Processo di preparazione della ceramica con sinterizzazione a reazione e sinterizzazione senza pressione

 

Sinterizzazione della reazione


La reazione di sinterizzazioneceramica al carburo di silicioil processo di produzione comprende la compattazione della ceramica, la compattazione dell'agente di infiltrazione del flusso di sinterizzazione, la preparazione del prodotto ceramico con sinterizzazione di reazione, la preparazione della ceramica del legno al carburo di silicio e altre fasi.

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Ugello in carburo di silicio per sinterizzazione di reazione

Innanzitutto, l'80-90% di polvere ceramica (composta da una o due polveri dipolvere di carburo di silicioe polvere di carburo di boro), 3-15% di polvere di origine carbonio (composta da uno o due di nerofumo e resina fenolica) e 5-15% di agente di stampaggio (resina fenolica, polietilenglicole, idrossimetilcellulosa o paraffina) vengono miscelati uniformemente utilizzando un mulino a sfere per ottenere una polvere mista, che viene atomizzata e granulata, quindi pressata in uno stampo per ottenere un compatto ceramico con varie forme specifiche.
In secondo luogo, polvere di silicio al 60-80%, polvere di carburo di silicio al 3-10% e polvere di nitruro di boro al 37-10% vengono miscelati uniformemente e pressati in uno stampo per ottenere un agente di infiltrazione del flusso di sinterizzazione compatto.
Il compatto ceramico e il compatto infiltrante sinterizzato vengono quindi impilati insieme e la temperatura viene aumentata a 1450-1750 ℃ ​​in un forno a vuoto con un grado di vuoto non inferiore a 5×10-1 Pa per la sinterizzazione e la conservazione del calore per 1-3 ore per ottenere un prodotto ceramico sinterizzato di reazione. Il residuo infiltrante sulla superficie della ceramica sinterizzata viene rimosso picchiettando per ottenere un foglio ceramico denso e viene mantenuta la forma originale del compatto.
Infine, viene adottato il processo di sinterizzazione per reazione, ovvero il silicio liquido o una lega di silicio con attività di reazione ad alta temperatura si infiltra nel pezzo grezzo ceramico poroso contenente carbonio sotto l'azione della forza capillare e reagisce con il carbonio in esso contenuto per formare carburo di silicio, che si espanderà di volume e i pori rimanenti si riempiranno di silicio elementare. Il pezzo grezzo ceramico poroso può essere costituito da carbonio puro o da materiale composito a base di carburo di silicio/carbonio. Il primo si ottiene polimerizzando cataliticamente e pirolizzando una resina organica, un formatore di pori e un solvente. Quest'ultimo si ottiene pirolizzando particelle di carburo di silicio/materiali compositi a base di resina per ottenere materiali compositi a base di carburo di silicio/carbonio, oppure utilizzando α-SiC e polvere di carbonio come materiali di partenza e utilizzando un processo di pressatura o stampaggio a iniezione per ottenere il composito materiale.

Sinterizzazione senza pressione


Il processo di sinterizzazione senza pressione del carburo di silicio può essere suddiviso in sinterizzazione in fase solida e sinterizzazione in fase liquida. Negli ultimi anni, la ricerca suceramiche al carburo di silicioin patria e all'estero si è concentrata principalmente sulla sinterizzazione in fase liquida. Il processo di preparazione della ceramica è: macinazione a sfere di materiale misto–>granulazione a spruzzo–>pressatura a secco–>solidificazione del corpo verde–>sinterizzazione sotto vuoto.

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Prodotti in carburo di silicio sinterizzato senza pressione

Aggiungere 96-99 parti di polvere ultrafine di carburo di silicio (50-500 nm), 1-2 parti di polvere ultrafine di carburo di boro (50-500 nm), 0,2-1 parti di boruro di nano-titanio (30-80 nm), 10-20 parti di resina fenolica solubile in acqua e 0,1-0,5 parti di disperdente ad alta efficienza nel mulino a sfere per la macinazione a sfere e la miscelazione per 24 ore e mettere l'impasto liquido misto in un barile di miscelazione per mescolare per 2 ore per rimuovere le bolle nell'impasto liquido.
La miscela di cui sopra viene spruzzata nella torre di granulazione e la polvere di granulazione con buona morfologia delle particelle, buona fluidità, intervallo ristretto di distribuzione delle particelle e umidità moderata viene ottenuta controllando la pressione di spruzzatura, la temperatura di ingresso dell'aria, la temperatura di uscita dell'aria e la dimensione delle particelle del foglio di spruzzatura. La conversione della frequenza centrifuga è 26-32, la temperatura di ingresso dell'aria è 250-280℃, la temperatura di uscita dell'aria è 100-120℃ e la pressione di ingresso del liquame è 40-60.
La polvere di granulazione di cui sopra viene posta in uno stampo di carburo cementato per essere pressata fino ad ottenere un corpo verde. Il metodo di pressatura è la pressione bidirezionale e il tonnellaggio di pressione della macchina utensile è di 150-200 tonnellate.
Il corpo verde pressato viene posto in un forno di essiccazione per l'essiccazione e la stagionatura per ottenere un corpo verde con una buona resistenza del corpo verde.
Il corpo verde stagionato sopra è posto in acrogiolo di grafitee disposti in modo stretto e ordinato, quindi il crogiolo di grafite con il corpo verde viene posto in un forno di sinterizzazione sotto vuoto ad alta temperatura per la cottura. La temperatura di cottura è di 2200-2250 ℃ e il tempo di isolamento è di 1-2 ore. Infine, si ottengono ceramiche di carburo di silicio sinterizzato senza pressione ad alte prestazioni.

