ઉચ્ચ શુદ્ધતા SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલ પાવડર સંશ્લેષણ પ્રક્રિયા

સિલિકોન કાર્બાઇડ સિંગલ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ પ્રક્રિયામાં, ભૌતિક બાષ્પ પરિવહન એ વર્તમાન મુખ્ય પ્રવાહની ઔદ્યોગિકીકરણ પદ્ધતિ છે. PVT વૃદ્ધિ પદ્ધતિ માટે,સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરવૃદ્ધિ પ્રક્રિયા પર મોટો પ્રભાવ છે. ના તમામ પરિમાણોસિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરસિંગલ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ અને વિદ્યુત ગુણધર્મોની ગુણવત્તાને સીધી અસર કરે છે. વર્તમાન ઔદ્યોગિક કાર્યક્રમોમાં, સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાય છેસિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરસંશ્લેષણ પ્રક્રિયા એ સ્વ-પ્રસારિત ઉચ્ચ-તાપમાન સંશ્લેષણ પદ્ધતિ છે.
સ્વ-પ્રસારિત ઉચ્ચ-તાપમાન સંશ્લેષણ પદ્ધતિ રાસાયણિક પ્રતિક્રિયાઓ શરૂ કરવા માટે પ્રતિક્રિયાકર્તાઓને પ્રારંભિક ગરમી આપવા માટે ઉચ્ચ તાપમાનનો ઉપયોગ કરે છે, અને પછી તેની પોતાની રાસાયણિક પ્રતિક્રિયા ગરમીનો ઉપયોગ કરે છે જેથી અપ્રક્રિયા ન થયેલા પદાર્થો રાસાયણિક પ્રક્રિયાને પૂર્ણ કરવાનું ચાલુ રાખે. જો કે, Si અને C ની રાસાયણિક પ્રતિક્રિયા ઓછી ગરમી છોડે છે, તેથી પ્રતિક્રિયા જાળવવા માટે અન્ય રિએક્ટન્ટ ઉમેરવા જોઈએ. તેથી, ઘણા વિદ્વાનોએ આ આધાર પર સુધારેલ સ્વ-પ્રચાર સંશ્લેષણ પદ્ધતિનો પ્રસ્તાવ મૂક્યો છે, જેમાં એક્ટિવેટરની રજૂઆત કરવામાં આવી છે. સ્વ-પ્રચાર પદ્ધતિ અમલમાં મૂકવી પ્રમાણમાં સરળ છે, અને વિવિધ સંશ્લેષણ પરિમાણો સ્થિરપણે નિયંત્રિત કરવા માટે સરળ છે. મોટા પાયે સંશ્લેષણ ઔદ્યોગિકીકરણની જરૂરિયાતોને પૂર્ણ કરે છે.

1999 ની શરૂઆતમાં, બ્રિજપોર્ટે સંશ્લેષણ કરવા માટે સ્વ-પ્રસારિત ઉચ્ચ-તાપમાન સંશ્લેષણ પદ્ધતિનો ઉપયોગ કર્યોSiC પાવડર, પરંતુ તે કાચા માલ તરીકે ઇથોક્સિસીલેન અને ફિનોલ રેઝિનનો ઉપયોગ કરે છે, જે મોંઘું હતું. ગાઓ પાન અને અન્યોએ સંશ્લેષણ કરવા માટે કાચા માલ તરીકે ઉચ્ચ-શુદ્ધતાવાળા Si પાવડર અને C પાવડરનો ઉપયોગ કર્યો હતોSiC પાવડરઆર્ગોન વાતાવરણમાં ઉચ્ચ-તાપમાનની પ્રતિક્રિયા દ્વારા. નિંગ લીનાએ મોટા-કણ તૈયાર કર્યાSiC પાવડરગૌણ સંશ્લેષણ દ્વારા.

ચાઇના ઇલેક્ટ્રોનિક્સ ટેક્નોલોજી ગ્રૂપ કોર્પોરેશનની સેકન્ડ રિસર્ચ ઇન્સ્ટિટ્યૂટ દ્વારા વિકસિત મધ્યમ-આવર્તન ઇન્ડક્શન હીટિંગ ફર્નેસ સિલિકોન પાવડર અને કાર્બન પાવડરને ચોક્કસ સ્ટોઇકિયોમેટ્રિક રેશિયોમાં સમાનરૂપે મિશ્રિત કરે છે અને તેમને ગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલમાં મૂકે છે. આગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલગરમ કરવા માટે મધ્યમ-આવર્તન ઇન્ડક્શન હીટિંગ ફર્નેસમાં મૂકવામાં આવે છે, અને તાપમાનમાં ફેરફારનો ઉપયોગ અનુક્રમે નીચા-તાપમાન તબક્કા અને ઉચ્ચ-તાપમાન તબક્કાના સિલિકોન કાર્બાઇડને સંશ્લેષણ અને પરિવર્તન કરવા માટે થાય છે. નીચા-તાપમાન તબક્કામાં β-SiC સંશ્લેષણ પ્રતિક્રિયાનું તાપમાન Si ના વોલેટિલાઇઝેશન તાપમાન કરતા ઓછું હોવાથી, ઉચ્ચ શૂન્યાવકાશ હેઠળ β-SiC નું સંશ્લેષણ સ્વ-પ્રસારને સારી રીતે સુનિશ્ચિત કરી શકે છે. α-SiC ના સંશ્લેષણમાં આર્ગોન, હાઇડ્રોજન અને HCl ગેસનો પરિચય કરાવવાની પદ્ધતિના વિઘટનને અટકાવે છે.SiC પાવડરઉચ્ચ તાપમાનના તબક્કામાં, અને α-SiC પાવડરમાં નાઇટ્રોજનની સામગ્રીને અસરકારક રીતે ઘટાડી શકે છે.

