সিলিকন কার্বাইড একক স্ফটিক বৃদ্ধি প্রক্রিয়ায়, শারীরিক বাষ্প পরিবহন বর্তমান মূলধারার শিল্পায়ন পদ্ধতি। PVT বৃদ্ধির পদ্ধতির জন্য,সিলিকন কার্বাইড পাউডারবৃদ্ধি প্রক্রিয়ার উপর একটি মহান প্রভাব আছে. এর সমস্ত পরামিতিসিলিকন কার্বাইড পাউডারএকক স্ফটিক বৃদ্ধি এবং বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্যের গুণমানকে সরাসরি প্রভাবিত করে। বর্তমান শিল্প অ্যাপ্লিকেশন, সাধারণত ব্যবহৃতসিলিকন কার্বাইড পাউডারসংশ্লেষণ প্রক্রিয়া স্ব-প্রচারকারী উচ্চ-তাপমাত্রা সংশ্লেষণ পদ্ধতি।
স্ব-প্রচারকারী উচ্চ-তাপমাত্রার সংশ্লেষণ পদ্ধতি উচ্চ তাপমাত্রা ব্যবহার করে বিক্রিয়কদের রাসায়নিক বিক্রিয়া শুরু করার জন্য প্রাথমিক তাপ দেয় এবং তারপরে তার নিজস্ব রাসায়নিক বিক্রিয়া তাপ ব্যবহার করে অপ্রতিক্রিয়াহীন পদার্থগুলিকে রাসায়নিক বিক্রিয়া সম্পূর্ণ করার জন্য অনুমতি দেয়। যাইহোক, যেহেতু Si এবং C-এর রাসায়নিক বিক্রিয়া কম তাপ নির্গত করে, তাই বিক্রিয়া বজায় রাখতে অন্যান্য বিক্রিয়ক যোগ করতে হবে। অতএব, অনেক পণ্ডিত এই ভিত্তিতে একটি উন্নত স্ব-প্রচারকারী সংশ্লেষণ পদ্ধতির প্রস্তাব করেছেন, একটি অ্যাক্টিভেটর প্রবর্তন করেছেন। স্ব-প্রচার পদ্ধতিটি বাস্তবায়ন করা তুলনামূলকভাবে সহজ, এবং বিভিন্ন সংশ্লেষণ পরামিতিগুলি স্থিরভাবে নিয়ন্ত্রণ করা সহজ। বড় আকারের সংশ্লেষণ শিল্পায়নের চাহিদা পূরণ করে।
1999 সালের প্রথম দিকে, ব্রিজপোর্ট সংশ্লেষণের জন্য স্ব-প্রচারকারী উচ্চ-তাপমাত্রা সংশ্লেষণ পদ্ধতি ব্যবহার করেছিলSiC পাউডার, কিন্তু এটি কাঁচামাল হিসাবে ethoxysilane এবং phenol resin ব্যবহার করেছে, যা ব্যয়বহুল ছিল। গাও প্যান এবং অন্যান্যরা উচ্চ-বিশুদ্ধতা সি পাউডার এবং সি পাউডারকে সংশ্লেষণের জন্য কাঁচামাল হিসাবে ব্যবহার করেছিলSiC পাউডারএকটি আর্গন বায়ুমণ্ডলে উচ্চ-তাপমাত্রার প্রতিক্রিয়া দ্বারা। নিং লিনা বড় কণা প্রস্তুতSiC পাউডারসেকেন্ডারি সংশ্লেষণ দ্বারা।
সেকেন্ড রিসার্চ ইনস্টিটিউট অফ চায়না ইলেকট্রনিক্স টেকনোলজি গ্রুপ কর্পোরেশন দ্বারা তৈরি মাঝারি-ফ্রিকোয়েন্সি ইন্ডাকশন হিটিং ফার্নেস একটি নির্দিষ্ট স্টোইচিওমেট্রিক অনুপাতে সিলিকন পাউডার এবং কার্বন পাউডার সমানভাবে মিশ্রিত করে এবং একটি গ্রাফাইট ক্রুসিবলে রাখে। দগ্রাফাইট ক্রুসিবলগরম করার জন্য একটি মাঝারি-ফ্রিকোয়েন্সি ইন্ডাকশন হিটিং ফার্নেসে স্থাপন করা হয়, এবং তাপমাত্রা পরিবর্তন যথাক্রমে নিম্ন-তাপমাত্রা ফেজ এবং উচ্চ-তাপমাত্রা ফেজ সিলিকন কার্বাইড সংশ্লেষিত এবং রূপান্তর করতে ব্যবহৃত হয়। যেহেতু নিম্ন-তাপমাত্রার পর্যায়ে β-SiC সংশ্লেষণ প্রতিক্রিয়ার তাপমাত্রা Si এর উদ্বায়ীকরণ তাপমাত্রার চেয়ে কম, তাই উচ্চ ভ্যাকুয়ামের অধীনে β-SiC সংশ্লেষণ স্ব-প্রচার নিশ্চিত করতে পারে। α-SiC এর সংশ্লেষণে আর্গন, হাইড্রোজেন এবং HCl গ্যাস প্রবর্তন করার পদ্ধতিটি এর পচন রোধ করেSiC পাউডারউচ্চ-তাপমাত্রার পর্যায়ে, এবং কার্যকরভাবে α-SiC পাউডারে নাইট্রোজেন সামগ্রী কমাতে পারে।
