ከፍተኛ-ንፅህና ሲሲ ነጠላ ክሪስታል ዱቄት ውህደት ሂደት

በሲሊኮን ካርቦይድ ነጠላ ክሪስታል የእድገት ሂደት ውስጥ, አካላዊ የእንፋሎት ማጓጓዣ አሁን ያለው ዋና የኢንዱስትሪ ዘዴ ነው. ለ PVT የእድገት ዘዴ,የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄትበእድገት ሂደት ላይ ትልቅ ተጽእኖ አለው. ሁሉም መለኪያዎች የየሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄትየነጠላ ክሪስታል እድገትን እና የኤሌክትሪክ ንብረቶችን ጥራት በቀጥታ ይነካል ። አሁን ባለው የኢንዱስትሪ አፕሊኬሽኖች ውስጥ, በተለምዶ ጥቅም ላይ የሚውለውየሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄትየማዋሃድ ሂደት እራሱን የሚያሰራጭ ከፍተኛ ሙቀት ያለው ውህደት ዘዴ ነው.
በራሱ የሚሰራው ከፍተኛ የሙቀት መጠን ያለው ውህደት ዘዴ ከፍተኛ ሙቀትን በመጠቀም ለሪክተሮቹ የኬሚካላዊ ምላሾችን ለመጀመር የመጀመሪያ ሙቀት እንዲሰጥ እና ከዚያም የራሱን የኬሚካላዊ ምላሽ ሙቀትን በመጠቀም ያልተነኩ ንጥረ ነገሮች የኬሚካላዊ ምላሹን ማጠናቀቅ እንዲቀጥሉ ያስችላቸዋል. ይሁን እንጂ የሲ እና ሲ ኬሚካላዊ ምላሽ አነስተኛ ሙቀትን ስለሚለቁ ምላሹን ለመጠበቅ ሌሎች አነቃቂዎች መጨመር አለባቸው. ስለዚህ, ብዙ ሊቃውንት በዚህ መሰረት የተሻሻለ ራስን የማሰራጨት ዘዴን አቅርበዋል, አክቲቪስትን በማስተዋወቅ. ራስን የማሰራጨት ዘዴ በአንፃራዊነት ቀላል ነው, እና የተለያዩ የማዋሃድ መለኪያዎች በተረጋጋ ሁኔታ ለመቆጣጠር ቀላል ናቸው. መጠነ ሰፊ ውህደት የኢንዱስትሪ ልማት ፍላጎቶችን ያሟላል።

እ.ኤ.አ. በ 1999 መጀመሪያ ላይ ብሪጅፖርት ለማዋሃድ እራሱን የሚያሰራጭ ከፍተኛ የሙቀት መጠን ውህደት ዘዴን ተጠቅሟል።የሲሲ ዱቄትነገር ግን ethoxysilane እና phenol resin እንደ ጥሬ ዕቃዎች ይጠቀም ነበር, ይህም ውድ ነበር. ጋኦ ፓን እና ሌሎች ከፍተኛ ንፅህና ያለው ሲ ዱቄት እና ሲ ዱቄትን እንደ ጥሬ ዕቃ ተጠቅመዋልየሲሲ ዱቄትበአርጎን ከባቢ አየር ውስጥ በከፍተኛ ሙቀት ምላሽ. ኒንግ ሊና ትልቅ-ቅንጣትን አዘጋጀየሲሲ ዱቄትበሁለተኛ ደረጃ ውህደት.

በቻይና ኤሌክትሮኒክስ ቴክኖሎጂ ግሩፕ ኮርፖሬሽን ሁለተኛ የምርምር ኢንስቲትዩት የተሰራው መካከለኛ ድግግሞሽ የኢንደክሽን ማሞቂያ እቶን የሲሊኮን ዱቄት እና የካርቦን ዱቄት በተወሰነ ስቶይቺዮሜትሪክ ሬሾ ውስጥ በእኩል መጠን በማዋሃድ በግራፍ ክሬይብል ውስጥ ያስቀምጣቸዋል። የግራፋይት ክሩክብልለማሞቅ በመካከለኛ-ድግግሞሽ ኢንዳክሽን ማሞቂያ ምድጃ ውስጥ ተቀምጧል, እና የሙቀት ለውጥ በቅደም ተከተል ዝቅተኛ የሙቀት ደረጃ እና ከፍተኛ ሙቀት ደረጃ ሲሊከን ካርበይድ synthesize እና ለመለወጥ ጥቅም ላይ ይውላል. በዝቅተኛ የሙቀት መጠን ውስጥ ያለው የ β-SiC ውህደት ምላሽ የሙቀት መጠን ከሲ ተለዋዋጭ የሙቀት መጠን ያነሰ ስለሆነ በከፍተኛ ቫክዩም ውስጥ የ β-SiC ውህደት ራስን መስፋፋት በደንብ ያረጋግጣል። በ α-SiC ውህደት ውስጥ የአርጎን ፣ ሃይድሮጂን እና ኤች.ሲ.ኤል ጋዝ የማስተዋወቅ ዘዴ የመበስበስ ሂደትን ይከላከላል።የሲሲ ዱቄትበከፍተኛ ሙቀት ደረጃ, እና በ α-SiC ዱቄት ውስጥ ያለውን የናይትሮጅን ይዘት ውጤታማ በሆነ መንገድ ሊቀንስ ይችላል.