શેન્ડોંગ ટિઆન્યુએ સિલેન ગેસનો ઉપયોગ સિલિકોન કાચા માલ તરીકે અને કાર્બન કાચા માલ તરીકે કાર્બન પાવડરનો ઉપયોગ કરીને સિન્થેસિસ ફર્નેસની રચના કરી હતી. રજૂ કરાયેલા કાચા માલના ગેસના જથ્થાને બે-પગલાંની સંશ્લેષણ પદ્ધતિ દ્વારા સમાયોજિત કરવામાં આવી હતી, અને અંતિમ સંશ્લેષણ સિલિકોન કાર્બાઇડ કણોનું કદ 50 અને 5 000 um ની વચ્ચે હતું.

પાવડર સંશ્લેષણ પ્રક્રિયાના 1 નિયંત્રણ પરિબળો

1.1 સ્ફટિક વૃદ્ધિ પર પાવડર કણોના કદની અસર
સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરના કણોનું કદ અનુગામી સિંગલ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ પર ખૂબ જ મહત્વપૂર્ણ પ્રભાવ ધરાવે છે. PVT પદ્ધતિ દ્વારા SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલની વૃદ્ધિ મુખ્યત્વે ગેસ તબક્કાના ઘટકમાં સિલિકોન અને કાર્બનના દાઢ ગુણોત્તરને બદલીને પ્રાપ્ત થાય છે, અને ગેસ તબક્કાના ઘટકમાં સિલિકોન અને કાર્બનનો દાઢ ગુણોત્તર સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરના કણોના કદ સાથે સંબંધિત છે. . ગ્રોથ સિસ્ટમનું કુલ દબાણ અને સિલિકોન-કાર્બન રેશિયો કણોના કદમાં ઘટાડો સાથે વધે છે. જ્યારે કણોનું કદ 2-3 mm થી 0.06 mm સુધી ઘટે છે, ત્યારે સિલિકોન-કાર્બન ગુણોત્તર 1.3 થી 4.0 સુધી વધે છે. જ્યારે કણો અમુક હદ સુધી નાના હોય છે, ત્યારે Si આંશિક દબાણ વધે છે, અને Si ફિલ્મનું સ્તર વધતા સ્ફટિકની સપાટી પર રચાય છે, જે ગેસ-લિક્વિડ-સોલિડ વૃદ્ધિને પ્રેરિત કરે છે, જે પોલીમોર્ફિઝમ, બિંદુ ખામી અને રેખા ખામીને અસર કરે છે. સ્ફટિકમાં. તેથી, ઉચ્ચ-શુદ્ધતા સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરના કણોનું કદ સારી રીતે નિયંત્રિત હોવું આવશ્યક છે.

વધુમાં, જ્યારે SiC પાવડર કણોનું કદ પ્રમાણમાં નાનું હોય છે, ત્યારે પાવડર ઝડપથી વિઘટિત થાય છે, પરિણામે SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલ્સની વધુ પડતી વૃદ્ધિ થાય છે. એક તરફ, SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિના ઉચ્ચ-તાપમાન વાતાવરણમાં, સંશ્લેષણ અને વિઘટનની બે પ્રક્રિયાઓ એક સાથે હાથ ધરવામાં આવે છે. સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડર ગેસના તબક્કામાં અને ઘન તબક્કામાં કાર્બનનું વિઘટન કરશે અને તેનું નિર્માણ કરશે જેમ કે Si, Si2C, SiC2, પરિણામે પોલિક્રિસ્ટલાઇન પાવડરનું ગંભીર કાર્બનીકરણ અને ક્રિસ્ટલમાં કાર્બન સમાવિષ્ટોની રચના થાય છે; બીજી બાજુ, જ્યારે પાવડરનો વિઘટન દર પ્રમાણમાં ઝડપી હોય છે, ત્યારે ઉગાડવામાં આવેલા SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલનું સ્ફટિક માળખું બદલાવાની સંભાવના હોય છે, જે ઉગાડવામાં આવેલા SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલની ગુણવત્તાને નિયંત્રિત કરવાનું મુશ્કેલ બનાવે છે.

