製品の故障につながります。

C/C-sic複合絶縁管の耐シリコン蒸気腐食性をさらに高めるために、研究者らは準備したC/C-sic複合絶縁管製品を化学蒸気反応炉に入れ、その表面に緻密な炭化ケイ素コーティングを準備しました。 C/C-sic複合絶縁チューブ製品の表面を化学気相成長法により形成します。結果は、このプロセスがシリコン蒸気によるC/C-sic複合材のコア上の炭素繊維の腐食を効果的に抑制でき、シリコン蒸気の耐食性が炭素/炭素複合材と比較して5〜10倍増加することを示しています。断熱シリンダーの耐用年数と熱フィールド環境の安全性が大幅に向上します。

2.結論と展望

炭化ケイ素コーティング高温での耐酸化性に優れているため、カーボン/カーボン熱分野材料としてますます広く使用されています。単結晶シリコンの製造に使用されるカーボン/カーボン熱場材料の大型化に伴い、熱場材料表面の炭化ケイ素コーティングの均一性を向上させ、カーボン/カーボン熱場材料の耐用年数を向上させる方法が緊急の課題となっています。解決されること。

一方、単結晶シリコン産業の発展に伴い、高純度炭素・炭素熱場材料の需要も高まっており、反応中に内部炭素繊維上でもSiCナノファイバーが成長します。実験によって調製された C/C-ZRC および C/C-sic ZrC 複合材料の質量アブレーション速度と線形アブレーション速度は、それぞれ -0.32 mg/s と 2.57 μm/s です。 C/C-sic-ZrC複合材料のマスアブレーション速度とラインアブレーション速度は、それぞれ-0.24mg/sと1.66μm/sです。 SiC ナノファイバーを含む C/C-ZRC 複合材料は、より優れたアブレーション特性を備えています。その後、SiC ナノファイバーの成長に対するさまざまな炭素源の影響と、C/C-ZRC 複合材料のアブレーション特性を強化する SiC ナノファイバーのメカニズムが研究される予定です。

複合コーティング炭素/炭素複合るつぼを化学蒸気透過プロセスとその場反応によって調製した。複合コーティングは炭化ケイ素コーティング(100~300μm)、シリコンコーティング(10~20μm)、窒化ケイ素コーティング(50~100μm)で構成されており、カーボン/カーボン複合材の内面のシリコン蒸気の腐食を効果的に抑制できます。坩堝。製造プロセスにおける複合コーティングされたカーボン/カーボン複合るつぼの損失は炉あたり 0.04 mm であり、耐用年数は炉 1 回あたり 180 回に達します。