ሻንዶንግ ቲያንዩ የሳይላን ጋዝን እንደ ሲሊከን ጥሬ እቃ እና የካርቦን ዱቄት እንደ ካርቦን ጥሬ እቃ በመጠቀም የማዋሃድ እቶን ነድፏል። የገባው የጥሬ ዕቃ ጋዝ መጠን በሁለት-ደረጃ ውህድ ዘዴ ተስተካክሏል፣ እና የመጨረሻው የተቀናጀ የሲሊኮን ካርቦይድ ቅንጣት መጠን በ 50 እና 5 000 um መካከል ነው።

 

1 የዱቄት ውህደት ሂደትን የሚቆጣጠሩ ምክንያቶች

 

1.1 የዱቄት ቅንጣት መጠን በክሪስታል እድገት ላይ ያለው ተጽእኖ

የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄት ቅንጣት መጠን በሚቀጥለው ነጠላ ክሪስታል እድገት ላይ በጣም ጠቃሚ ተጽእኖ አለው. የሲሲ ነጠላ ክሪስታል እድገት በ PVT ዘዴ በዋነኝነት የሚገኘው በጋዝ ክፍል ውስጥ ያለውን የሲሊኮን እና የካርቦን ሞላር ሬሾን በመቀየር ነው ፣ እና በጋዝ ክፍል ውስጥ ያለው የሲሊኮን እና የካርቦን ሞላር ውድር ከሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄት ቅንጣት ጋር ይዛመዳል። . የእድገት ስርዓቱ አጠቃላይ ግፊት እና የሲሊኮን-ካርቦን ጥምርታ ከቅንጣት መጠን መቀነስ ጋር ይጨምራሉ። የንጥሉ መጠን ከ2-3 ሚሜ ወደ 0.06 ሚሜ ሲቀንስ, የሲሊኮን-ካርቦን ጥምርታ ከ 1.3 ወደ 4.0 ይጨምራል. ቅንጣቶች በተወሰነ መጠን ትንሽ ሲሆኑ, የ Si ከፊል ግፊት ይጨምራል, እና የሲ ፊልም ንብርብር በማደግ ላይ ባለው ክሪስታል ላይ, ጋዝ-ፈሳሽ-ጠንካራ እድገትን ያመጣል, ይህም በ polymorphism, የነጥብ ጉድለቶች እና የመስመር ጉድለቶች ላይ ተጽዕኖ ያሳድራል. ክሪስታል ውስጥ. ስለዚህ, ከፍተኛ-ንፅህና ያለው የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄት ቅንጣት መጠን በደንብ መቆጣጠር አለበት.

በተጨማሪም የሲሲ ዱቄት ቅንጣቶች መጠኑ በአንጻራዊ ሁኔታ ሲታይ ትንሽ ከሆነ, ዱቄቱ በፍጥነት ይበሰብሳል, በዚህም ምክንያት የሲሲ ነጠላ ክሪስታሎች ከመጠን በላይ እድገትን ያመጣል. በአንድ በኩል, በሲሲ ነጠላ ክሪስታል እድገት ከፍተኛ ሙቀት ባለው አካባቢ, ሁለቱ የማዋሃድ እና የመበስበስ ሂደቶች በአንድ ጊዜ ይከናወናሉ. የሲሊኮን ካርቦዳይድ ዱቄት መበስበስ እና ካርቦን በጋዝ ደረጃ እና እንደ Si, Si2C, SiC2 ባሉ ጠንካራ ደረጃዎች ውስጥ ይፈጥራል, በዚህም ምክንያት የ polycrystalline ዱቄት ከባድ ካርቦንዳይዜሽን እና ክሪስታል ውስጥ የካርቦን መጨመሪያዎች መፈጠርን ያስከትላል; በሌላ በኩል የዱቄቱ የመበስበስ መጠን በአንጻራዊነት ፈጣን ሲሆን, ያደገው የሲሲ ነጠላ ክሪስታል ክሪስታል መዋቅር ለመለወጥ የተጋለጠ ነው, ይህም የበቀለውን የሲሲ ነጠላ ክሪስታል ጥራት ለመቆጣጠር አስቸጋሪ ያደርገዋል.