1.2 સ્ફટિક વૃદ્ધિ પર પાવડર સ્ફટિક સ્વરૂપની અસર
PVT પદ્ધતિ દ્વારા SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલની વૃદ્ધિ એ ઉચ્ચ તાપમાને સબ્લિમેશન-રિક્રિસ્ટલાઇઝેશન પ્રક્રિયા છે. SiC કાચા માલનું સ્ફટિક સ્વરૂપ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ પર મહત્વપૂર્ણ પ્રભાવ ધરાવે છે. પાવડર સંશ્લેષણની પ્રક્રિયામાં, એકમ કોષની ઘન રચના સાથે નીચા-તાપમાન સંશ્લેષણ તબક્કા (β-SiC) અને એકમ કોષની ષટ્કોણ રચના સાથે ઉચ્ચ-તાપમાન સંશ્લેષણ તબક્કો (α-SiC) મુખ્યત્વે ઉત્પન્ન થશે. . ત્યાં ઘણા સિલિકોન કાર્બાઇડ ક્રિસ્ટલ સ્વરૂપો અને સાંકડી તાપમાન નિયંત્રણ શ્રેણી છે. ઉદાહરણ તરીકે, 3C-SiC 1900°C થી ઉપરના તાપમાને ષટ્કોણ સિલિકોન કાર્બાઇડ પોલીમોર્ફ, એટલે કે 4H/6H-SiC માં રૂપાંતરિત થશે.

સિંગલ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ પ્રક્રિયા દરમિયાન, જ્યારે β-SiC પાવડરનો ઉપયોગ સ્ફટિકો ઉગાડવા માટે થાય છે, ત્યારે સિલિકોન-કાર્બન મોલર રેશિયો 5.5 કરતા વધારે હોય છે, જ્યારે α-SiC પાવડરનો ઉપયોગ સ્ફટિકો વધારવા માટે થાય છે, ત્યારે સિલિકોન-કાર્બન મોલર રેશિયો 1.2 છે. જ્યારે તાપમાન વધે છે, ત્યારે ક્રુસિબલમાં એક તબક્કો સંક્રમણ થાય છે. આ સમયે, ગેસના તબક્કામાં દાળનું પ્રમાણ વધુ મોટું બને છે, જે સ્ફટિક વૃદ્ધિ માટે અનુકૂળ નથી. આ ઉપરાંત, કાર્બન, સિલિકોન અને સિલિકોન ડાયોક્સાઇડ સહિત અન્ય ગેસ તબક્કાની અશુદ્ધિઓ તબક્કાવાર સંક્રમણ પ્રક્રિયા દરમિયાન સરળતાથી ઉત્પન્ન થાય છે. આ અશુદ્ધિઓની હાજરીને કારણે ક્રિસ્ટલ માઇક્રોટ્યુબ્સ અને વોઇડ્સનું સંવર્ધન કરે છે. તેથી, પાવડર સ્ફટિક સ્વરૂપ ચોક્કસપણે નિયંત્રિત હોવું જ જોઈએ.

1.3 સ્ફટિક વૃદ્ધિ પર પાવડર અશુદ્ધિઓની અસર
SiC પાવડરમાં રહેલી અશુદ્ધતા ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ દરમિયાન સ્વયંસ્ફુરિત ન્યુક્લિએશનને અસર કરે છે. અશુદ્ધતાનું પ્રમાણ જેટલું ઊંચું હોય છે, ક્રિસ્ટલના સ્વયંભૂ ન્યુક્લિએટ થવાની શક્યતા ઓછી હોય છે. SiC માટે, મુખ્ય ધાતુની અશુદ્ધિઓમાં B, Al, V અને Niનો સમાવેશ થાય છે, જે સિલિકોન પાવડર અને કાર્બન પાવડરની પ્રક્રિયા દરમિયાન પ્રોસેસિંગ ટૂલ્સ દ્વારા રજૂ કરવામાં આવી શકે છે. તેમાંથી, B અને Al એ SiC માં મુખ્ય છીછરા ઊર્જા સ્તર સ્વીકારનાર અશુદ્ધિઓ છે, જેના પરિણામે SiC પ્રતિકારકતામાં ઘટાડો થાય છે. અન્ય ધાતુની અશુદ્ધિઓ ઘણા ઉર્જા સ્તરો દાખલ કરશે, જેના પરિણામે ઊંચા તાપમાને SiC સિંગલ ક્રિસ્ટલના અસ્થિર વિદ્યુત ગુણધર્મોમાં પરિણમે છે અને ઉચ્ચ-શુદ્ધતાવાળા અર્ધ-ઇન્સ્યુલેટીંગ સિંગલ ક્રિસ્ટલ સબસ્ટ્રેટના વિદ્યુત ગુણધર્મો પર વધુ અસર કરે છે, ખાસ કરીને પ્રતિકારકતા. તેથી, ઉચ્ચ-શુદ્ધતા સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરને શક્ય તેટલું સંશ્લેષણ કરવું આવશ્યક છે.

