Procés de preparació de ceràmica de carbur de silici de sinterització de reacció i sinterització sense pressió

Sinterització de reacció

La reacció de sinteritzacióceràmica de carbur de siliciEl procés de producció inclou la compactació de ceràmica, la compactació d'agents d'infiltració de flux de sinterització, la preparació de productes ceràmics de sinterització de reacció, la preparació de ceràmica de fusta de carbur de silici i altres passos.

Broquet de carbur de silici de sinterització de reacció

En primer lloc, 80-90% de pols ceràmica (composta per una o dues pols depols de carbur de silicii pols de carbur de bor), un 3-15% de pols de font de carboni (compost per un o dos de negre de carboni i resina fenòlica) i un 5-15% d'agent d'emmotllament (resina fenòlica, polietilenglicol, hidroximetil cel·lulosa o parafina) es barregen uniformement utilitzant un molí de boles per obtenir una pols mixta, que s'asseca i es granula per polvorització, i després es premsa en un motlle per obtenir un compacte ceràmic amb diverses formes específiques.
En segon lloc, es barregen uniformement un 60-80% de pols de silici, un 3-10% de pols de carbur de silici i un 37-10% de pols de nitrur de bor i es prem en un motlle per obtenir un agent d'infiltració de flux de sinterització compacte.
El compacte de ceràmica i el compacte infiltrant sinteritzat s'apilen junts i la temperatura s'eleva a 1450-1750 ℃ ​​en un forn de buit amb un grau de buit no inferior a 5 × 10-1 Pa per a la sinterització i la conservació de la calor durant 1-3 hores per obtenir un producte ceràmic sinteritzat de reacció. El residu infiltrant a la superfície de la ceràmica sinteritzada s'elimina tocant per obtenir una làmina ceràmica densa i es manté la forma original del compacte.
Finalment, s'adopta el procés de sinterització de reacció, és a dir, silici líquid o aliatge de silici amb activitat de reacció a alta temperatura s'infiltra en el blanc ceràmic porós que conté carboni sota l'acció de la força capil·lar, i reacciona amb el carboni que hi ha per formar carbur de silici, que s'ampliarà de volum i els porus restants s'omplen de silici elemental. El blanc de ceràmica porosa pot ser de carboni pur o material compost de carbur de silici/carboni. El primer s'obté mitjançant la curació i pirolització catalítica d'una resina orgànica, un formador de porus i un dissolvent. Aquest últim s'obté per pirolització de partícules de carbur de silici/materials compostos a base de resina per obtenir materials compostos de carbur de silici/carboni, o utilitzant α-SiC i pols de carboni com a materials de partida i mitjançant un procés de premsat o modelat per injecció per obtenir el compost. material.

Sinterització sense pressió

El procés de sinterització sense pressió del carbur de silici es pot dividir en sinterització en fase sòlida i sinterització en fase líquida. En els darrers anys, la recerca sobreceràmica de carbur de silicia casa i a l'estranger s'ha centrat principalment en la sinterització en fase líquida. El procés de preparació de la ceràmica és: fresat de boles de material mixt–>granulació per polvorització–>premsat en sec–>solidificació de cos verd–>sinterització al buit.

Productes de carbur de silici sinteritzat sense pressió

Afegiu 96-99 parts de pols ultrafina de carbur de silici (50-500nm), 1-2 parts de pols ultrafina de carbur de bor (50-500nm), 0,2-1 parts de borur de nanotitani (30-80nm), 10-20 parts de resina fenòlica soluble en aigua i 0,1-0,5 parts de dispersant d'alta eficiència al molí de boles per a la mòlta de boles i la barreja durant 24 hores, i poseu la barreja barrejada en un barril de mescla per remenar durant 2 hores per eliminar les bombolles de la barreja.
La barreja anterior es ruixa a la torre de granulació i la pols de granulació amb bona morfologia de partícules, bona fluïdesa, rang de distribució de partícules estret i humitat moderada s'obté controlant la pressió de polvorització, la temperatura d'entrada d'aire, la temperatura de sortida de l'aire i la mida de les partícules de la làmina de polvorització. La conversió de freqüència centrífuga és de 26-32, la temperatura d'entrada d'aire és de 250-280 ℃, la temperatura de sortida d'aire és de 100-120 ℃ i la pressió d'entrada de purins és de 40-60.
La pols de granulació anterior es col·loca en un motlle de carbur cimentat per premsar-lo per obtenir un cos verd. El mètode de premsat és la pressió bidireccional i el tonatge de pressió de la màquina-eina és de 150-200 tones.
El cos verd premsat es col·loca en un forn d'assecat per assecar-lo i curar-lo per obtenir un cos verd amb una bona força de cos verd.
El cos verd curat anterior es col·loca en agresol de grafiti col·locat de manera propera i ordenada, i després el gresol de grafit amb el cos verd es col·loca en un forn de sinterització al buit a alta temperatura per a la cocció. La temperatura de cocció és de 2200-2250 ℃ i el temps d'aïllament és d'1-2 hores. Finalment, s'obtenen ceràmiques de carbur de silici sinteritzat sense pressió d'alt rendiment.