 

1.2 የዱቄት ክሪስታል ቅርጽ በክሪስታል እድገት ላይ ተጽእኖ

የሲሲ ነጠላ ክሪስታል በ PVT ዘዴ ማደግ በከፍተኛ ሙቀት ውስጥ የሱቢሚሽን-ሪክሪስታላይዜሽን ሂደት ነው. የሲሲ ጥሬ እቃው ክሪስታል ቅርፅ በክሪስታል እድገት ላይ ጠቃሚ ተጽእኖ አለው. በዱቄት ውህደት ሂደት ውስጥ ዝቅተኛ የሙቀት መጠን ውህደት ደረጃ (β-SiC) ከዩኒት ሴል ኪዩቢክ መዋቅር እና ከፍተኛ የሙቀት ውህደት ደረጃ (α-SiC) ከሴል ሴል ባለ ስድስት ጎን መዋቅር ጋር በዋናነት ይመረታል. . ብዙ የሲሊኮን ካርቦይድ ክሪስታል ቅርጾች እና ጠባብ የሙቀት መቆጣጠሪያ ክልል አሉ. ለምሳሌ፣ 3C-SiC ወደ ባለ ስድስት ጎን ሲልከን ካርቦዳይድ ፖሊሞርፍ፣ ማለትም 4H/6H-SiC፣ ከ1900°C በላይ በሆነ የሙቀት መጠን ይቀየራል።

በአንድ ክሪስታል የእድገት ሂደት ውስጥ, β-SiC ዱቄት ክሪስታሎችን ለማምረት ጥቅም ላይ በሚውልበት ጊዜ, የሲሊኮን-ካርቦን ሞላር ሬሾ ከ 5.5 ይበልጣል, α-SiC ዱቄት ክሪስታሎችን ለማምረት ጥቅም ላይ ሲውል, የሲሊኮን-ካርቦን ሞላር ሬሾ 1.2 ነው. የሙቀት መጠኑ በሚነሳበት ጊዜ, በክርክሩ ውስጥ የደረጃ ሽግግር ይከሰታል. በዚህ ጊዜ በጋዝ ደረጃ ውስጥ ያለው የሞላር ሬሾ ትልቅ ይሆናል, ይህም ለክሪስታል እድገት የማይመች ነው. በተጨማሪም የካርቦን, የሲሊኮን እና የሲሊኮን ዳይኦክሳይድን ጨምሮ ሌሎች የጋዝ ዝቃጭ ቆሻሻዎች በደረጃ ሽግግር ሂደት ውስጥ በቀላሉ ይፈጠራሉ. የእነዚህ ቆሻሻዎች መገኘት ክሪስታል ማይክሮቦች እና ባዶዎች እንዲራቡ ያደርጋል. ስለዚህ የዱቄት ክሪስታል ቅርጽ በትክክል መቆጣጠር አለበት.

 

1.3 የዱቄት ቆሻሻዎች በክሪስታል እድገት ላይ ተጽእኖ

በሲሲ ዱቄት ውስጥ ያለው የንጽሕና ይዘት በክሪስታል እድገት ወቅት ድንገተኛ ኒውክሊየስን ይጎዳል. የንጽሕና መጠኑ ከፍ ባለ መጠን ክሪስታል በራሱ በራሱ ኒውክላይየል የመፍጠር ዕድሉ ይቀንሳል። ለሲሲ፣ ዋናዎቹ የብረት ብክሎች B፣ Al፣ V እና Ni ያካትታሉ፣ እነዚህም በሲሊኮን ዱቄት እና በካርቦን ዱቄት በሚሰራበት ጊዜ በማቀነባበሪያ መሳሪያዎች ሊተዋወቁ ይችላሉ። ከነሱ መካከል, B እና Al በሲሲ ውስጥ ዋና ጥልቀት የሌለው የኃይል ደረጃ ተቀባይ ቆሻሻዎች ናቸው, በዚህም ምክንያት የ SiC ተቃውሞ ይቀንሳል. ሌሎች የብረት ብክሎች ብዙ የኃይል ደረጃዎችን ያስተዋውቃሉ, በዚህም ምክንያት የሲሲ ነጠላ ክሪስታሎች ከፍተኛ ሙቀት ውስጥ ያልተረጋጋ የኤሌክትሪክ ባህሪያት, እና ከፍተኛ-ንጽህና ከፊል-መከላከያ ነጠላ ክሪስታል substrates የኤሌክትሪክ ባህርያት ላይ የበለጠ ተጽዕኖ, በተለይ የመቋቋም. ስለዚህ, ከፍተኛ-ንፅህና ያለው የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄት በተቻለ መጠን መቀላቀል አለበት.