1.4 સ્ફટિક વૃદ્ધિ પર પાવડરમાં નાઇટ્રોજન સામગ્રીની અસર
નાઇટ્રોજન સામગ્રીનું સ્તર સિંગલ ક્રિસ્ટલ સબસ્ટ્રેટની પ્રતિકારકતા નક્કી કરે છે. મુખ્ય ઉત્પાદકોએ પાવડર સંશ્લેષણ દરમિયાન પરિપક્વ ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ પ્રક્રિયા અનુસાર કૃત્રિમ સામગ્રીમાં નાઇટ્રોજન ડોપિંગ સાંદ્રતાને સમાયોજિત કરવાની જરૂર છે. ઉચ્ચ શુદ્ધતા અર્ધ-ઇન્સ્યુલેટીંગ સિલિકોન કાર્બાઇડ સિંગલ ક્રિસ્ટલ સબસ્ટ્રેટ્સ લશ્કરી કોર ઇલેક્ટ્રોનિક ઘટકો માટે સૌથી આશાસ્પદ સામગ્રી છે. ઉચ્ચ પ્રતિરોધકતા અને ઉત્તમ વિદ્યુત ગુણધર્મો સાથે ઉચ્ચ શુદ્ધતાવાળા અર્ધ-ઇન્સ્યુલેટીંગ સિંગલ ક્રિસ્ટલ સબસ્ટ્રેટને ઉગાડવા માટે, સબસ્ટ્રેટમાં મુખ્ય અશુદ્ધતા નાઇટ્રોજનની સામગ્રીને નીચા સ્તરે નિયંત્રિત કરવી આવશ્યક છે. વાહક સિંગલ ક્રિસ્ટલ સબસ્ટ્રેટને પ્રમાણમાં ઊંચી સાંદ્રતા પર નાઇટ્રોજનની સામગ્રીને નિયંત્રિત કરવાની જરૂર છે.

પાવડર સંશ્લેષણ માટે 2 કી નિયંત્રણ તકનીક
સિલિકોન કાર્બાઇડ સબસ્ટ્રેટ્સના વિવિધ ઉપયોગના વાતાવરણને કારણે, વૃદ્ધિ પાવડર માટે સંશ્લેષણ તકનીકમાં પણ વિવિધ પ્રક્રિયાઓ છે. એન-પ્રકારના વાહક સિંગલ ક્રિસ્ટલ ગ્રોથ પાઉડર માટે, ઉચ્ચ અશુદ્ધતા શુદ્ધતા અને સિંગલ ફેઝ જરૂરી છે; જ્યારે અર્ધ-ઇન્સ્યુલેટિંગ સિંગલ ક્રિસ્ટલ ગ્રોથ પાઉડર માટે, નાઇટ્રોજન સામગ્રીનું કડક નિયંત્રણ જરૂરી છે.

2.1 પાવડર કણ કદ નિયંત્રણ
2.1.1 સંશ્લેષણ તાપમાન
અન્ય પ્રક્રિયાની સ્થિતિઓને યથાવત રાખીને, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃ અને 2200 ℃ ના સંશ્લેષણ તાપમાને ઉત્પન્ન થયેલ SiC પાવડરનું નમૂના લેવામાં આવ્યું અને તેનું વિશ્લેષણ કરવામાં આવ્યું. આકૃતિ 1 માં બતાવ્યા પ્રમાણે, તે જોઈ શકાય છે કે કણોનું કદ 1900 ℃ પર 250~600 μm છે, અને કણોનું કદ 2000 ℃ પર 600~850 μm સુધી વધે છે, અને કણોનું કદ નોંધપાત્ર રીતે બદલાય છે. જ્યારે તાપમાન 2100 ℃ સુધી વધવાનું ચાલુ રાખે છે, ત્યારે SiC પાવડરનું કણોનું કદ 850~2360 μm છે, અને વધારો નરમ હોય છે. 2200 ℃ પર SiC નું કણોનું કદ લગભગ 2360 μm પર સ્થિર છે. 1900 ℃ થી સંશ્લેષણ તાપમાનમાં વધારો SiC કણોના કદ પર હકારાત્મક અસર કરે છે. જ્યારે સંશ્લેષણ તાપમાન 2100 ℃ થી વધતું રહે છે, ત્યારે કણોનું કદ નોંધપાત્ર રીતે બદલાતું નથી. તેથી, જ્યારે સંશ્લેષણ તાપમાન 2100 ℃ પર સેટ કરવામાં આવે છે, ત્યારે ઓછા ઉર્જા વપરાશ પર મોટા કણોનું કદ સંશ્લેષણ કરી શકાય છે.