Shandong Tianyue একটি সংশ্লেষণ চুল্লি ডিজাইন করেছেন, সিলেন গ্যাস সিলিকন কাঁচামাল এবং কার্বন কাঁচামাল হিসাবে কার্বন পাউডার ব্যবহার করে। প্রবর্তিত কাঁচামাল গ্যাসের পরিমাণ একটি দ্বি-পদক্ষেপ সংশ্লেষণ পদ্ধতি দ্বারা সামঞ্জস্য করা হয়েছিল, এবং চূড়ান্ত সংশ্লেষিত সিলিকন কার্বাইড কণার আকার ছিল 50 থেকে 5 000 um এর মধ্যে।
1 পাউডার সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া নিয়ন্ত্রণ কারণ
1.1 স্ফটিক বৃদ্ধির উপর পাউডার কণা আকারের প্রভাব
সিলিকন কার্বাইড পাউডারের কণার আকার পরবর্তী একক স্ফটিক বৃদ্ধিতে খুব গুরুত্বপূর্ণ প্রভাব ফেলে। PVT পদ্ধতিতে SiC একক ক্রিস্টালের বৃদ্ধি মূলত গ্যাস ফেজ উপাদানে সিলিকন এবং কার্বনের মোলার অনুপাত পরিবর্তন করে অর্জন করা হয় এবং গ্যাস ফেজ উপাদানে সিলিকন এবং কার্বনের মোলার অনুপাত সিলিকন কার্বাইড পাউডারের কণার আকারের সাথে সম্পর্কিত। . কণার আকার হ্রাসের সাথে বৃদ্ধির সিস্টেমের মোট চাপ এবং সিলিকন-কার্বন অনুপাত বৃদ্ধি পায়। যখন কণার আকার 2-3 মিমি থেকে 0.06 মিমি পর্যন্ত হ্রাস পায়, তখন সিলিকন-কার্বন অনুপাত 1.3 থেকে 4.0 পর্যন্ত বৃদ্ধি পায়। যখন কণাগুলি একটি নির্দিষ্ট পরিমাণে ছোট হয়, তখন Si আংশিক চাপ বৃদ্ধি পায় এবং ক্রমবর্ধমান স্ফটিকের পৃষ্ঠে Si ফিল্মের একটি স্তর তৈরি হয়, যা গ্যাস-তরল-কঠিন বৃদ্ধিকে প্ররোচিত করে, যা পলিমরফিজম, বিন্দু ত্রুটি এবং লাইন ত্রুটিগুলিকে প্রভাবিত করে। স্ফটিকের মধ্যে অতএব, উচ্চ-বিশুদ্ধতার সিলিকন কার্বাইড পাউডারের কণার আকার অবশ্যই ভালভাবে নিয়ন্ত্রণ করতে হবে।
উপরন্তু, যখন SiC পাউডার কণার আকার তুলনামূলকভাবে ছোট হয়, তখন পাউডার দ্রুত পচে যায়, ফলে SiC একক স্ফটিকের অত্যধিক বৃদ্ধি ঘটে। একদিকে, SiC একক স্ফটিক বৃদ্ধির উচ্চ-তাপমাত্রার পরিবেশে, সংশ্লেষণ এবং পচনের দুটি প্রক্রিয়া একই সাথে সঞ্চালিত হয়। সিলিকন কার্বাইড পাউডার গ্যাস ফেজ এবং Si, Si2C, SiC2 এর মতো কঠিন পর্যায়ে কার্বনকে পচে এবং গঠন করবে, যার ফলে পলিক্রিস্টালাইন পাউডারের গুরুতর কার্বনাইজেশন এবং স্ফটিকের মধ্যে কার্বন অন্তর্ভুক্তি তৈরি হবে; অন্যদিকে, যখন পাউডারের পচনের হার তুলনামূলকভাবে দ্রুত হয়, তখন বড় হওয়া SiC সিঙ্গেল ক্রিস্টালের স্ফটিক গঠন পরিবর্তনের প্রবণতা থাকে, যার ফলে বড় হওয়া SiC একক স্ফটিকের গুণমান নিয়ন্ত্রণ করা কঠিন হয়ে পড়ে।
