Nan pwosesis kwasans silisyòm carbure kristal sèl, transpò vapè fizik se metòd endistriyalizasyon endikap aktyèl la. Pou metòd kwasans PVT,Silisyòm carbure poudgen yon gwo enfliyans sou pwosesis kwasans lan. Tout paramèt nanSilisyòm carbure pouddirèkteman afekte bon jan kalite a nan kwasans sèl kristal ak pwopriyete elektrik. Nan aktyèl aplikasyon endistriyèl, la souvan itilizeSilisyòm carbure poudPwosesis sentèz se metòd sentèz wo-tanperati pwòp tèt ou-pwopagasyon an.
Metòd sentèz wo-tanperati pwòp tèt ou-pwopagasyon an sèvi ak tanperati ki wo pou bay reyaktif yo inisyal chalè pou kòmanse reyaksyon chimik, ak Lè sa a, sèvi ak pwòp chalè reyaksyon chimik pou pèmèt sibstans ki pa reyaji yo kontinye fini reyaksyon chimik la. Sepandan, depi reyaksyon chimik Si ak C degaje mwens chalè, yo dwe ajoute lòt reyaktif pou kenbe reyaksyon an. Se poutèt sa, anpil entelektyèl te pwopoze yon metòd sentèz amelyore pwòp tèt ou-pwopagasyon sou baz sa a, entwodwi yon aktivateur. Metòd la pwòp tèt ou-pwopagasyon se relativman fasil aplike, ak divès kalite paramèt sentèz yo fasil kontwole stable. Gwo-echèl sentèz satisfè bezwen endistriyalizasyon yo.
Osi bonè ke lè 1999, Bridgeport te itilize metòd sentèz wo-tanperati pwòp tèt ou pou fè sentèz.SiC poud, men li te itilize etoksisilan ak résine fenol kòm matyè premyè, ki te koute chè. Gao Pan ak lòt moun te itilize poud Si pite ak C poud kòm matyè premyè pou fè sentèzSiC poudpa reyaksyon wo-tanperati nan yon atmosfè agon. Ning Lina prepare gwo-patikilSiC poudpa sentèz segondè.
Founo chofaj endiksyon mwayen-frekans devlope pa Dezyèm Rechèch Enstiti nan Lachin Elektwonik Teknoloji Group Corporation respire melanje poud Silisyòm ak poud kabòn nan yon sèten rapò esteyometrik epi mete yo nan yon kreze grafit. Lakreze grafitse mete nan yon gwo-frekans endiksyon chofaj gwo founo dife pou chofaj, epi yo itilize chanjman nan tanperati sentèz ak transfòme faz nan ba-tanperati ak segondè-tanperati faz Silisyòm carbure respektivman. Depi tanperati a nan reyaksyon an sentèz β-SiC nan faz nan tanperati ki ba se pi ba pase tanperati a volatilizasyon nan Si, sentèz la nan β-SiC anba vakyòm segondè ka byen asire pwopagasyon nan pwòp tèt ou. Metòd entwodwi agon, idwojèn ak gaz HCl nan sentèz α-SiC anpeche dekonpozisyon nanSiC poudnan etap nan wo-tanperati, epi yo ka efektivman diminye kontni an nitwojèn nan poud α-SiC.
Shandong Tianyue te fèt yon gwo founo sentèz, lè l sèvi avèk gaz silane kòm Silisyòm matyè premyè ak poud kabòn kòm materyèl bwit kabòn. Kantite gaz matyè premyè yo te entwodwi te ajiste pa yon metòd sentèz de etap, ak gwosè patikil carbure Silisyòm sentèz final la te ant 50 ak 5 000 um.
1 Kontwòl faktè nan pwosesis sentèz poud
1.1 Efè gwosè patikil poud sou kwasans kristal
Gwosè a patikil nan poud carbure Silisyòm gen yon enfliyans trè enpòtan sou kwasans ki vin apre a yon sèl kristal. Se kwasans lan nan SiC sèl kristal pa metòd PVT sitou reyalize pa chanje rapò a molè nan Silisyòm ak kabòn nan eleman nan faz gaz, ak rapò a molè nan Silisyòm ak kabòn nan eleman nan faz gaz se ki gen rapò ak gwosè a patikil nan poud carbure Silisyòm. . Presyon total la ak rapò Silisyòm-kabòn nan sistèm kwasans lan ogmante ak diminisyon nan gwosè patikil. Lè gwosè patikil la diminye soti nan 2-3 mm a 0.06 mm, rapò a Silisyòm-kabòn ogmante soti nan 1.3 a 4.0. Lè patikil yo piti nan yon sèten limit, presyon an pasyèl Si ogmante, ak yon kouch fim Si fòme sou sifas kristal k ap grandi a, pwovoke gaz-likid-solid kwasans, ki afekte polimorfis la, domaj pwen ak domaj liy. nan kristal la. Se poutèt sa, gwosè a patikil nan poud carbure Silisyòm-wo pite dwe byen kontwole.