Sinterizzazione in fase solida


Il processo di sinterizzazione senza pressione del carburo di silicio può essere suddiviso in sinterizzazione in fase solida e sinterizzazione in fase liquida. La sinterizzazione in fase liquida richiede l'aggiunta di additivi di sinterizzazione, come gli additivi binari e ternari Y2O3, per fare in modo che il SiC e i suoi materiali compositi presentino la sinterizzazione in fase liquida e raggiungano la densificazione a una temperatura inferiore. Il metodo di preparazione della ceramica al carburo di silicio sinterizzato in fase solida comprende la miscelazione di materie prime, granulazione a spruzzo, stampaggio e sinterizzazione sotto vuoto. Il processo di produzione specifico è il seguente:
Il 70-90% di carburo di silicio α submicronico (200-500 nm), lo 0,1-5% di carburo di boro, il 4-20% di resina e il 5-20% di legante organico vengono posti in un miscelatore e addizionati con acqua pura per la lavorazione a umido. miscelazione. Dopo 6-48 ore l'impasto misto viene fatto passare attraverso un setaccio da 60-120 mesh;
Il liquame setacciato viene granulato a spruzzo attraverso una torre di granulazione a spruzzo. La temperatura di ingresso della torre di granulazione a spruzzo è 180-260℃ e la temperatura di uscita è 60-120℃; la densità apparente del materiale granulato è 0,85-0,92 g/cm3, la fluidità è 8-11 s/30 g; il materiale granulato viene setacciato al setaccio da 60-120 mesh per un successivo utilizzo;
Selezionare uno stampo in base alla forma del prodotto desiderata, caricare il materiale granulato nella cavità dello stampo ed eseguire lo stampaggio a compressione a temperatura ambiente a una pressione di 50-200 MPa per ottenere un corpo verde; oppure posizionare il corpo verde dopo lo stampaggio a compressione in un dispositivo di pressatura isostatica, eseguire la pressatura isostatica a una pressione di 200-300 MPa e ottenere un corpo verde dopo la pressatura secondaria;
Mettere il corpo verde preparato nei passaggi precedenti in un forno di sinterizzazione sotto vuoto per la sinterizzazione, e quello qualificato è la ceramica antiproiettile in carburo di silicio finita; nel processo di sinterizzazione di cui sopra, prima evacuare il forno di sinterizzazione e quando il grado di vuoto raggiunge 3-5×10-2 dopo Pa, il gas inerte viene fatto passare nel forno di sinterizzazione a pressione normale e quindi riscaldato. Il rapporto tra temperatura e tempo di riscaldamento è: temperatura ambiente fino a 800 ℃, 5-8 ore, conservazione del calore per 0,5-1 ora, da 800 ℃ a 2000-2300 ℃, 6-9 ore, conservazione del calore da 1 a 2 ore, e poi raffreddato con il forno e portato a temperatura ambiente.

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Microstruttura e bordo grano del carburo di silicio sinterizzato a pressione normale

In breve, le ceramiche prodotte mediante processo di sinterizzazione con pressatura a caldo hanno prestazioni migliori, ma anche i costi di produzione aumentano notevolmente; le ceramiche preparate mediante sinterizzazione senza pressione hanno requisiti di materie prime più elevati, elevata temperatura di sinterizzazione, grandi cambiamenti nelle dimensioni del prodotto, processo complesso e basse prestazioni; i prodotti ceramici prodotti mediante il processo di sinterizzazione a reazione hanno un'alta densità, buone prestazioni antibalistiche e costi di preparazione relativamente bassi. Vari processi di preparazione alla sinterizzazione delle ceramiche al carburo di silicio presentano vantaggi e svantaggi e anche gli scenari applicativi saranno diversi. La politica migliore è scegliere il giusto metodo di preparazione in base al prodotto e trovare un equilibrio tra basso costo e alte prestazioni.


Orario di pubblicazione: 29 ottobre 2024
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