1.2 স্ফটিক বৃদ্ধির উপর পাউডার ক্রিস্টাল ফর্মের প্রভাব
PVT পদ্ধতিতে SiC একক ক্রিস্টালের বৃদ্ধি উচ্চ তাপমাত্রায় একটি পরমানন্দ-পুনঃক্রিস্টালাইজেশন প্রক্রিয়া। SiC কাঁচামালের স্ফটিক ফর্ম স্ফটিক বৃদ্ধির উপর একটি গুরুত্বপূর্ণ প্রভাব ফেলে। পাউডার সংশ্লেষণের প্রক্রিয়ায়, ইউনিট কোষের একটি ঘন কাঠামো সহ নিম্ন-তাপমাত্রার সংশ্লেষণ ফেজ (β-SiC) এবং ইউনিট কোষের একটি ষড়ভুজ কাঠামো সহ উচ্চ-তাপমাত্রা সংশ্লেষণ ফেজ (α-SiC) প্রধানত উত্পাদিত হবে। . অনেক সিলিকন কার্বাইড স্ফটিক ফর্ম এবং একটি সংকীর্ণ তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ পরিসীমা আছে. উদাহরণস্বরূপ, 3C-SiC ষড়ভুজ সিলিকন কার্বাইড পলিমর্ফে রূপান্তরিত হবে, অর্থাৎ 4H/6H-SiC, 1900°C এর উপরে তাপমাত্রায়।
একক স্ফটিক বৃদ্ধির প্রক্রিয়া চলাকালীন, যখন β-SiC পাউডার স্ফটিক বৃদ্ধির জন্য ব্যবহার করা হয়, তখন সিলিকন-কার্বন মোলার অনুপাত 5.5-এর বেশি হয়, যখন α-SiC পাউডার স্ফটিক বৃদ্ধির জন্য ব্যবহার করা হয়, তখন সিলিকন-কার্বন মোলার অনুপাত 1.2 হয়। যখন তাপমাত্রা বৃদ্ধি পায়, তখন ক্রুসিবলে একটি ফেজ রূপান্তর ঘটে। এই সময়ে, গ্যাস পর্যায়ে মোলার অনুপাত বড় হয়ে যায়, যা স্ফটিক বৃদ্ধির জন্য অনুকূল নয়। এছাড়াও, কার্বন, সিলিকন এবং সিলিকন ডাই অক্সাইড সহ অন্যান্য গ্যাস ফেজ অমেধ্যগুলি ফেজ ট্রানজিশন প্রক্রিয়ার সময় সহজেই তৈরি হয়। এই অমেধ্যগুলির উপস্থিতি স্ফটিকে মাইক্রোটিউব এবং শূন্যতা সৃষ্টি করে। অতএব, পাউডার স্ফটিক ফর্ম অবিকল নিয়ন্ত্রণ করা আবশ্যক।
1.3 স্ফটিক বৃদ্ধির উপর পাউডার অমেধ্য প্রভাব
SiC পাউডারে থাকা অপরিষ্কার উপাদান স্ফটিক বৃদ্ধির সময় স্বতঃস্ফূর্ত নিউক্লিয়েশনকে প্রভাবিত করে। অপবিত্রতার পরিমাণ যত বেশি হবে, স্ফটিকের স্বতঃস্ফূর্তভাবে নিউক্লিয়েট হওয়ার সম্ভাবনা তত কম। SiC-এর জন্য, প্রধান ধাতব অমেধ্যগুলির মধ্যে রয়েছে B, Al, V, এবং Ni, যা সিলিকন পাউডার এবং কার্বন পাউডার প্রক্রিয়াকরণের সময় প্রক্রিয়াকরণ সরঞ্জাম দ্বারা প্রবর্তিত হতে পারে। তাদের মধ্যে, B এবং Al হল SiC-তে প্রধান অগভীর শক্তি স্তর গ্রহণকারী অমেধ্য, যার ফলে SiC প্রতিরোধ ক্ষমতা হ্রাস পায়। অন্যান্য ধাতব অমেধ্য অনেক শক্তির স্তর প্রবর্তন করবে, যার ফলে উচ্চ তাপমাত্রায় SiC একক স্ফটিকের অস্থির বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্য হবে এবং উচ্চ-বিশুদ্ধ আধা-অন্তরক একক ক্রিস্টাল সাবস্ট্রেটের বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্যগুলি বিশেষ করে প্রতিরোধ ক্ষমতার উপর বেশি প্রভাব ফেলবে। অতএব, উচ্চ-বিশুদ্ধতা সিলিকন কার্বাইড পাউডার যতটা সম্ভব সংশ্লেষিত করা আবশ্যক।