Anplis de sa, lè gwosè a nan patikil poud SiC se relativman ti, poud lan dekonpoze pi vit, sa ki lakòz twòp kwasans nan kristal sèl SiC. Sou yon bò, nan anviwònman an wo-tanperati nan kwasans sèl kristal SiC, de pwosesis yo nan sentèz ak dekonpozisyon yo te pote soti ansanm. Silisyòm carbure poud pral dekonpoze ak fòme kabòn nan faz gaz la ak faz solid tankou Si, Si2C, SiC2, sa ki lakòz karbonizasyon grav nan poud polikristalin ak fòmasyon nan enklizyon kabòn nan kristal la; an lòt men an, lè pousantaj dekonpozisyon poud lan relativman vit, estrikti kristal grandi SiC kristal sèl gen tandans chanje, sa ki fè li difisil pou kontwole bon jan kalite a grandi SiC kristal sèl.
1.2 Efè fòm kristal poud sou kwasans kristal
Kwasans nan yon sèl kristal SiC pa metòd PVT se yon pwosesis sublimasyon-rekristalizasyon nan tanperati ki wo. Fòm kristal materyèl bwit SiC gen yon enfliyans enpòtan sou kwasans kristal. Nan pwosesis la nan sentèz poud, faz nan sentèz ba-tanperati (β-SiC) ak yon estrikti kib nan selil inite a ak faz nan sentèz segondè-tanperati (α-SiC) ak yon estrikti egzagonal nan selil inite a pral sitou pwodwi. . Gen anpil fòm kristal carbure Silisyòm ak yon seri kontwòl tanperati etwat. Pou egzanp, 3C-SiC pral transfòme nan hexagonal polimorf carbure Silisyòm, sa vle di 4H / 6H-SiC, nan tanperati ki pi wo a 1900 ° C.
Pandan pwosesis kwasans kristal sèl la, lè yo itilize poud β-SiC pou grandi kristal, rapò molè Silisyòm-kabòn pi gran pase 5.5, pandan ke lè yo itilize poud α-SiC pou grandi kristal, rapò molè Silisyòm-kabòn se 1.2. Lè tanperati a monte, yon tranzisyon faz rive nan kreze a. Nan moman sa a, rapò a molè nan faz gaz la vin pi gwo, ki pa fezab nan kwasans kristal. Anplis de sa, lòt enpurte faz gaz, ki gen ladan kabòn, Silisyòm, ak diyoksid Silisyòm, yo fasil pwodwi pandan pwosesis tranzisyon faz la. Prezans enpurte sa yo lakòz kristal la kwaze mikrotub ak vid. Se poutèt sa, fòm nan kristal poud dwe jisteman kontwole.
1.3 Efè enpurte poud sou kwasans kristal
Kontni enpurte nan poud SiC afekte nucleation espontane a pandan kwasans kristal. Plis kontni enpurte a pi wo, se mwens chans pou kristal la espontaneman nucleate. Pou SiC, enpurte metal prensipal yo gen ladan B, Al, V, ak Ni, ki ka prezante pa zouti pwosesis pandan pwosesis la nan poud Silisyòm ak poud kabòn. Pami yo, B ak Al se prensipal enpurte aseptè nivo enèji fon nan SiC, sa ki lakòz yon diminisyon nan rezistans SiC. Lòt enpurte metal pral entwodui anpil nivo enèji, sa ki lakòz pwopriyete elektrik enstab nan kristal sèl SiC nan tanperati ki wo, epi yo gen yon pi gwo enpak sou pwopriyete yo elektrik nan segondè-pite semi-izolasyon substrats kristal sèl, espesyalman rezistivite a. Se poutèt sa, poud segondè-pite carbure Silisyòm dwe sentèz otank posib.