 

1.4 በዱቄት ውስጥ ያለው የናይትሮጅን ይዘት በክሪስታል እድገት ላይ ያለው ተጽእኖ

የናይትሮጅን ይዘት ደረጃ ነጠላ ክሪስታል substrate ያለውን resistivity ይወስናል. ዋና ዋና አምራቾች በዱቄት ውህደት ወቅት እንደ ብስለት ክሪስታል እድገት ሂደት መሠረት በሰው ሰራሽ ቁስ ውስጥ ያለውን የናይትሮጂን ዶፒንግ ክምችት ማስተካከል አለባቸው። ከፍተኛ-ንፅህና ከፊል-መከላከያ የሲሊኮን ካርቦይድ ነጠላ ክሪስታል ንጣፎች ለወታደራዊ ዋና የኤሌክትሮኒክስ ክፍሎች በጣም ተስፋ ሰጭ ቁሳቁሶች ናቸው። ከፍተኛ-ንፅህና ከፊል-መከላከያ ነጠላ ክሪስታል ንጣፎችን በከፍተኛ የመቋቋም ችሎታ እና እጅግ በጣም ጥሩ የኤሌትሪክ ባህሪዎችን ለማደግ በንፅህና ውስጥ ያለው ዋናው የናይትሮጅን ይዘት በዝቅተኛ ደረጃ ቁጥጥር ሊደረግበት ይገባል ። የነጠላ ክሪስታል ንጣፎች የናይትሮጅን ይዘት በአንጻራዊነት ከፍተኛ ትኩረት እንዲደረግላቸው ይፈልጋሉ።

 

2 የዱቄት ውህደት ቁልፍ መቆጣጠሪያ ቴክኖሎጂ

በተለያዩ የሲሊኮን ካርቦዳይድ ንጣፎች አጠቃቀም ምክንያት ለእድገት ዱቄቶች የማዋሃድ ቴክኖሎጂም የተለያዩ ሂደቶች አሉት። ለ N-type conductive ነጠላ ክሪስታል እድገት ዱቄት, ከፍተኛ የንጽሕና እና ነጠላ ደረጃ ያስፈልጋል; ነጠላ ክሪስታል የሚያድጉ ዱቄቶችን በከፊል መከላከያ ለናይትሮጅን ይዘት ጥብቅ ቁጥጥር ማድረግ ያስፈልጋል።

 

2.1 የዱቄት ቅንጣት መጠን መቆጣጠሪያ

2.1.1 የተቀናጀ ሙቀት

ሌሎች የሂደት ሁኔታዎች ሳይለወጡ፣ በ1900 ℃፣ 2000 ℃፣ 2100 ℃ እና 2200 ℃ የሙቀት መጠን የተፈጠሩ የሲሲ ዱቄቶች ናሙና ተወስደዋል እና ተተነተኑ። በስእል 1 ላይ እንደሚታየው የንጥሉ መጠን 250 ~ 600 μm በ 1900 ℃, እና የንጥሉ መጠን ወደ 600 ~ 850 μm በ 2000 ℃ ይጨምራል, እና የንጥሉ መጠን በከፍተኛ ሁኔታ ይለወጣል. የሙቀት መጠኑ ወደ 2100 ℃ ከፍ እያለ ሲሄድ የሲሲ ዱቄት ቅንጣት 850 ~ 2360 μm ነው, እና ጭማሪው ለስላሳ ይሆናል. በ2200 ℃ ያለው የሲሲ ቅንጣት መጠን በ2360 ማይክሮን አካባቢ የተረጋጋ ነው። ከ 1900 ዲግሪ ሴንቲግሬድ የሙቀት መጠን መጨመር በሲሲ ቅንጣት ላይ አዎንታዊ ተጽእኖ ይኖረዋል. የውህደቱ ሙቀት ከ2100 ℃ እየጨመረ ሲሄድ የንጥሉ መጠኑ በከፍተኛ ሁኔታ አይለወጥም። ስለዚህ, የመዋሃዱ የሙቀት መጠን ወደ 2100 ℃ ሲዘጋጅ, ትልቅ መጠን ያለው ቅንጣት በትንሽ የኃይል ፍጆታ ሊዋሃድ ይችላል.