1.4 ক্রিস্টাল বৃদ্ধিতে পাউডারে নাইট্রোজেন সামগ্রীর প্রভাব
নাইট্রোজেন সামগ্রীর স্তর একক স্ফটিক স্তরের প্রতিরোধ ক্ষমতা নির্ধারণ করে। প্রধান নির্মাতাদের পাউডার সংশ্লেষণের সময় পরিপক্ক ক্রিস্টাল বৃদ্ধির প্রক্রিয়া অনুসারে সিন্থেটিক উপাদানে নাইট্রোজেন ডোপিং ঘনত্ব সামঞ্জস্য করতে হবে। উচ্চ-বিশুদ্ধতা আধা-অন্তরক সিলিকন কার্বাইড একক ক্রিস্টাল সাবস্ট্রেটগুলি সামরিক মূল ইলেকট্রনিক উপাদানগুলির জন্য সবচেয়ে প্রতিশ্রুতিশীল উপকরণ। উচ্চ-বিশুদ্ধতার আধা-অন্তরক একক ক্রিস্টাল সাবস্ট্রেটগুলি উচ্চ প্রতিরোধ ক্ষমতা এবং চমৎকার বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্যের সাথে বৃদ্ধি করতে, সাবস্ট্রেটে প্রধান অপরিষ্কার নাইট্রোজেনের বিষয়বস্তুকে নিম্ন স্তরে নিয়ন্ত্রণ করতে হবে। পরিবাহী একক ক্রিস্টাল সাবস্ট্রেটগুলির জন্য নাইট্রোজেন সামগ্রীর তুলনামূলকভাবে উচ্চ ঘনত্বে নিয়ন্ত্রণ করা প্রয়োজন।
পাউডার সংশ্লেষণের জন্য 2 কী নিয়ন্ত্রণ প্রযুক্তি
সিলিকন কার্বাইড সাবস্ট্রেটের বিভিন্ন ব্যবহারের পরিবেশের কারণে, গ্রোথ পাউডারের সংশ্লেষণ প্রযুক্তিতেও বিভিন্ন প্রক্রিয়া রয়েছে। এন-টাইপ পরিবাহী একক ক্রিস্টাল গ্রোথ পাউডারের জন্য, উচ্চ অপবিত্রতা বিশুদ্ধতা এবং একক ফেজ প্রয়োজন; আধা-অন্তরক একক ক্রিস্টাল গ্রোথ পাউডারের জন্য, নাইট্রোজেন সামগ্রীর কঠোর নিয়ন্ত্রণ প্রয়োজন।
2.1 পাউডার কণা আকার নিয়ন্ত্রণ
2.1.1 সংশ্লেষণ তাপমাত্রা
অন্যান্য প্রক্রিয়া শর্ত অপরিবর্তিত রেখে, 1900 ℃, 2000 ℃, 2100 ℃, এবং 2200 ℃ এর সংশ্লেষণ তাপমাত্রায় উত্পন্ন SiC পাউডারগুলি নমুনা এবং বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। চিত্র 1 এ দেখানো হয়েছে, এটি দেখা যায় যে 1900 ℃ এ কণার আকার 250~600 μm, এবং কণার আকার 2000 ℃ এ 600~850 μm পর্যন্ত বৃদ্ধি পায় এবং কণার আকার উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তিত হয়। যখন তাপমাত্রা 2100 ℃ পর্যন্ত বাড়তে থাকে, তখন SiC পাউডারের কণার আকার 850~2360 μm হয় এবং বৃদ্ধি মৃদু হতে থাকে। 2200 ℃ এ SiC এর কণার আকার প্রায় 2360 μm এ স্থিতিশীল। 1900 ℃ থেকে সংশ্লেষণের তাপমাত্রা বৃদ্ধি SiC কণার আকারের উপর ইতিবাচক প্রভাব ফেলে। যখন সংশ্লেষণের তাপমাত্রা 2100 ℃ থেকে বাড়তে থাকে, তখন কণার আকার আর উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তিত হয় না। অতএব, যখন সংশ্লেষণের তাপমাত্রা 2100 ℃ সেট করা হয়, তখন কম শক্তি খরচে একটি বড় কণার আকার সংশ্লেষিত হতে পারে।
2.1.2 সংশ্লেষণের সময়