1.4 Efè kontni nitwojèn nan poud sou kwasans kristal
Nivo kontni nitwojèn detèmine rezistivite substrate kristal sèl la. Gwo manifaktirè yo bezwen ajiste konsantrasyon dopan nitwojèn nan materyèl sentetik selon pwosesis kwasans kristal ki gen matirite pandan sentèz poud. Segondè pite semi-izolasyon Silisyòm carbure substrats kristal sèl yo se materyèl ki pi pwomèt pou konpozan elektwonik nwayo militè yo. Pou grandi-wo pite semi-izolasyon substrats kristal sèl ak rezistans segondè ak ekselan pwopriyete elektrik, kontni an nan nitwojèn prensipal enpurte nan substra a dwe kontwole nan yon nivo ki ba. Substra kondiktif kristal sèl mande pou kontni nitwojèn yo dwe kontwole nan yon konsantrasyon relativman wo.
2 Teknoloji kontwòl kle pou sentèz poud
Akòz anviwònman yo itilize diferan nan substrats carbure Silisyòm, teknoloji sentèz pou poud kwasans tou gen diferan pwosesis. Pou poud kwasans sèl kristal kondiktif N-tip, yo mande pou pite segondè enpurte ak faz sèl; pandan ke pou semi-izolasyon sèl kristal kwasans poud, kontwòl strik nan kontni nitwojèn yo mande yo.
2.1 Poud kontwòl gwosè patikil
2.1.1 Tanperati sentèz
Kenbe lòt kondisyon pwosesis yo pa chanje, poud SiC ki te pwodwi nan tanperati sentèz 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃, ak 2200 ℃ yo te pran echantiyon ak analize. Jan yo montre nan Figi 1, li ka wè ke gwosè patikil la se 250 ~ 600 μm nan 1900 ℃, ak gwosè patikil la ogmante a 600 ~ 850 μm nan 2000 ℃, ak gwosè patikil la chanje anpil. Lè tanperati a kontinye ap monte a 2100 ℃, gwosè patikil SiC poud se 850 ~ 2360 μm, ak ogmantasyon an gen tandans fè dou. Gwosè patikil SiC nan 2200 ℃ ki estab nan apeprè 2360 μm. Ogmantasyon nan tanperati sentèz soti nan 1900 ℃ gen yon efè pozitif sou gwosè a patikil SiC. Lè tanperati sentèz la kontinye ogmante soti nan 2100 ℃, gwosè patikil la pa chanje anpil ankò. Se poutèt sa, lè tanperati sentèz la mete sou 2100 ℃, yon gwosè patikil pi gwo ka sentèz nan yon konsomasyon enèji ki pi ba.
2.1.2 Tan sentèz
Lòt kondisyon pwosesis yo rete san chanjman, epi tan sentèz la fikse sou 4 h, 8 h, ak 12 h respektivman. Yo montre analiz echantiyon SiC poud pwodwi a nan Figi 2. Li jwenn ke tan an sentèz gen yon efè enpòtan sou gwosè patikil SiC. Lè tan an sentèz se 4 h, gwosè patikil la sitou distribye nan 200 μm; lè tan an sentèz se 8 h, gwosè a patikil sentetik ogmante anpil, sitou distribiye nan apeprè 1 000 μm; kòm tan an sentèz ap kontinye ogmante, gwosè a patikil ogmante pi lwen, sitou distribiye nan apeprè 2 000 μm.
2.1.3 Enfliyans gwosè patikil matyè premyè
Kòm chèn pwodiksyon materyèl Silisyòm domestik la piti piti amelyore, pite materyèl Silisyòm yo amelyore tou. Kounye a, materyèl Silisyòm yo itilize nan sentèz yo sitou divize an Silisyòm granulaire ak Silisyòm an poud, jan yo montre nan Figi 3.
Diferan matyè premyè Silisyòm yo te itilize pou fè eksperyans sentèz carbure Silisyòm. Konparezon nan pwodwi sentetik yo montre nan Figi 4. Analiz yo montre ke lè w ap itilize matyè premyè Silisyòm blòk, yon gwo kantite eleman Si yo prezan nan pwodwi a. Apre yo fin kraze blòk Silisyòm lan pou yon dezyèm fwa, eleman Si nan pwodwi sentetik la siyifikativman redwi, men li toujou egziste. Finalman, yo itilize poud Silisyòm pou sentèz, epi sèlman SiC ki prezan nan pwodwi a. Sa a se paske nan pwosesis pwodiksyon an, gwo-gwosè Silisyòm granulaire bezwen sibi reyaksyon sentèz sifas an premye, ak carbure Silisyòm sentèz sou sifas la, ki anpeche poud Si entèn la plis konbine avèk C poud. Se poutèt sa, si yo itilize blòk Silisyòm kòm materyèl bwit, li bezwen kraze ak Lè sa a, sibi pwosesis sentèz segondè pou jwenn poud carbure Silisyòm pou kwasans kristal.