 

2.1.2 የተዋሃደ ጊዜ

ሌሎች የሂደቱ ሁኔታዎች ሳይለወጡ ይቆያሉ, እና የማዋሃድ ጊዜ ወደ 4 ሰአት, 8 ሰአት እና 12 ሰአት ተቀናብሯል. የተፈጠረው የሲሲ ዱቄት ናሙና ትንተና በስእል 2 ይታያል። የማዋሃድ ጊዜ 4 ሰአት ሲሆን, የንጥረቱ መጠን በዋናነት በ 200 μm ይሰራጫል; የመዋሃድ ጊዜ 8 ሰአት ሲሆን, ሰው ሰራሽ ቅንጣቱ በከፍተኛ ሁኔታ ይጨምራል, በዋናነት በ 1 000 μm አካባቢ ይሰራጫል; የማዋሃድ ጊዜ እየጨመረ ሲሄድ, የንጥሉ መጠን የበለጠ ይጨምራል, በዋናነት በ 2 000 μm አካባቢ ይሰራጫል.

 

2.1.3 የጥሬ ዕቃ ቅንጣት መጠን ተጽዕኖ

የሀገር ውስጥ የሲሊኮን ቁሳቁስ ምርት ሰንሰለት ቀስ በቀስ እየተሻሻለ ሲሄድ የሲሊኮን እቃዎች ንፅህናም የበለጠ ይሻሻላል. በአሁኑ ጊዜ በሥዕል 3 ላይ እንደሚታየው የሲሊኮን ማቴሪያሎች በዋናነት በጥራጥሬ ሲሊከን እና በዱቄት ሲሊከን የተከፋፈሉ ናቸው።

የሲሊኮን ካርቦዳይድ ውህደት ሙከራዎችን ለማካሄድ የተለያዩ የሲሊኮን ጥሬ ዕቃዎች ጥቅም ላይ ውለዋል. የተቀነባበሩ ምርቶች ንፅፅር በስእል 4 ይታያል. ትንታኔ እንደሚያሳየው አግድ የሲሊኮን ጥሬ ዕቃዎችን ሲጠቀሙ, በምርቱ ውስጥ ከፍተኛ መጠን ያለው የ Si ንጥረ ነገሮች ይገኛሉ. የሲሊኮን እገዳ ለሁለተኛ ጊዜ ከተፈጨ በኋላ በተቀነባበረ ምርት ውስጥ ያለው የ Si ኤለመንት በከፍተኛ ሁኔታ ይቀንሳል, ግን አሁንም ይኖራል. በመጨረሻም የሲሊኮን ዱቄት ለማዋሃድ ጥቅም ላይ ይውላል, እና በምርቱ ውስጥ ሲሲ ብቻ ነው. ይህ የሆነበት ምክንያት በምርት ሂደት ውስጥ ትልቅ መጠን ያለው ጥራጥሬ ሲሊኮን በመጀመሪያ የወለል ውህድ ምላሽ መስጠት አለበት ፣ እና ሲሊኮን ካርቦይድ በላዩ ላይ ይሰራጫል ፣ ይህም የ Si ዱቄት ከ C ዱቄት ጋር የበለጠ እንዳይዋሃድ ይከላከላል። ስለዚህ, ብሎክ ሲሊከን እንደ ጥሬ ዕቃ ጥቅም ላይ የሚውል ከሆነ, ለክሪስታል እድገት የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄት ለማግኘት መፍጨት እና ከዚያም ወደ ሁለተኛ ደረጃ ውህደት ሂደት ያስፈልጋል.