অন্যান্য প্রক্রিয়া শর্ত অপরিবর্তিত থাকে, এবং সংশ্লেষণের সময় যথাক্রমে 4 ঘন্টা, 8 ঘন্টা এবং 12 ঘন্টা সেট করা হয়। উত্পন্ন SiC পাউডার স্যাম্পলিং বিশ্লেষণ চিত্র 2 এ দেখানো হয়েছে। এটি পাওয়া যায় যে সংশ্লেষণের সময় SiC এর কণা আকারের উপর একটি উল্লেখযোগ্য প্রভাব ফেলে। যখন সংশ্লেষণের সময় 4 ঘন্টা হয়, তখন কণার আকার প্রধানত 200 μm এ বিতরণ করা হয়; যখন সংশ্লেষণের সময় 8 ঘন্টা হয়, তখন সিন্থেটিক কণার আকার উল্লেখযোগ্যভাবে বৃদ্ধি পায়, প্রধানত প্রায় 1 000 μm এ বিতরণ করা হয়; যেহেতু সংশ্লেষণের সময় বাড়তে থাকে, কণার আকার আরও বৃদ্ধি পায়, প্রধানত প্রায় 2 000 μm এ বিতরণ করা হয়।
2.1.3 কাঁচামালের কণার আকারের প্রভাব
গার্হস্থ্য সিলিকন উপাদান উত্পাদন শৃঙ্খল ধীরে ধীরে উন্নত হয়, সিলিকন উপকরণ বিশুদ্ধতা আরো উন্নত করা হয়. বর্তমানে, সংশ্লেষণে ব্যবহৃত সিলিকন উপাদানগুলি প্রধানত দানাদার সিলিকন এবং গুঁড়ো সিলিকনে বিভক্ত, যেমন চিত্র 3-এ দেখানো হয়েছে।
সিলিকন কার্বাইড সংশ্লেষণ পরীক্ষা পরিচালনা করতে বিভিন্ন সিলিকন কাঁচামাল ব্যবহার করা হয়েছিল। সিন্থেটিক পণ্যের তুলনা চিত্র 4 এ দেখানো হয়েছে। বিশ্লেষণ দেখায় যে ব্লক সিলিকন কাঁচামাল ব্যবহার করার সময়, পণ্যটিতে প্রচুর পরিমাণে Si উপাদান উপস্থিত থাকে। সিলিকন ব্লকটি দ্বিতীয়বার চূর্ণ করার পরে, সিন্থেটিক পণ্যের সি উপাদানটি উল্লেখযোগ্যভাবে হ্রাস পেয়েছে, তবে এটি এখনও বিদ্যমান। অবশেষে, সিলিকন পাউডার সংশ্লেষণের জন্য ব্যবহার করা হয়, এবং শুধুমাত্র SiC পণ্যটিতে উপস্থিত থাকে। এর কারণ হল উৎপাদন প্রক্রিয়ায়, বড় আকারের দানাদার সিলিকনকে প্রথমে পৃষ্ঠের সংশ্লেষণ প্রতিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যেতে হয় এবং সিলিকন কার্বাইডকে পৃষ্ঠে সংশ্লেষিত করা হয়, যা অভ্যন্তরীণ Si পাউডারকে C পাউডারের সাথে আরও একত্রিত হতে বাধা দেয়। অতএব, যদি ব্লক সিলিকন কাঁচামাল হিসাবে ব্যবহার করা হয়, তবে এটিকে চূর্ণ করা দরকার এবং তারপরে ক্রিস্টাল বৃদ্ধির জন্য সিলিকন কার্বাইড পাউডার পেতে সেকেন্ডারি সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার অধীন করা দরকার।
2.2 পাউডার স্ফটিক ফর্ম নিয়ন্ত্রণ
2.2.1 সংশ্লেষণ তাপমাত্রার প্রভাব
অন্যান্য প্রক্রিয়ার অবস্থা অপরিবর্তিত বজায় রেখে, সংশ্লেষণের তাপমাত্রা হল 1500℃, 1700℃, 1900℃, এবং 2100℃, এবং উৎপন্ন SiC পাউডার নমুনা এবং বিশ্লেষণ করা হয়। চিত্র 5-এ দেখানো হয়েছে, β-SiC হল মাটির হলুদ, এবং α-SiC রঙে হালকা। সংশ্লেষিত পাউডারের রঙ এবং রূপবিদ্যা পর্যবেক্ষণ করে, এটি নির্ধারণ করা যেতে পারে যে সংশ্লেষিত পণ্যটি 1500℃ এবং 1700℃ তাপমাত্রায় β-SiC। 1900℃-এ, রঙ হালকা হয়ে যায়, এবং ষড়ভুজ কণাগুলি উপস্থিত হয়, যা নির্দেশ করে যে তাপমাত্রা 1900℃-এ বেড়ে যাওয়ার পরে, একটি ফেজ ট্রানজিশন ঘটে এবং β-SiC-এর অংশ α-SiC-তে রূপান্তরিত হয়; যখন তাপমাত্রা 2100℃ পর্যন্ত বাড়তে থাকে, তখন দেখা যায় যে সংশ্লেষিত কণাগুলো স্বচ্ছ এবং α-SiC মূলত রূপান্তরিত হয়েছে।