2.1.2 સંશ્લેષણ સમય
અન્ય પ્રક્રિયાની શરતો યથાવત રહે છે, અને સંશ્લેષણનો સમય અનુક્રમે 4 કલાક, 8 કલાક અને 12 કલાક પર સેટ છે. જનરેટ કરેલ SiC પાવડર સેમ્પલિંગ વિશ્લેષણ આકૃતિ 2 માં દર્શાવવામાં આવ્યું છે. એવું જાણવા મળ્યું છે કે સિન્થેસિસના સમયની SiC ના કણોના કદ પર નોંધપાત્ર અસર પડે છે. જ્યારે સંશ્લેષણનો સમય 4 કલાક હોય છે, ત્યારે કણોનું કદ મુખ્યત્વે 200 μm પર વિતરિત થાય છે; જ્યારે સંશ્લેષણનો સમય 8 કલાકનો હોય છે, ત્યારે કૃત્રિમ કણોનું કદ નોંધપાત્ર રીતે વધે છે, મુખ્યત્વે લગભગ 1 000 μm પર વિતરિત થાય છે; જેમ જેમ સંશ્લેષણનો સમય વધતો જાય છે તેમ, કણોનું કદ વધુ વધે છે, મુખ્યત્વે લગભગ 2 000 μm પર વિતરિત થાય છે.

2.1.3 કાચા માલના કણોના કદનો પ્રભાવ
જેમ જેમ ઘરેલું સિલિકોન મટીરીયલ પ્રોડક્શન ચેઇન ધીમે ધીમે સુધરતી જાય છે તેમ સિલિકોન મટીરીયલની શુદ્ધતામાં પણ વધુ સુધારો થાય છે. હાલમાં, આકૃતિ 3 માં બતાવ્યા પ્રમાણે, સંશ્લેષણમાં વપરાતી સિલિકોન સામગ્રી મુખ્યત્વે દાણાદાર સિલિકોન અને પાવડર સિલિકોનમાં વહેંચાયેલી છે.

સિલિકોન કાર્બાઇડ સંશ્લેષણ પ્રયોગો કરવા માટે વિવિધ સિલિકોન કાચી સામગ્રીનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો. કૃત્રિમ ઉત્પાદનોની સરખામણી આકૃતિ 4 માં બતાવવામાં આવી છે. વિશ્લેષણ દર્શાવે છે કે બ્લોક સિલિકોન કાચી સામગ્રીનો ઉપયોગ કરતી વખતે, ઉત્પાદનમાં મોટી માત્રામાં Si તત્વો હાજર હોય છે. સિલિકોન બ્લોકને બીજી વખત કચડી નાખ્યા પછી, કૃત્રિમ ઉત્પાદનમાં Si તત્વ નોંધપાત્ર રીતે ઘટાડો થયો છે, પરંતુ તે હજી પણ અસ્તિત્વમાં છે. છેલ્લે, સિલિકોન પાવડરનો ઉપયોગ સંશ્લેષણ માટે થાય છે, અને ઉત્પાદનમાં માત્ર SiC હાજર છે. આનું કારણ એ છે કે ઉત્પાદન પ્રક્રિયામાં, મોટા કદના દાણાદાર સિલિકોનને પ્રથમ સપાટીના સંશ્લેષણની પ્રતિક્રિયામાંથી પસાર થવાની જરૂર છે, અને સિલિકોન કાર્બાઇડને સપાટી પર સંશ્લેષણ કરવામાં આવે છે, જે આંતરિક Si પાવડરને C પાવડર સાથે વધુ સંયોજિત થતા અટકાવે છે. તેથી, જો બ્લોક સિલિકોનનો ઉપયોગ કાચા માલ તરીકે થાય છે, તો તેને ક્રશ કરવાની જરૂર છે અને પછી ક્રિસ્ટલ વૃદ્ધિ માટે સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડર મેળવવા માટે ગૌણ સંશ્લેષણ પ્રક્રિયાને આધિન કરવાની જરૂર છે.

2.2 પાવડર ક્રિસ્ટલ ફોર્મ નિયંત્રણ

2.2.1 સંશ્લેષણ તાપમાનનો પ્રભાવ
અન્ય પ્રક્રિયાની પરિસ્થિતિઓને યથાવત જાળવી રાખીને, સંશ્લેષણનું તાપમાન 1500℃, 1700℃, 1900℃ અને 2100℃ છે, અને જનરેટ થયેલ SiC પાવડરનું નમૂના અને વિશ્લેષણ કરવામાં આવે છે. આકૃતિ 5 માં બતાવ્યા પ્રમાણે, β-SiC ધરતીનો પીળો છે, અને α-SiC રંગમાં હળવો છે. સંશ્લેષિત પાવડરના રંગ અને મોર્ફોલોજીનું અવલોકન કરીને, તે નિર્ધારિત કરી શકાય છે કે સંશ્લેષિત ઉત્પાદન 1500℃ અને 1700℃ ના તાપમાને β-SiC છે. 1900℃ પર, રંગ હળવો બને છે, અને ષટ્કોણ કણો દેખાય છે, જે દર્શાવે છે કે તાપમાન 1900℃ સુધી વધ્યા પછી, એક તબક્કામાં સંક્રમણ થાય છે, અને β-SiC નો ભાગ α-SiC માં રૂપાંતરિત થાય છે; જ્યારે તાપમાન 2100 ℃ સુધી વધવાનું ચાલુ રાખે છે, ત્યારે તે જોવા મળે છે કે સંશ્લેષિત કણો પારદર્શક હોય છે, અને α-SiC મૂળભૂત રીતે રૂપાંતરિત થાય છે.