 

2.2 የዱቄት ክሪስታል ቅፅ መቆጣጠሪያ

 

2.2.1 የመዋሃድ ሙቀት ተጽዕኖ

ሌሎች የሂደት ሁኔታዎች ሳይለወጡ በመቆየት ፣የተዋሃዱ የሙቀት መጠኑ 1500℃ ፣ 1700℃ ፣ 1900℃ እና 2100℃ ሲሆን የተፈጠረው የሲሲ ዱቄት ናሙና እና ተንትኗል። በስእል 5 እንደሚታየው β-SiC መሬታዊ ቢጫ ነው፣ እና α-SiC በቀለም ቀላል ነው። የተቀናበረውን ዱቄት ቀለም እና ቅርፅን በመመልከት የተዋሃደውን ምርት በ 1500 ℃ እና 1700 ℃ የሙቀት መጠን β-SiC መሆኑን ማወቅ ይቻላል. በ 1900 ℃, ቀለሙ እየቀለለ ይሄዳል, እና ባለ ስድስት ጎን ቅንጣቶች ይታያሉ, ይህም የሙቀት መጠኑ ወደ 1900 ℃ ከፍ ካለ በኋላ, የደረጃ ሽግግር ይከሰታል, እና የ β-SiC ክፍል ወደ α-SiC ይቀየራል; የሙቀት መጠኑ ወደ 2100 ℃ ከፍ እያለ ሲሄድ የተቀናጁ ቅንጣቶች ግልጽ ሆነው ተገኝተዋል እና α-SiC በመሠረቱ ተቀይሯል።

 

2.2.2 የማዋሃድ ጊዜ ውጤት

ሌሎች የሂደቱ ሁኔታዎች ሳይለወጡ ይቀራሉ, እና የማዋሃድ ጊዜ ወደ 4h, 8h, እና 12h ተቀናብሯል, በቅደም ተከተል. የተፈጠረው የሲሲ ዱቄት ናሙና እና በዲፍራክቶሜትር (XRD) ተመርቷል. ውጤቶቹ በስእል 6 ይታያሉ. የማዋሃድ ጊዜ በሲሲ ዱቄት በተሰራው ምርት ላይ የተወሰነ ተጽእኖ አለው. የመዋሃድ ጊዜ 4 ሰዓት እና 8 ሰአታት ሲሆን, ሰው ሠራሽ ምርቱ በዋናነት 6H-SiC ነው; የማዋሃድ ጊዜ 12 ሰአት ሲሆን, 15R-SiC በምርቱ ውስጥ ይታያል.

 

2.2.3 የጥሬ ዕቃ ጥምርታ ተጽእኖ

ሌሎች ሂደቶች ሳይለወጡ ይቀራሉ, የሲሊኮን-ካርቦን ንጥረ ነገሮች መጠን ይመረመራሉ, እና ሬሾዎቹ 1.00, 1.05, 1.10 እና 1.15 ለሙከራዎች በቅደም ተከተል ናቸው. ውጤቶቹ በስእል 7 ይታያሉ።

ከ XRD ስፔክትረም የሲሊኮን-ካርቦን ጥምርታ ከ 1.05 በላይ ሲሆን, ከመጠን በላይ Si በምርቱ ውስጥ ይታያል, እና የሲሊኮን-ካርቦን ጥምርታ ከ 1.05 ያነሰ ሲሆን, ከመጠን በላይ C ይታያል. የሲሊኮን-ካርቦን ጥምርታ 1.05 ሲሆን, በተሰራው ምርት ውስጥ ያለው ነፃ ካርቦን በመሠረቱ ይወገዳል, እና ነፃ ሲሊከን አይታይም. ስለዚህ የሲሊኮን-ካርቦን ጥምርታ መጠን 1.05 ከፍተኛ-ንፅህና ሲሲሲን ለማዋሃድ መሆን አለበት.

 

2.3 በዱቄት ውስጥ ዝቅተኛ የናይትሮጅን ይዘት መቆጣጠር

2.3.1 ሰው ሠራሽ ጥሬ ዕቃዎች

በዚህ ሙከራ ውስጥ ጥቅም ላይ የሚውሉት ጥሬ ዕቃዎች ከፍተኛ-ንፁህ የካርቦን ዱቄት እና ከፍተኛ-ንፅህና ያለው የሲሊኮን ዱቄት በ 20 μm መካከለኛ ዲያሜትር. በትንሽ ቅንጣት መጠን እና በትልቅ ልዩ ቦታ ምክንያት, በአየር ውስጥ N2 ለመምጠጥ ቀላል ናቸው. ዱቄቱን በሚቀነባበርበት ጊዜ ወደ ዱቄቱ ክሪስታል መልክ እንዲገባ ይደረጋል. ለ N-ዓይነት ክሪስታሎች እድገት ፣ በዱቄት ውስጥ ያለው የ N2 neravnomernыy doping ወደ ክሪስታል የመቋቋም እና አልፎ ተርፎም በክሪስታል መልክ ይለወጣል። ሃይድሮጂን ከገባ በኋላ የተቀናጀ ዱቄት ናይትሮጅን ይዘት በጣም ዝቅተኛ ነው. ይህ የሆነበት ምክንያት የሃይድሮጂን ሞለኪውሎች መጠን አነስተኛ ስለሆነ ነው. በካርቦን ፓውደር እና በሲሊኮን ዱቄት ውስጥ ያለው N2 ሲሞቅ እና ከመሬት ላይ ሲበሰብስ, H2 ሙሉ በሙሉ በትንሽ መጠን በዱቄቶች መካከል ባለው ክፍተት ውስጥ ይሰራጫል, የ N2 ቦታን ይተካዋል, እና N2 በቫኩም ሂደት ውስጥ ከክሩሲል ይወጣል. የናይትሮጅን ይዘት የማስወገድ ዓላማን ማሳካት.