2.2 Powder kristal fòm kontwòl
2.2.1 Enfliyans tanperati sentèz
Kenbe lòt kondisyon pwosesis yo pa chanje, tanperati sentèz la se 1500 ℃, 1700 ℃, 1900 ℃, ak 2100 ℃, ak poud SiC pwodwi a echantiyon ak analize. Jan yo montre nan Figi 5, β-SiC se jòn tè, ak α-SiC se pi lejè nan koulè. Lè w obsève koulè ak mòfoloji poud sentèz la, li ka detèmine ke pwodwi sentèz la se β-SiC nan tanperati 1500 ℃ ak 1700 ℃. Nan 1900 ℃, koulè a vin pi lejè, ak patikil egzagonal parèt, ki endike ke apre tanperati a monte a 1900 ℃, yon tranzisyon faz rive, ak yon pati nan β-SiC konvèti nan α-SiC; lè tanperati a kontinye ap monte a 2100 ℃, li jwenn ke patikil yo sentèz yo transparan, ak α-SiC te fondamantalman konvèti.
2.2.2 Efè tan sentèz
Lòt kondisyon pwosesis yo rete san okenn chanjman, epi tan sentèz la fikse sou 4h, 8h, ak 12h, respektivman. Se poud SiC pwodwi a echantiyon ak analize pa diffraktomètr (XRD). Rezilta yo montre nan Figi 6. Tan an sentèz gen yon enfliyans sèten sou pwodwi a sentèz pa SiC poud. Lè tan an sentèz se 4 h ak 8 h, pwodwi a sentetik se sitou 6H-SiC; lè tan sentèz la se 12 h, 15R-SiC parèt nan pwodwi a.
2.2.3 Enfliyans rapò materyèl bwit yo
Lòt pwosesis rete san okenn chanjman, yo analize kantite sibstans Silisyòm-kabòn, ak rapò yo se 1.00, 1.05, 1.10 ak 1.15 respektivman pou eksperyans sentèz. Rezilta yo montre nan Figi 7.
Soti nan spectre XRD la, li ka wè ke lè rapò a Silisyòm-kabòn pi gran pase 1.05, depase Si parèt nan pwodwi a, epi lè rapò a Silisyòm-kabòn se mwens pase 1.05, depase C parèt. Lè rapò a Silisyòm-kabòn se 1.05, kabòn gratis nan pwodwi sentetik la fondamantalman elimine, epi pa gen okenn Silisyòm gratis parèt. Se poutèt sa, rapò kantite lajan an nan rapò Silisyòm-kabòn yo ta dwe 1.05 sentèz segondè-pite SiC.
2.3 Kontwòl kontni nitwojèn ki ba nan poud
2.3.1 Materyèl bwit sentetik
Materyèl anvan tout koreksyon yo itilize nan eksperyans sa a se poud kabòn segondè-pite ak poud Silisyòm-wo pite ak yon dyamèt medyàn nan 20 μm. Akòz ti gwosè patikil yo ak gwo sifas espesifik, yo fasil pou absòbe N2 nan lè a. Lè sentèz poud lan, li pral pote nan fòm nan kristal nan poud lan. Pou kwasans lan nan kristal N-kalite, dopaj inegal nan N2 nan poud lan mennen nan rezistans inegal nan kristal la e menm chanjman nan fòm nan kristal. Kontni nitwojèn nan poud sentèz la apre yo fin prezante idwojèn siyifikativman ba. Sa a se paske volim nan molekil idwojèn piti. Lè N2 adsorbed nan poud kabòn lan ak poud Silisyòm chofe ak dekonpoze soti nan sifas la, H2 konplètman difize nan diferans ki genyen ant poud yo ak ti volim li yo, ranplase pozisyon nan N2, ak N2 chape soti nan crucible a pandan pwosesis la vakyòm, reyalize objektif la nan retire kontni an nitwojèn.
2.3.2 Pwosesis sentèz
Pandan sentèz poud carbure Silisyòm, depi reyon atòm kabòn ak atòm nitwojèn sanble, nitwojèn pral ranplase pòs vid kabòn nan carbure Silisyòm, kidonk ogmante kontni nitwojèn. Pwosesis eksperimantal sa a adopte metòd pou entwodwi H2, ak H2 reyaji ak eleman kabòn ak Silisyòm nan kreze sentèz la pou jenere gaz C2H2, C2H ak SiH. Kontni eleman kabòn nan ogmante atravè transmisyon faz gaz, kidonk diminye pòs vid kabòn yo. Objektif retire nitwojèn reyalize.