2.2.2 સંશ્લેષણ સમયની અસર
અન્ય પ્રક્રિયા શરતો યથાવત રહે છે, અને સંશ્લેષણ સમય અનુક્રમે 4h, 8h અને 12h પર સેટ છે. જનરેટ થયેલ SiC પાવડરને ડિફ્રેક્ટોમીટર (XRD) દ્વારા નમૂના લેવામાં આવે છે અને તેનું વિશ્લેષણ કરવામાં આવે છે. પરિણામો આકૃતિ 6 માં દર્શાવવામાં આવ્યા છે. સિન્થેસિસનો સમય SiC પાવડર દ્વારા સંશ્લેષિત ઉત્પાદન પર ચોક્કસ પ્રભાવ ધરાવે છે. જ્યારે સંશ્લેષણનો સમય 4 કલાક અને 8 કલાક હોય છે, ત્યારે કૃત્રિમ ઉત્પાદન મુખ્યત્વે 6H-SiC હોય છે; જ્યારે સંશ્લેષણનો સમય 12 કલાકનો હોય છે, ત્યારે ઉત્પાદનમાં 15R-SiC દેખાય છે.

2.2.3 કાચા માલના ગુણોત્તરનો પ્રભાવ
અન્ય પ્રક્રિયાઓ યથાવત રહે છે, સિલિકોન-કાર્બન પદાર્થોની માત્રાનું વિશ્લેષણ કરવામાં આવે છે, અને સંશ્લેષણ પ્રયોગો માટે અનુક્રમે 1.00, 1.05, 1.10 અને 1.15 ગુણોત્તર છે. પરિણામો આકૃતિ 7 માં દર્શાવવામાં આવ્યા છે.

XRD સ્પેક્ટ્રમમાંથી, તે જોઈ શકાય છે કે જ્યારે સિલિકોન-કાર્બન ગુણોત્તર 1.05 કરતા વધારે હોય છે, ત્યારે ઉત્પાદનમાં વધારાનો Si દેખાય છે, અને જ્યારે સિલિકોન-કાર્બન રેશિયો 1.05 કરતા ઓછો હોય છે, ત્યારે વધારાનું C દેખાય છે. જ્યારે સિલિકોન-કાર્બન રેશિયો 1.05 હોય છે, ત્યારે કૃત્રિમ ઉત્પાદનમાં મુક્ત કાર્બન મૂળભૂત રીતે નાબૂદ થાય છે, અને કોઈ મુક્ત સિલિકોન દેખાતું નથી. તેથી, ઉચ્ચ-શુદ્ધતા SiC ને સંશ્લેષણ કરવા માટે સિલિકોન-કાર્બન ગુણોત્તરનું પ્રમાણ પ્રમાણ 1.05 હોવું જોઈએ.

2.3 પાવડરમાં ઓછી નાઇટ્રોજન સામગ્રીનું નિયંત્રણ
2.3.1 કૃત્રિમ કાચો માલ
આ પ્રયોગમાં વપરાયેલ કાચો માલ 20 μm ના મધ્ય વ્યાસ સાથે ઉચ્ચ શુદ્ધતા કાર્બન પાવડર અને ઉચ્ચ શુદ્ધતા સિલિકોન પાવડર છે. તેમના નાના કણોના કદ અને મોટા ચોક્કસ સપાટી વિસ્તારને લીધે, તેઓ હવામાં N2 શોષવામાં સરળ છે. પાવડરનું સંશ્લેષણ કરતી વખતે, તેને પાવડરના ક્રિસ્ટલ સ્વરૂપમાં લાવવામાં આવશે. N-પ્રકારના સ્ફટિકોના વિકાસ માટે, પાવડરમાં N2 નું અસમાન ડોપિંગ સ્ફટિકના અસમાન પ્રતિકાર તરફ દોરી જાય છે અને સ્ફટિક સ્વરૂપમાં પણ ફેરફાર થાય છે. હાઇડ્રોજન દાખલ થયા પછી સંશ્લેષિત પાવડરની નાઇટ્રોજન સામગ્રી નોંધપાત્ર રીતે ઓછી છે. આ એટલા માટે છે કારણ કે હાઇડ્રોજન પરમાણુઓનું પ્રમાણ નાનું છે. જ્યારે કાર્બન પાવડર અને સિલિકોન પાવડરમાં શોષાયેલ N2 સપાટી પરથી ગરમ થાય છે અને વિઘટિત થાય છે, ત્યારે H2 તેના નાના જથ્થા સાથે પાઉડર વચ્ચેના અંતરમાં સંપૂર્ણપણે ફેલાય છે, N2 ની સ્થિતિને બદલે છે, અને શૂન્યાવકાશ પ્રક્રિયા દરમિયાન N2 ક્રુસિબલમાંથી છટકી જાય છે, નાઇટ્રોજનની સામગ્રીને દૂર કરવાનો હેતુ હાંસલ કરવો.