2.2.2 সংশ্লেষণ সময়ের প্রভাব
অন্যান্য প্রক্রিয়া শর্ত অপরিবর্তিত থাকে, এবং সংশ্লেষণের সময় যথাক্রমে 4h, 8h এবং 12h সেট করা হয়। উত্পন্ন SiC পাউডার নমুনা এবং diffractometer (XRD) দ্বারা বিশ্লেষণ করা হয়. ফলাফলগুলি চিত্র 6-এ দেখানো হয়েছে। সংশ্লেষণের সময় SiC পাউডার দ্বারা সংশ্লেষিত পণ্যের উপর একটি নির্দিষ্ট প্রভাব রয়েছে। যখন সংশ্লেষণের সময় 4 ঘন্টা এবং 8 ঘন্টা হয়, তখন সিন্থেটিক পণ্যটি প্রধানত 6H-SiC হয়; যখন সংশ্লেষণের সময় 12 ঘন্টা হয়, তখন পণ্যটিতে 15R-SiC উপস্থিত হয়।
2.2.3 কাঁচামাল অনুপাতের প্রভাব
অন্যান্য প্রক্রিয়া অপরিবর্তিত থাকে, সিলিকন-কার্বন পদার্থের পরিমাণ বিশ্লেষণ করা হয় এবং সংশ্লেষণ পরীক্ষার জন্য অনুপাত যথাক্রমে 1.00, 1.05, 1.10 এবং 1.15 হয়। ফলাফল চিত্র 7 এ দেখানো হয়েছে।
XRD বর্ণালী থেকে, এটি দেখা যায় যে যখন সিলিকন-কার্বন অনুপাত 1.05-এর বেশি হয়, তখন পণ্যটিতে অতিরিক্ত Si উপস্থিত হয় এবং যখন সিলিকন-কার্বন অনুপাত 1.05-এর কম হয়, তখন অতিরিক্ত C উপস্থিত হয়। যখন সিলিকন-কার্বন অনুপাত 1.05 হয়, তখন সিন্থেটিক পণ্যের মুক্ত কার্বন মূলত নির্মূল হয়ে যায় এবং কোন মুক্ত সিলিকন উপস্থিত হয় না। অতএব, উচ্চ-বিশুদ্ধতা SiC সংশ্লেষণ করতে সিলিকন-কার্বন অনুপাতের পরিমাণ অনুপাত 1.05 হওয়া উচিত।
2.3 পাউডারে কম নাইট্রোজেন কন্টেন্ট নিয়ন্ত্রণ
2.3.1 সিন্থেটিক কাঁচামাল
এই পরীক্ষায় ব্যবহৃত কাঁচামাল হল উচ্চ-বিশুদ্ধতা কার্বন পাউডার এবং উচ্চ-বিশুদ্ধতা সিলিকন পাউডার যার মধ্যম ব্যাস 20 μm। তাদের ছোট কণার আকার এবং বড় নির্দিষ্ট পৃষ্ঠের ক্ষেত্রফলের কারণে, তারা বাতাসে N2 শোষণ করা সহজ। পাউডার সংশ্লেষণ করার সময়, এটি পাউডারের স্ফটিক আকারে আনা হবে। এন-টাইপ স্ফটিকগুলির বৃদ্ধির জন্য, পাউডারে N2 এর অসম ডোপিং স্ফটিকের অসম প্রতিরোধের দিকে নিয়ে যায় এবং এমনকি স্ফটিক আকারে পরিবর্তন করে। হাইড্রোজেন প্রবর্তনের পরে সংশ্লেষিত পাউডারের নাইট্রোজেনের পরিমাণ উল্লেখযোগ্যভাবে কম। কারণ হাইড্রোজেন অণুর আয়তন ছোট। কার্বন পাউডার এবং সিলিকন পাউডারে শোষিত N2 যখন পৃষ্ঠ থেকে উত্তপ্ত এবং পচনশীল হয়, তখন H2 সম্পূর্ণরূপে তার ছোট আয়তনের সাথে পাউডারগুলির মধ্যে ফাঁকে ছড়িয়ে পড়ে, N2 এর অবস্থান প্রতিস্থাপন করে এবং N2 ভ্যাকুয়াম প্রক্রিয়া চলাকালীন ক্রুসিবল থেকে পালিয়ে যায়, নাইট্রোজেন সামগ্রী অপসারণের উদ্দেশ্য অর্জন করা।