2.3.3 Pwosesis kontwòl kontni nitwojèn background
Kreze grafit ak gwo porosite ka itilize kòm sous C adisyonèl pou absòbe vapè Si nan konpozan faz gaz yo, diminye Si nan konpozan faz gaz yo, epi konsa ogmante C/Si. An menm tan an, grafit crucibles ka reyaji tou ak Si atmosfè pou jenere Si2C, SiC2 ak SiC, ki ekivalan a Si atmosfè pote C sous soti nan grafit crucible nan atmosfè kwasans lan, ogmante rapò C a, epi tou ogmante rapò kabòn-Silisyòm. . Se poutèt sa, rapò kabòn-Silisyòm ka ogmante lè l sèvi avèk kreze grafit ak gwo porosite, diminye pòs vid kabòn, ak reyalize objektif pou yo retire nitwojèn.
3 Analiz ak konsepsyon de yon sèl kristal poud sentèz pwosesis
3.1 Prensip ak konsepsyon pwosesis sentèz
Atravè etid konplè mansyone anwo a sou kontwòl gwosè patikil, fòm kristal ak kontni nitwojèn nan sentèz poud lan, yo pwopoze yon pwosesis sentèz. Yo chwazi poud C segondè-pite ak poud Si, epi yo menm melanje ak chaje nan yon kreze grafit dapre yon rapò Silisyòm-kabòn nan 1.05. Etap pwosesis yo sitou divize an kat etap:
1) Pwosesis denitrifikasyon ba-tanperati, pase aspiratè a 5 × 10-4 Pa, Lè sa a, entwodwi idwojèn, fè presyon nan chanm sou 80 kPa, kenbe pou 15 min, ak repete kat fwa. Pwosesis sa a ka retire eleman nitwojèn sou sifas poud kabòn ak poud Silisyòm.
2) Pwosesis denitrifikasyon wo-tanperati, pase aspiratè a 5 × 10-4 Pa, Lè sa a, chofaj a 950 ℃, ak Lè sa a, entwodwi idwojèn, fè presyon nan chanm sou 80 kPa, kenbe pou 15 min, epi repete kat fwa. Pwosesis sa a ka retire eleman nitwojèn sou sifas poud kabòn ak poud Silisyòm, epi kondwi nitwojèn nan jaden chalè.
3) Sentèz pwosesis faz tanperati ki ba, evakye a 5 × 10-4 Pa, Lè sa a, chofe a 1350 ℃, kenbe pou 12 èdtan, Lè sa a, prezante idwojèn fè presyon nan chanm sou 80 kPa, kenbe pou 1 èdtan. Pwosesis sa a ka retire azòt la volatilize pandan pwosesis sentèz la.
4) Sentèz pwosesis faz tanperati ki wo, ranpli ak yon sèten rapò koule volim gaz nan idwojèn pite segondè ak gaz agon melanje, fè presyon chanm lan sou 80 kPa, ogmante tanperati a a 2100 ℃, kenbe pou 10 èdtan. Pwosesis sa a konplete transfòmasyon poud carbure Silisyòm soti nan β-SiC nan α-SiC epi li konplete kwasans patikil kristal.
Finalman, tann tanperati chanm nan refwadi nan tanperati chanm, ranpli a presyon atmosferik, epi pran poud lan.
3.2 Pwosesis pòs-pwosesis poud
Apre yo fin sentèz poud lan pa pwosesis ki anwo a, li dwe pòs-trete yo retire gratis kabòn, Silisyòm ak lòt enpurte metal ak ekran gwosè patikil la. Premyèman, yo mete poud lan sentetize nan yon moulen boul pou kraze, epi yo mete poud nan carbure Silisyòm kraze nan yon gwo founo dife ak chofe a 450 ° C pa oksijèn. Kabòn gratis nan poud lan soksid pa chalè pou jenere gaz gaz kabonik ki chape soti nan chanm lan, konsa reyalize retire kabòn gratis. Imedyatman, yon likid netwayaj asid prepare epi mete l nan yon machin netwayaj patikil carbure Silisyòm pou netwaye pou retire kabòn, Silisyòm ak enpurte metal rezidyèl ki te pwodwi pandan pwosesis sentèz la. Apre sa, asid rezidyèl la lave nan dlo pi epi seche. Se poud sèk la tès depistaj nan yon ekran vibre pou seleksyon gwosè patikil pou kwasans kristal.
Lè poste: 08-aout 2024