2.3.2 સંશ્લેષણ પ્રક્રિયા
સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરના સંશ્લેષણ દરમિયાન, કાર્બન પરમાણુ અને નાઇટ્રોજન અણુઓની ત્રિજ્યા સમાન હોવાથી, નાઇટ્રોજન સિલિકોન કાર્બાઇડમાં કાર્બનની ખાલી જગ્યાઓનું સ્થાન લેશે, જેનાથી નાઇટ્રોજનની સામગ્રીમાં વધારો થશે. આ પ્રાયોગિક પ્રક્રિયા H2 દાખલ કરવાની પદ્ધતિ અપનાવે છે, અને H2 C2H2, C2H અને SiH વાયુઓ ઉત્પન્ન કરવા માટે સંશ્લેષણ ક્રુસિબલમાં કાર્બન અને સિલિકોન તત્વો સાથે પ્રતિક્રિયા આપે છે. ગેસ ફેઝ ટ્રાન્સમિશન દ્વારા કાર્બન તત્વનું પ્રમાણ વધે છે, જેનાથી કાર્બનની ખાલી જગ્યાઓ ઓછી થાય છે. નાઇટ્રોજન દૂર કરવાનો હેતુ સિદ્ધ થાય છે.

2.3.3 પ્રક્રિયા પૃષ્ઠભૂમિ નાઇટ્રોજન સામગ્રી નિયંત્રણ
મોટી છિદ્રાળુતાવાળા ગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલ્સનો ઉપયોગ ગેસ તબક્કાના ઘટકોમાં Si વરાળને શોષવા, ગેસ તબક્કાના ઘટકોમાં Si ઘટાડવા અને આ રીતે C/Si વધારવા માટે વધારાના C ​​સ્ત્રોત તરીકે થઈ શકે છે. તે જ સમયે, ગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલ્સ પણ Si2C, SiC2 અને SiC પેદા કરવા માટે Si વાતાવરણ સાથે પ્રતિક્રિયા આપી શકે છે, જે Si વાતાવરણની સમકક્ષ છે જે ગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલમાંથી C સ્ત્રોતને વૃદ્ધિ વાતાવરણમાં લાવે છે, C ગુણોત્તરમાં વધારો કરે છે, અને કાર્બન-સિલિકોન ગુણોત્તરમાં પણ વધારો કરે છે. . તેથી, કાર્બન-સિલિકોન ગુણોત્તર મોટી છિદ્રાળુતા સાથે ગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલ્સનો ઉપયોગ કરીને, કાર્બનની ખાલી જગ્યાઓ ઘટાડીને અને નાઇટ્રોજનને દૂર કરવાના હેતુને પ્રાપ્ત કરીને વધારી શકાય છે.