 

2.3.2 የመዋሃድ ሂደት

የሲሊኮን ካርቦዳይድ ዱቄት ውህደት በሚፈጠርበት ጊዜ የካርቦን አቶሞች እና የናይትሮጅን አተሞች ራዲየስ ተመሳሳይ ስለሆነ ናይትሮጅን በሲሊኮን ካርቦዳይድ ውስጥ የካርቦን ክፍተቶችን ይተካዋል, በዚህም የናይትሮጅን ይዘት ይጨምራል. ይህ የሙከራ ሂደት H2ን የማስተዋወቅ ዘዴን ይቀበላል, እና H2 ከካርቦን እና ሲሊከን ኤለመንቶች ጋር በተዋሃደ ውህደት ውስጥ C2H2, C2H እና SiH ጋዞችን ይፈጥራል. የካርቦን ንጥረ ነገር ይዘት በጋዝ ደረጃ ስርጭት ይጨምራል, በዚህም የካርቦን ክፍተቶችን ይቀንሳል. ናይትሮጅን የማስወገድ ዓላማ ተሳክቷል.

 

2.3.3 የጀርባ ናይትሮጅን ይዘት ቁጥጥር ሂደት

ትልቅ porosity ጋር ግራፋይት crucibles እንደ ተጨማሪ ሲ ምንጭ ሆኖ በጋዝ ምዕራፍ ክፍሎች ውስጥ Si ትነት ለመቅሰም, ጋዝ-ክፍል ክፍሎች ውስጥ Si ለመቀነስ, እና በዚህም C / Si ይጨምራል. በተመሳሳይ ጊዜ የግራፋይት ክራንች ከሲ ከባቢ አየር ጋር ምላሽ ሊሰጡ ይችላሉ Si2C ፣ SiC2 እና SiC ፣ ይህም ከሲ ከባቢ አየር ጋር እኩል ነው C ምንጭ ከግራፋይት ክሩክብል ወደ የእድገት ከባቢ አየር በማምጣት ፣ የ C ሬሾን ይጨምራል እና እንዲሁም የካርቦን-ሲሊኮን ሬሾን ይጨምራል። . ስለዚህ የካርቦን-ሲሊኮን ጥምርታ ከፍተኛ መጠን ያለው ግራፋይት ክራንች በመጠቀም ፣የካርቦን ክፍተቶችን በመቀነስ እና ናይትሮጅን የማስወገድ ዓላማን በማሳካት ሊጨምር ይችላል።

 

3 የነጠላ ክሪስታል ዱቄት ውህደት ሂደት ትንተና እና ዲዛይን

 