2.3.2 সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া
সিলিকন কার্বাইড পাউডার সংশ্লেষণের সময়, যেহেতু কার্বন পরমাণু এবং নাইট্রোজেন পরমাণুর ব্যাসার্ধ একই রকম, নাইট্রোজেন সিলিকন কার্বাইডে কার্বন শূন্যস্থান প্রতিস্থাপন করবে, যার ফলে নাইট্রোজেনের পরিমাণ বৃদ্ধি পাবে। এই পরীক্ষামূলক প্রক্রিয়াটি H2 প্রবর্তনের পদ্ধতি গ্রহণ করে, এবং C2H2, C2H এবং SiH গ্যাস উৎপন্ন করার জন্য সংশ্লেষণ ক্রুসিবলের কার্বন এবং সিলিকন উপাদানগুলির সাথে H2 বিক্রিয়া করে। গ্যাস ফেজ ট্রান্সমিশনের মাধ্যমে কার্বন উপাদানের পরিমাণ বৃদ্ধি পায়, যার ফলে কার্বন শূন্যতা হ্রাস পায়। নাইট্রোজেন অপসারণের উদ্দেশ্য অর্জিত হয়।
2.3.3 প্রক্রিয়া পটভূমি নাইট্রোজেন বিষয়বস্তু নিয়ন্ত্রণ
বড় ছিদ্রযুক্ত গ্রাফাইট ক্রুসিবলগুলি গ্যাস ফেজের উপাদানগুলিতে Si বাষ্প শোষণ করতে, গ্যাস ফেজ উপাদানগুলিতে Si কমাতে এবং এইভাবে C/Si বাড়াতে অতিরিক্ত C উত্স হিসাবে ব্যবহার করা যেতে পারে। একই সময়ে, গ্রাফাইট ক্রুসিবলগুলি Si2C, SiC2 এবং SiC তৈরি করতে Si বায়ুমণ্ডলের সাথে প্রতিক্রিয়া করতে পারে, যা Si বায়ুমণ্ডলের সমতুল্য যা গ্রাফাইট ক্রুসিবল থেকে C উত্সকে বৃদ্ধির বায়ুমণ্ডলে নিয়ে আসে, C অনুপাত বৃদ্ধি করে এবং কার্বন-সিলিকন অনুপাতও বৃদ্ধি করে। . অতএব, কার্বন-সিলিকন অনুপাত বড় ছিদ্রযুক্ত গ্রাফাইট ক্রুসিবল ব্যবহার করে, কার্বন শূন্যতা হ্রাস করে এবং নাইট্রোজেন অপসারণের উদ্দেশ্য অর্জন করে বাড়ানো যেতে পারে।
3 বিশ্লেষণ এবং একক স্ফটিক পাউডার সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া নকশা
3.1 সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার নীতি এবং নকশা
পাউডার সংশ্লেষণের কণার আকার, স্ফটিক ফর্ম এবং নাইট্রোজেন সামগ্রী নিয়ন্ত্রণের উপর উল্লিখিত ব্যাপক অধ্যয়নের মাধ্যমে, একটি সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া প্রস্তাবিত হয়। উচ্চ-বিশুদ্ধতা সি পাউডার এবং সি পাউডার নির্বাচন করা হয় এবং 1.05 এর সিলিকন-কার্বন অনুপাত অনুসারে এগুলিকে সমানভাবে মিশ্রিত করা হয় এবং একটি গ্রাফাইট ক্রুসিবলে লোড করা হয়। প্রক্রিয়া পদক্ষেপগুলি প্রধানত চারটি পর্যায়ে বিভক্ত:
1) নিম্ন-তাপমাত্রার ডিনাইট্রিফিকেশন প্রক্রিয়া, 5×10-4 Pa-এ ভ্যাকুয়াম করা, তারপর হাইড্রোজেন প্রবর্তন করা, চেম্বারের চাপ প্রায় 80 kPa তৈরি করা, 15 মিনিট ধরে বজায় রাখা এবং চারবার পুনরাবৃত্তি করা। এই প্রক্রিয়া কার্বন পাউডার এবং সিলিকন পাউডার পৃষ্ঠের নাইট্রোজেন উপাদান অপসারণ করতে পারেন.