Sinterització en fase sòlida

El procés de sinterització sense pressió del carbur de silici es pot dividir en sinterització en fase sòlida i sinterització en fase líquida. La sinterització en fase líquida requereix l'addició d'additius de sinterització, com ara additius binaris i ternaris Y2O3, per fer que el SiC i els seus materials compostos presentin sinterització en fase líquida i aconsegueixin la densificació a una temperatura més baixa. El mètode de preparació de la ceràmica de carbur de silici sinteritzat en fase sòlida inclou la barreja de matèries primeres, la granulació per polvorització, l'emmotllament i la sinterització al buit. El procés de producció específic és el següent:
El 70-90% del carbur de silici α submicro (200-500 nm), el 0,1-5% de carbur de bor, el 4-20% de resina i el 5-20% d'aglutinant orgànic es col·loquen en un mesclador i s'afegeixen aigua pura per humit. mescla. Després de 6-48 hores, el purín barrejat es fa passar per un tamís de malla 60-120;
El purí tamisat es granula per polvorització a través d'una torre de granulació per polvorització. La temperatura d'entrada de la torre de granulació de polvorització és de 180-260 ℃ i la temperatura de sortida és de 60-120 ℃; la densitat a granel del material granulat és de 0,85-0,92 g/cm3, la fluïdesa és de 8-11 s/30 g; el material granulat es tamisa a través d'un garbell de malla 60-120 per al seu ús posterior;
Seleccioneu un motlle segons la forma desitjada del producte, carregueu el material granulat a la cavitat del motlle i feu un modelat per compressió a temperatura ambient a una pressió de 50-200MPa per obtenir un cos verd; o col·loqueu el cos verd després de l'emmotllament per compressió en un dispositiu de premsat isostàtic, feu un premsat isostàtic a una pressió de 200-300MPa i obteniu un cos verd després del premsat secundari;
Col·loqueu el cos verd preparat en els passos anteriors en un forn de sinterització al buit per a la sinterització, i el qualificat és la ceràmica a prova de bales de carbur de silici acabada; en el procés de sinterització anterior, primer evacuar el forn de sinterització i, quan el grau de buit arriba a 3-5 × 10-2 després de Pa, el gas inert es passa al forn de sinterització a pressió normal i després s'escalfa. La relació entre la temperatura de calefacció i el temps és: temperatura ambient fins a 800 ℃, 5-8 hores, conservació de la calor durant 0,5-1 hora, de 800 ℃ a 2000-2300 ℃, 6-9 hores, conservació de la calor durant 1 a 2 hores, i després es va refredar amb el forn i es va deixar caure a temperatura ambient.

Microestructura i límit de gra de carbur de silici sinteritzat a pressió normal

En resum, les ceràmiques fabricades mitjançant el procés de sinterització de premsat en calent tenen un millor rendiment, però el cost de producció també augmenta molt; les ceràmiques preparades per sinterització sense pressió tenen requisits més alts de matèries primeres, alta temperatura de sinterització, grans canvis de mida del producte, procés complex i baix rendiment; Els productes ceràmics produïts pel procés de sinterització de reacció tenen una alta densitat, un bon rendiment antibalístic i un cost de preparació relativament baix. Diversos processos de preparació de sinterització de ceràmiques de carbur de silici tenen els seus propis avantatges i desavantatges, i els escenaris d'aplicació també seran diferents. És la millor política triar el mètode de preparació adequat segons el producte i trobar un equilibri entre baix cost i alt rendiment.