3.1 የመዋሃድ ሂደት መርህ እና ዲዛይን

የዱቄት ውህደት ቅንጣት መጠን፣ ክሪስታል ቅርፅ እና የናይትሮጅን ይዘትን ለመቆጣጠር ከላይ በተጠቀሰው አጠቃላይ ጥናት አማካይነት የማዋሃድ ሂደት ቀርቧል። ከፍተኛ-ንፅህና ያለው ሲ ዱቄት እና ሲ ዱቄት ተመርጠዋል፣ እና እነሱ በእኩል መጠን ተቀላቅለው ወደ ግራፋይት ክሩክብል በሲሊኮን-ካርቦን ሬሾ 1.05 መሰረት ይጫናሉ። የሂደቱ ደረጃዎች በዋናነት በአራት ደረጃዎች ይከፈላሉ.
1) ዝቅተኛ የሙቀት መጠንን የማጣራት ሂደት, ወደ 5 × 10-4 ፓ, ከዚያም ሃይድሮጂንን በማስተዋወቅ, የካሜራውን ግፊት ወደ 80 ኪ.ፒ., ለ 15 ደቂቃዎች በማቆየት እና አራት ጊዜ መድገም. ይህ ሂደት በካርቦን ዱቄት እና በሲሊኮን ዱቄት ላይ የናይትሮጅን ንጥረ ነገሮችን ያስወግዳል.
2) ከፍተኛ የሙቀት መጠን ያለው የዲኒቲፊሽን ሂደት, ወደ 5 × 10-4 ፓ ቫክዩም ማጽዳት, ከዚያም ወደ 950 ℃ ማሞቅ እና ከዚያም ሃይድሮጂንን በማስተዋወቅ, የክፍሉን ግፊት ወደ 80 ኪ.ፒ.ኤ, ለ 15 ደቂቃዎች በመቆየት እና አራት ጊዜ መድገም. ይህ ሂደት በካርቦን ዱቄት እና በሲሊኮን ዱቄት ላይ ያለውን የናይትሮጅን ንጥረ ነገሮችን ያስወግዳል እና በሙቀት መስክ ውስጥ ናይትሮጅንን ያንቀሳቅሳል.
3) ዝቅተኛ የሙቀት ደረጃ ሂደት ውህደት ፣ ወደ 5 × 10-4 ፒኤ ይውጡ ፣ ከዚያ እስከ 1350 ℃ ድረስ ይሞቁ ፣ ለ 12 ሰአታት ያቆዩ ፣ ከዚያ ሃይድሮጂን ያስተዋውቁ የክፍሉ ግፊት 80 kPa ያህል ነው ፣ ለ 1 ሰዓት ያህል ይቆዩ ። ይህ ሂደት በማዋሃድ ሂደት ውስጥ የናይትሮጅን ተለዋዋጭነትን ያስወግዳል.
4) የከፍተኛ የሙቀት ደረጃ ሂደት ውህደት ፣ ከፍተኛ ንፅህና ሃይድሮጂን እና አርጎን የተቀላቀለ ጋዝ የተወሰነ የጋዝ መጠን ፍሰት ሬሾን ይሙሉ ፣ የክፍሉን ግፊት ወደ 80 ኪ.ፒ.ኤ ያድርጉት ፣ የሙቀት መጠኑን ወደ 2100 ℃ ያሳድጉ ፣ ለ 10 ሰዓታት ያቆዩ። ይህ ሂደት የሲሊኮን ካርቦይድ ዱቄትን ከ β-SiC ወደ α-SiC መቀየር እና የክሪስታል ቅንጣቶችን እድገት ያጠናቅቃል.
በመጨረሻም የክፍሉ ሙቀት ወደ ክፍል ሙቀት እስኪቀንስ ድረስ ይጠብቁ, የከባቢ አየር ግፊትን ይሙሉ እና ዱቄቱን ይውሰዱ.

 

3.2 የዱቄት ድህረ-ሂደት ሂደት

ዱቄቱ ከላይ በተጠቀሰው ሂደት ከተዋሃደ በኋላ ነፃ የካርቦን ፣ የሲሊኮን እና ሌሎች የብረት ቆሻሻዎችን ለማስወገድ እና የንጥረቱን መጠን ለማጣራት በድህረ-ሂደት መደረግ አለበት። በመጀመሪያ, የተቀናጀው ዱቄት ለመጨፍለቅ በኳስ ወፍጮ ውስጥ ይቀመጣል, እና የተፈጨው የሲሊኮን ካርቦዳይድ ዱቄት በሙፍል ምድጃ ውስጥ እና በ 450 ° ሴ በኦክስጅን ይሞቃል. በዱቄቱ ውስጥ ያለው ነፃ ካርቦን በሙቀት ኦክሳይድ ተደርቦ ከጓዳው የሚወጣውን የካርቦን ዳይኦክሳይድ ጋዝ በማመንጨት ነፃ ካርቦን እንዲወገድ ያደርጋል። በመቀጠልም አሲዳማ ማጽጃ ፈሳሽ ተዘጋጅቶ በሲሊኮን ካርቦይድ ቅንጣት ማጽጃ ማሽን ውስጥ በማሽነሪ ሂደት ውስጥ የሚፈጠሩትን የካርበን, የሲሊኮን እና ቀሪ የብረት ቆሻሻዎችን ለማጽዳት ይዘጋጃል. ከዚያ በኋላ ቀሪው አሲድ በንጹህ ውሃ ውስጥ ይታጠባል እና ይደርቃል. የደረቀው ዱቄት ለክሪስታል እድገት ቅንጣት መጠን ምርጫ በሚንቀጠቀጥ ስክሪን ውስጥ ይጣራል።