2) উচ্চ-তাপমাত্রার ডিনাইট্রিফিকেশন প্রক্রিয়া, 5×10-4 Pa-এ ভ্যাকুয়াম করা, তারপর 950 ℃ গরম করা এবং তারপর হাইড্রোজেন প্রবর্তন করা, চেম্বারের চাপ প্রায় 80 kPa তৈরি করা, 15 মিনিট ধরে বজায় রাখা এবং চারবার পুনরাবৃত্তি করা। এই প্রক্রিয়া কার্বন পাউডার এবং সিলিকন পাউডারের পৃষ্ঠের নাইট্রোজেন উপাদানগুলিকে অপসারণ করতে পারে এবং তাপ ক্ষেত্রে নাইট্রোজেন চালাতে পারে।
3) নিম্ন তাপমাত্রার ফেজ প্রক্রিয়ার সংশ্লেষণ, 5×10-4 Pa-এ স্থানান্তর করুন, তারপরে 1350℃ এ তাপ করুন, 12 ঘন্টা রাখুন, তারপর হাইড্রোজেন প্রবর্তন করুন যাতে চেম্বারের চাপ প্রায় 80 kPa হয়, 1 ঘন্টা রাখুন। এই প্রক্রিয়াটি সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার সময় উদ্বায়ী নাইট্রোজেন অপসারণ করতে পারে।
4) উচ্চ তাপমাত্রা ফেজ প্রক্রিয়ার সংশ্লেষণ, উচ্চ বিশুদ্ধতা হাইড্রোজেন এবং আর্গন মিশ্রিত গ্যাসের একটি নির্দিষ্ট গ্যাস ভলিউম প্রবাহ অনুপাত দিয়ে পূরণ করুন, চেম্বারের চাপ প্রায় 80 kPa করুন, তাপমাত্রা 2100℃ বাড়ান, 10 ঘন্টা রাখুন। এই প্রক্রিয়াটি সিলিকন কার্বাইড পাউডারের β-SiC থেকে α-SiC তে রূপান্তর সম্পন্ন করে এবং স্ফটিক কণার বৃদ্ধি সম্পূর্ণ করে।
অবশেষে, চেম্বারের তাপমাত্রা ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা হওয়ার জন্য অপেক্ষা করুন, বায়ুমণ্ডলীয় চাপ পূরণ করুন এবং পাউডারটি বের করুন।
3.2 পাউডার পোস্ট-প্রসেসিং প্রক্রিয়া
উপরোক্ত প্রক্রিয়া দ্বারা পাউডার সংশ্লেষিত হওয়ার পরে, এটিকে মুক্ত কার্বন, সিলিকন এবং অন্যান্য ধাতব অমেধ্য অপসারণ করতে এবং কণার আকার স্ক্রীন করার জন্য পোস্ট-প্রসেস করতে হবে। প্রথমে, সংশ্লেষিত পাউডারটিকে একটি বল মিলের মধ্যে পেষণ করার জন্য স্থাপন করা হয়, এবং চূর্ণ করা সিলিকন কার্বাইড পাউডারটিকে একটি মাফল ফার্নেসের মধ্যে স্থাপন করা হয় এবং অক্সিজেন দ্বারা 450°C তাপমাত্রায় উত্তপ্ত করা হয়। পাউডারের মুক্ত কার্বন তাপ দ্বারা জারিত হয় কার্বন ডাই অক্সাইড গ্যাস উৎপন্ন করার জন্য যা চেম্বার থেকে পালিয়ে যায়, এইভাবে বিনামূল্যে কার্বন অপসারণ অর্জন করে। পরবর্তীকালে, সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া চলাকালীন উত্পন্ন কার্বন, সিলিকন এবং অবশিষ্ট ধাতব অমেধ্য অপসারণের জন্য পরিষ্কারের জন্য একটি অম্লীয় পরিষ্কারের তরল প্রস্তুত করা হয় এবং একটি সিলিকন কার্বাইড কণা পরিষ্কারের মেশিনে স্থাপন করা হয়। এর পরে, অবশিষ্ট অ্যাসিড বিশুদ্ধ জলে ধুয়ে শুকানো হয়। স্ফটিক বৃদ্ধির জন্য কণা আকার নির্বাচনের জন্য শুকনো গুঁড়া একটি স্পন্দিত পর্দায় স্ক্রীন করা হয়।
পোস্টের সময়: আগস্ট-০৮-২০২৪