3 સિંગલ ક્રિસ્ટલ પાવડર સંશ્લેષણ પ્રક્રિયાનું વિશ્લેષણ અને ડિઝાઇન

3.1 સિન્થેસિસ પ્રક્રિયાના સિદ્ધાંત અને ડિઝાઇન
પાવડર સંશ્લેષણના કણોના કદ, સ્ફટિક સ્વરૂપ અને નાઇટ્રોજન સામગ્રીના નિયંત્રણ પર ઉપરોક્ત વ્યાપક અભ્યાસ દ્વારા, એક સંશ્લેષણ પ્રક્રિયા પ્રસ્તાવિત છે. ઉચ્ચ-શુદ્ધતા C પાવડર અને Si પાવડર પસંદ કરવામાં આવે છે, અને તે 1.05 ના સિલિકોન-કાર્બન ગુણોત્તર અનુસાર ગ્રેફાઇટ ક્રુસિબલમાં સમાનરૂપે મિશ્રિત અને લોડ થાય છે. પ્રક્રિયાના પગલાં મુખ્યત્વે ચાર તબક્કામાં વહેંચાયેલા છે:
1) નીચા-તાપમાનની ડેનિટ્રિફિકેશન પ્રક્રિયા, 5×10-4 Pa સુધી વેક્યુમિંગ, પછી હાઇડ્રોજન દાખલ કરવું, ચેમ્બરનું દબાણ લગભગ 80 kPa બનાવે છે, 15 મિનિટ સુધી જાળવી રાખે છે, અને ચાર વખત પુનરાવર્તન કરે છે. આ પ્રક્રિયા કાર્બન પાવડર અને સિલિકોન પાવડરની સપાટી પરના નાઇટ્રોજન તત્વોને દૂર કરી શકે છે.
2) ઉચ્ચ-તાપમાનની ડેનિટ્રિફિકેશન પ્રક્રિયા, 5×10-4 Pa સુધી વેક્યૂમ કરવું, પછી 950 ℃ સુધી ગરમ કરવું, અને પછી હાઇડ્રોજન દાખલ કરવું, ચેમ્બરનું દબાણ લગભગ 80 kPa બનાવે છે, 15 મિનિટ સુધી જાળવી રાખે છે, અને ચાર વખત પુનરાવર્તિત થાય છે. આ પ્રક્રિયા કાર્બન પાવડર અને સિલિકોન પાવડરની સપાટી પરના નાઇટ્રોજન તત્વોને દૂર કરી શકે છે અને ગરમીના ક્ષેત્રમાં નાઇટ્રોજનને ચલાવી શકે છે.
3) નીચા તાપમાનની તબક્કાની પ્રક્રિયાનું સંશ્લેષણ, 5×10-4 Pa પર ખાલી કરો, પછી 1350℃ સુધી ગરમ કરો, 12 કલાક રાખો, પછી ચેમ્બરનું દબાણ લગભગ 80 kPa બનાવવા માટે હાઇડ્રોજન દાખલ કરો, 1 કલાક રાખો. આ પ્રક્રિયા સંશ્લેષણ પ્રક્રિયા દરમિયાન વોલેટિલાઇઝ્ડ નાઇટ્રોજનને દૂર કરી શકે છે.
4) ઉચ્ચ તાપમાન તબક્કાની પ્રક્રિયાનું સંશ્લેષણ, ઉચ્ચ શુદ્ધતાના હાઇડ્રોજન અને આર્ગોન મિશ્રિત ગેસના ચોક્કસ ગેસ વોલ્યુમ ફ્લો રેશિયોથી ભરો, ચેમ્બરનું દબાણ લગભગ 80 kPa કરો, તાપમાનને 2100℃ સુધી વધારવું, 10 કલાક રાખો. આ પ્રક્રિયા સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરનું β-SiC થી α-SiC માં રૂપાંતર પૂર્ણ કરે છે અને ક્રિસ્ટલ કણોની વૃદ્ધિ પૂર્ણ કરે છે.
છેલ્લે, ચેમ્બરનું તાપમાન ઓરડાના તાપમાને ઠંડુ થાય ત્યાં સુધી રાહ જુઓ, વાતાવરણીય દબાણ ભરો અને પાવડરને બહાર કાઢો.

3.2 પાઉડર પોસ્ટ-પ્રોસેસિંગ પ્રક્રિયા
ઉપરોક્ત પ્રક્રિયા દ્વારા પાવડરને સંશ્લેષણ કર્યા પછી, મુક્ત કાર્બન, સિલિકોન અને અન્ય ધાતુની અશુદ્ધિઓને દૂર કરવા અને કણોના કદને સ્ક્રીન કરવા માટે તેને પોસ્ટ-પ્રક્રિયા કરવી આવશ્યક છે. સૌપ્રથમ, સિન્થેસાઇઝ્ડ પાવડરને પિલાણ માટે બોલ મિલમાં મૂકવામાં આવે છે, અને છીણેલા સિલિકોન કાર્બાઇડ પાવડરને મફલ ફર્નેસમાં મૂકવામાં આવે છે અને ઓક્સિજન દ્વારા 450 ° સે સુધી ગરમ કરવામાં આવે છે. પાઉડરમાં રહેલ મુક્ત કાર્બનને ગરમી દ્વારા ઓક્સિડાઇઝ કરીને કાર્બન ડાયોક્સાઇડ ગેસ ઉત્પન્ન કરવામાં આવે છે જે ચેમ્બરમાંથી બહાર નીકળી જાય છે, આમ મુક્ત કાર્બનને દૂર કરવામાં આવે છે. ત્યારબાદ, સિન્થેસિસ પ્રક્રિયા દરમિયાન પેદા થતી કાર્બન, સિલિકોન અને અવશેષ ધાતુની અશુદ્ધિઓને દૂર કરવા માટે સફાઈ માટે સિલિકોન કાર્બાઈડ પાર્ટિકલ ક્લિનિંગ મશીનમાં એસિડિક ક્લિનિંગ લિક્વિડ તૈયાર કરવામાં આવે છે અને મૂકવામાં આવે છે. તે પછી, શેષ એસિડ શુદ્ધ પાણીમાં ધોવાઇ જાય છે અને સૂકવવામાં આવે છે. સૂકા પાવડરને સ્ફટિક વૃદ્ધિ માટે કણોના કદની પસંદગી માટે વાઇબ્રેટિંગ સ્ક્રીનમાં સ્ક્રીનીંગ કરવામાં આવે છે.